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" Procédé pour l'élimination de la silice d'un milieu aqueux ".
La présente invention se rapporte à la purification de fluides aqueux au moyen de matières actives ioniques et plus particulièrement à l'élimination de la silice de fluides aqueux au moyen de matières actives ioniques.
On a réalisé antérieurement l'élimination de la sili- ce des fluides aqueux uniquement par distillation ou par des moyens chimiques qui sont d'une complexité suffisante pour en empêcher la généralisation comme procédé prati- que de purification des eaux. Les anciens chercheurs en matière de purification de fluides avaient conclu à l'im- possibilité d'utiliser les matières actives ioniques pour
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éliminer la silice '!.<-' l' E<:1,. ou des fluides i1.C[llE?l.!X. Ceci probablement en raison du fait Q1W la floculation du la silice se produit de très bonne heure dans le cycle ordi- naire de purificati-on et même relativement ,1,2 bonne heure dans les cycles pl'.'is complexes perfectionnes de purification (¯l3 eaux.
Il i oubre il 1 E:st i .:J 5L ± ± F. c :1, 1. 101J"f:,(:nÍ:r des s " l u, 5¯ ,fl e tels (,lJ8 l'eau . un :;E r81(.tivE>,:lent constant au cours des cycles .li purification quand on emploie 'des mabisres acti- ves ionioues. C'est ainsi L îé1r e¯G.,l-^1(' que des fluides CO;":t,18 l'eau., élr!2-i 'purification au moyen de iiz:t:1,ér;ce active ionique sont :11t?2'a 1 :Tillt assez fortement concentres en anhydride carbonique et dans certains cas en substances amao- niacales dissoutes dans le fluide.
Pour enlever l'anhydride carbonique et autres impuretés volatiles on procède géné- ralement à la ventilation de l'eau, mais cette pratique présente un inconvénient très net l'eau devant être pompée à nouveau après aération , En outre le pH de l'eau ou des fluides aqueux au cours du cyclede purification au moyen
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du s?stèl:le classique utilisant les matières actives ioni- ques se situe généralement entre 10 et 4 environ.
La présente invention se propose de fournir un procédé 'pratique et économique d'élimination de la silice d''' l'eau ou autres fluides aqueux au moyen de matière ioni- que active.
Elle se propose d'éliminer la silice de l'eau ou au- tres fluides aqueux sans procéder tout d'abord à une déminé-
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ralisation notable du fluide.
Conformément il l'invention la C e,i-1é11'loE'r C:SSe fournit un procédé d'élimination de la silice d'un fluide aqueux Ct.;; '1'r(:1.Çint la'transformation ;i.e la silice présente 'dans le fluide aqueux en acide fluosilicique, la mise en COI1- tact du fluide aqueux ainsi obtenu contenant l'acide fluosilicique avec un'e-matière d'échange anionique, enfin
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la séparation dudit fluide de ladite matière .
Le procédé de l'invention peut être réalisé par addition au fluide aqueux contenant de la silice d'une certaine quantité d'un fluoru re tel que le fluorure de sodium et mise en contact du fluide résultant traité par le fluorure d'abord avec une ma- tière active cationique qui transforme le fluorure en aci- de fluorhydrique, puis avec une matière active anionique qui enlève l'acide fluosilicique formé par réaction de la silice dans le fluide et l'acide fluorhydrique .
L'invention est décrite en plus grands détails à l'aide des exemples particuliers suivants. Il est bien entendu que ces exemples sont purement illustratifs et nulle- ment limitatifs de ltinvention.
.EXEMPLE I
Dans deux colonnes de 25,4 cm. de diamètre environ et d'environ 2,4 m. de haut on introduit dans chacune en- viron 70,75 cm3 de (1) résine cationique "C" préparée comme indiqué ci-dessous et (2) résine anionique "A" préd parée conformément à l'exemple I du brevet U.S.A. n 2,285,750 Le lit de résine cationique est activé par traitement au moyen d'acide sulfurique, le lit de résine anionique est activé au moyen d'une solution de soude caus- tique .
Les colonnes sont reliées en série,la première étant connectée avec l'arrivée d'eau à traiter. On fait passer de l'eau contenant environ 50 parties par million de solides totaux comprenant 7 à 8 parties par million de silice dans ce système à deux lits, l'eau entrant dans le lit I et l'effluent dudit lit passant dans le lit II à la vitesse de 7,56 litres par minute .
