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"PROCEDE D'OBTENTION D'ECHANGEURS POUR L'EPURATION DES FAUX A PAR- TIR DE CHARBON ET PARTICULIEREMENT DE LIGNITE".
Un a déjà proposé d'employer pour l'épuration des eaux, le charbon et en particulier le lignite en tirant avantage de ses pro- priétés d'échange. Toutefois la capacité d'échange des charbons naturels est trop faible pour pouvoir suffire en pratique aux be- soins de la technique dans l'application en question.
La présente invention permet au contraire d'obtenir pour l'épuration des eaux des échangeurs remarquables à partir du char- bon et particulièrement du lignite. Suivant l'invention, on traite le charbon, sous forme avantageusement divisée, par exemple sous forme d'une poudre analogue au sable et convenablement tamisée, d'abord par une lessive alcaline aqueuse, puis ensuite par un acide susceptible de former un sel alcalin facilement soluble, tel que l'acide chlorhydrique, par exemple.
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Il e été découvert qu'un tel charbon à l'état divisé réagit avec les lessives alcalines aqueuses avec augmentation de volume et élévation de température, le masse, au début humide, devenant sèche en un temps relativement court, sans que la structure dses particules ait à en souffrir.
Le tableau ci-dessous indique les augmentations de volume et les élévations de température provoquées par diverses quantités de lessives alcalines:
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<tb> lignite <SEP> granulé <SEP> Lessive <SEP> de <SEP> sou- <SEP> Volume <SEP> après <SEP> Elévation <SEP> de
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<tb> de <SEP> à <SEP> 15% <SEP> traitement <SEP> température
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<tb> (grammes) <SEP> (cm3) <SEP> (om3) <SEP> (degrés <SEP> C)
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<tb> 100 <SEP> ---- <SEP> 130 <SEP> ----
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<tb> 100 <SEP> 12,5 <SEP> 160 <SEP> 35,0
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<tb> 100 <SEP> 25 <SEP> 185 <SEP> 39,5
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<tb> 100 <SEP> 31 <SEP> 195 <SEP> 42,0
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<tb> 100 <SEP> 27,
5 <SEP> 205 <SEP> 42,5
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<tb> 100 <SEP> 50 <SEP> 235 <SEP> 42,5
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De plus grandes quantités de lessive entraînent encore de plus fortes élévations de température, mais elles sont moins avantageu- ses car les particules de charbon s'écrasent alors facilement et leur structure physique se trouve ainsi modifiée défavorablement.
Le procédé suivant l'invention est par conséquent avantageusement mis en oeuvre avec une quantité de lessive alcaline telle que le charbon, tout en conservent sa structure granulaire, subisse une augmentation de volume la plus importante possible, ou, en d'autres termes, que la lessive soit utilisée jusqu'au point de gonflement au delà duquel la structure granulaire de l'échangeur, essentielle pour son emploi pratique, commence à subir un dommage. Ce point de gonflement varie dans certaines limites suivant la nature du char- bon employé et il convient par conséquent de le rechercher dans chaque cas particulier pr de petites expériences préliminaires co rre sponda nte s.
On a en outre découvert que le charbon traité par une lessive alcaline aqueuse, après un traitement final par un acide susceptible
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de former un sel alcalin facilement soluble, par exemple par l'aci- de chlorhydrique, constitue un remarquable échangeur de cations qui. après levage des sels formés au cours du traitement, se présente sous le forme d'une masse poreuse à très haute activité, bien pro- pre à être utilisée pour l'épuration de l'eau.
Dans le procédé suivent l'invention, le matière traitée est préférablement laissée au repos pendant un temps prolongé, par exemple de 12 à 24 heures, entre le traitement par une lessive el- oeline et le traitement à l'acide, afin que la lessive puisse exercer sa pleine action et soit ainsi utilisée de la façon la meilleure.
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Comme les charbons formant la matière première contiennent en général de plus ou moins grandes quantités de chaux comme impureté, et que cette chaux n'est pas désirable pour le but poursuivi par l'invention, il importe, suivant celle-ci, de choisir la nature et la quantité de l'acide utilisé pour le traitement de telle ma- nière que celui-ci transforme en sels correspondants éliminables par levage aussi-bien l'alcali introduit dans le charbon que la chaux éventuellement présente dans la matière première à l'état original.
La matière traitée à la lessive alcaline et à l'acide est ensuite préférablement laissée à nouveau au repos pendant un temps prolongé, par exemple 12 à 24 heures, de manière à assurer au mieux l'utilisation de l'acide, puis elle est lavée à l'eau. Ce lavage peut éventuellement s'effectuer à l'intérieur du filtre échangeur destiné à recevoir la matière active, par exemple par en- voi d'un courant d'eau dans celui-ci avant sa mise en marche, car le gonflement ne provoque aucune usure notable des particules.
Après emploi et épuisement de l'échangeur obtenu suivant l'in- vention, celui-ci peut être régénéré à volonté à la façon connue par le moyen d'acide et/ou d'une solution de sel ordinaire, en sui- te de quoi il peut être à nouveau utilisé.