L'effluent sortant du lit de résine active anionique contient 7 parties par million., de silice au départ et-au bout de 27 heures on trouve encore 7 parties par million de.silice . En d'autres termes l'élimination de la silice @
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est nulle .
On ajoute alors du fluorure de sodium à l'eau entrant en quantité telle qu'elle en contienne 60 parties par mil- lion. En l'espace de 2 heures la teneur en silice de
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1' ;fili.oi>i; du lit de résine anionique s'abaisse a 3 parties par million, niveau auquel il reste rendant 5 heures 1/2.
Si l'on poursuit l'opération sans ajouter de fluoru- re ;le sodium la teneur :le l'effluent en silice passe il 10 parties par million . En d'autres termes non seule-
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ment il n'y a plus élimination de silice (lu liquide mais encore une certaine quantité de la silice précédemment eli- m in d ost déplacée.
EXEMPLE II
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On fait nasser de l'eau de puits contenant #S parties par million de b±LiJ et 26 parties par million de fluorure de sodium (calculé en CO3Ca) dans le système suivant à quatre lits, avec les résultats suivants :
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Lit n Sorte Si0 ds.l i effh1ent p.p.m.
1 Rosine cationicue t1C" - 2 Résine anionique StilP1 15 3 Rosine cationique ncn Rcsine ar;ion:Lc1J.lc; ttliit
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E:'LI'li-' 1 III
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On fait passer une 8é11-' de puits contenant :rl±F parties par 'M11WOT2 de ct(t5C)n,s totaux, 2 =m::i-1;:1.es ¯"17" l'lillion de tj'iO" et 125 parties par million (10:, : de la quantité thdorique ;?a,r rapport d* la teneur en silice) de fluorure de sodiu :, toutes CES valeurs étant r;-i >1>ortées 1: COCa dans deux lits d'échange ionique consécutifs, le premier contenant, pour éviter une- régénération répétée, 2,54 cm3 de
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résine cationique "C" activée au moyen de 144 g r. par dm3d'acide sulfurique et le second contenant 90 cm3de résine anionique "A" activée au moyen de 88 gr. par dm3 de soude caustique .
L'effluent provenant du lit n I est dosé après passage de 2 litres d'eau, celui provenant du lit n 2 est dosé après passage de quantités variées d'eau . Les résultats sont indiqués dans le tableau ci- dessous :
Analyse de l'effluent
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<tb> Lit <SEP> Sorte <SEP> de <SEP> Litres <SEP> 2 <SEP> 2
<tb>
<tb> n <SEP> résine <SEP> passés <SEP> Na <SEP> FMA <SEP> CO <SEP> SIO2 <SEP> pH <SEP> capacité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> Cationi-
<tb>
<tb> que <SEP> C <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 319 <SEP> 218 <SEP> 25- <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> Anioni-
<tb>
<tb> que <SEP> A <SEP> 4,4 <SEP> 0,5 <SEP> 0 <SEP> 103 <SEP> 9 <SEP> 4,9 <SEP> 2 <SEP> kg.
<tb>
<tb>
SiO2
<tb>
<tb>
<tb> 7,1 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 150 <SEP> 5 <SEP> 4,9 <SEP> par <SEP> 28,3
<tb>
<tb> dm3 <SEP> plus
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11,2 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 160 <SEP> 5 <SEP> 4,4 <SEP> FMA <SEP> en-
<tb>
<tb> levé
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 16,3 <SEP> 0 <SEP> 46 <SEP> 145 <SEP> 7 <SEP> 3,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 18,7 <SEP> 0 <SEP> 95 <SEP> 195 <SEP> 10 <SEP> 3 <SEP> ,1 <SEP>
<tb>
Il apparaît que l'échec du système pour ce qui est de l'élimination de la silice n'est pas dû à ltinsuffi- sance de la méthode elle-même de la présente invention mais , à l'épuisement total du système d'échange anionique comme le montre la chute du pH et l'augmentation de FMA.
Le lit n 2 est alors régénéré au moyen de 88 gr. par dm3 de soude caustique et la teneur en fluorure de sodium de la charge est augmentée jusqu'à 156 p. p.m. comptés en C03Ca (c'est-à-dire 125 % de la théorie par rapport à la silice). On fait alors passer l'eau dans les lits 1 et 2 comme dans la première partie de l'exemple et l'on observe les résultats ci-dessous :
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Sorte de Litres Analyse de 1 g e.f'fi'luent Lit Résine nasses 1,j FI"- C02 SÎ02 pli Capacité n Résine passés Na FkA C02 Si0? pli Capacité 1 Gation O,ô 0 340 2nô 25 J.,8 2 Anion. 0, 6,5 - 15 9,6 1,4 kg.