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Exemple I -
On prend 600 g de lignite broyé et tamisé, et on le mélange intimément avec 150 cm3 d'une lessive de soude à 15% dans un réser- voir à agitateur, ce qui provoque une élévation de température at- teignant 42 . Après un temps relativement court, la masse devient subitement tout à fait sèche. On la laisse au repos pendant environ 24 heures. Puis le charbon alcalin ainsi'obtenu est traité par 85,2 cm3 d'une solution à 25% d'acide chlorhydrique et on le laisse eu repos toute la nuit, soit pendant environ 15 heures.
Exemple II -
Le charbon utilisé renferme 2,9% de chaux CaO éliminable par l'acide chlorhydrique à froid. Ce charbon est traité comme exposé dans l'exemple précédent, mais avec toutefois cette différence qu'on utilise 300 cm3 de le lessive de soude à 15% et 252 cm3 de la solu- tion d'acide chlorhydrique à 25%.
Le charbon traité suivant les exemples I ou II est ensuite lavé à l'eau et convient alors parfaitement pour l'adoucissement complet ou respectivement l'élimination de la dureté carbonatée des eaux. La dureté de l'eau à traiter peut s'évaluer à la façon connue en degrés hydrotimétriques et se mesure en traitant 100 cm3 d'eau par une solution acide décinormale en présence de méthylorange comme indicateur coloré. Dans le tableau ci-après, cette dureté figure comme valeur m au début et à la fin de chaque période de fil- tration.
Les recherches dont les résultats sont résumés dans ce tableau ont été conduites de la façon suivante: On prenait 400 cm3 de l'échan geur obtenu suivent les modes opératoires des exemples précédents et on les disposait dans un tube de 3,6 cn de diamètre. Puis on faisait passer dans le filtre échangeur ainsi réalisé une eau brute titrent 4,6 degré de dureté totale et 3,7 de dureté carbonatée (ce qui correspond à 2,4 cm3 de solution décinormale par 100 cm3 d'eau). Ap@@
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régénération du filtre par le moyen de 9 g de HCl par litre de matière active, on e relevé les capacités d'échange ci-après:
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<tb> g <SEP> de <SEP> CaO <SEP> par <SEP> litre <SEP> Valeur <SEP> m
<tb>
<tb> 5,07 <SEP> 0,1 <SEP> - <SEP> 0,2
<tb> 6,8 <SEP> 0,1 <SEP> - <SEP> 0,2
<tb> 6,21 <SEP> 0,2 <SEP> - <SEP> 0,1
<tb> 6,89 <SEP> 0,1 <SEP> - <SEP> 0,1
<tb> 7,15 <SEP> 0,2 <SEP> - <SEP> 0,1
<tb>
Ce tableau montre que la capacité du filtre a presque atteint la valeur théorique après quelques phases de fonctionnement, tandis que la valeur s'abaissait de 2,4 cm3 d'acide au chiffre négligea- ble de 0,1 à 0,2 cm3.
Qu'on utilise pour la régénération du filtre échangeur de l'acide et/ou du sel ordinaire on peut obtenir avec des valeurs m égales à celle ci-dessus une eau à pratiquement 0 et des mapacités d'échange de 10 à 10,5 g de CaO par litre de matière filtrante, par exemple en régénérant celle-ci par 9 g de HCl et 30 g de NaCl par litre. Quand on augmente les quantités d'acide et de sel utilisées, on obtient naturellement des capacités de filtration plus fortes.
Le tableau ci-dessus n'illustre qu'un cas particulier à titre d'indication.
On a déjà proposé de traiter le lignite par des solutions à 1% d'aluminate de soude. Mais cela n'avait pour but que de rendre ainsi le charbon plus résistant à l'usure par frottement et de combattre sa tendance acolorer l'eau traitée par son moyen. Ce procédé connu ne comporte pas de traitement ultérieur à l'acide du charbon ainsi préparé et il n'influe en aucune manière dans un sens favorable sur- la capacité d'échange de la matière. Au contraire, dans la littéra- ture concernant le procédé en question on insiste sur le fait que la capacité d'échange du charbon ayant subi ledit traitement reste la même que celle du charbon non traité.
Il n'y a donc aucun point com- mun entre ce procédé connu et le procédé suivant l'invention, ce qui résulte d'ailleurs déjà du seul fait que ce dernier, ainsi qu'on l'a
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signalé plus haut, conduit à une augmentation considérable du pouvoir d'échange par rapport an charbon non traité. Ainsi, par exemple, des expériences comparatives effectuées avec exactement la même eau et avec des quantités de sel accrues de 60 à 120 g par litre de matière filtrante, n'ont donné pour le charbon non traité que des valeurs d'échange de 4,6 à 5,6 g de CaO par litre, tandis que le même charbon, traité suivant l'invention, donnait dans les mêmes conditions des capacités de 8 à 14 g/1.
Il va de soi que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre d'exemple et qu'elle ne limite nullement le domainade l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les détails décrits par tous autres équivalents . D'autre part, il doit être entendu que l'invention englobe non seulement le procédé sus-décrit de traitement de charbons, et en particulier de lignites, en vue d'obtenir des substances d'échange de grande valeur, mais encore les substances ainsi obtenues ainsi que les appareils qui les com- portent et les installations pourvues de tels appareils.
- Résumé et Revendications -
1 - Procédé pour l'obtention d'échangeurs pour l'épuration des eaux à partir de charbons et en particulier de lignite, carac- térisé en ce que le charbon est traité d'abord par une lessive al- caline, puis par un acide susceptible de former un sel alcalin facilement soluble.