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<tb> sio2 <SEP> par
<tb>
<tb>
<tb> 5,1 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 140 <SEP> 4 <SEP> 4,2 <SEP> 28,3 <SEP> dm3
<tb>
<tb>
<tb> plus <SEP> FM1
<tb>
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6 , L,. 0 izl, 140 2 4,0 enlevé
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<tb> 10,1 <SEP> 0 <SEP> 47 <SEP> 140 <SEP> 2 <SEP> 3,5
<tb>
<tb> 12,6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 4 <SEP> 3,4
<tb>
<tb> 13,3 <SEP> o <SEP> 92 <SEP> 133 <SEP> 6 <SEP> 3,3
<tb>
La comparaison de ces résultats montre que l'emploi de la quantité thérieique de fluorure nécessaire pour réagir avec la totalité de la silice diminue la teneur en silice de l'effluent de 25 p.p.m. à 5.p.p.m.
La silice commence à réapparaître quand un peu plus de 11,2 litres d'eau a traversé le lit de résine anionique . D'autre part, bien que la réapparition de la silice dans l'effluent se produi- se un peu plus rapidement quand on ajoute à l'eau d'alimen- tation un excès de fluorure par rapport à la quantité théo- rique, c'est-à-dire à partir d'un peu plus de 10,1 litres, la silice peut être plus complètement enlevée de cette ma- nière puisque la teneur en silice de l'effluent après passade de 6,4 litres d'eau est de 2 p.p.m.
1 réparation de la résine cationique "C" ---------------------------------------
On aite dans une marmite environ 470 parties d'eau et environ 2,45 parties de soude caustique (97 '/.)) au moyen d'un agitateur mécanique de manière à former une solution de pH 11,?1. On ajoute lentement un mélange d'environ 104,4 parties d'acétone et de 181 parties rie furfurol en l'espace d'environ 1 heure en maintenant-, pendant ce temps à peu. près la température ordinaire et en agitant le mélange réactionnel.
Le mélange réactionnel est agité pendant encore une heure, puis additionné d'une solution d'environ
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3,06 parties d'acide sulfurique (99,5 %) et de 3,06 parties d'eau de manière.à amener le pH à 7 environ. On ajoute en- viron 187,2 parties de bisulfite de sodium du commerce et on chauffe le mélange réactionnel vers 95 S. environ en l'espace de 30 minutes. Il se produit une réaction exothermique et la température monte à 100 C. Après apaise- ment de la réaction exothermique le mélange réactionnel devient limpide et est alors soumis au reflux pendant environ 1/2 heure . Le produit est refroidi vers 50 C. et additionné d'une solution de 122,4 parties d'acide sulfu- rique et de 194 parties d'eau, puis de 271,8 parties de furfurol.
Le mélange réactionnel est agité pendant environ 70 minutes, la température étant maintenue pendant ce temps entre 50 et 55 C. environ. La solution obtenue est versée dans des moules dans lesquels elle se prend en gelée au bout de 50 minutes environ. On laisse maturer le gel pendant environ 16 à 18 heures et on le granule, de manière à ce qu'il passe au tamis à ouvertures de 2057 microns.
La résine granulée est répartie sur des plateaux et mise au four à 50 C. pendant environ 2 à 4 heures et maintenue à 100-135 C. pendant environ 4 à 9.heures. Le produit possède une capacité d'absorption de cations équivalent à environ 39 gr. de carbonate de calcium par dm3 de résine et une densité apparente de 0,383 à 0,432.
L'invention n'est pas limitée aux résines particulières des exemples donnés. On peut employer d'autres résines ac- tives anioniques telles!que les produits de condensation avec les polyalcoylènes polyamines de l'acétaldéhyde et de la formaldéhyde, des produits conduisant à l'acide acryloni- trile-ammonocarbonique, de la crotonaldéhyde et de la formaldéhyde .
On peut de même employer d'autres résines actives anioniques telles que les produits de condensation de l'épichlorhydrine et des polyamines et des composés poly-
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époxy et des polyamines, de la dichlorhydrine de la glycéri- ne et des polyamines ou de l'acide polyacrylique et des polyamines, et les produits de condensation aldéhydiques des aminés furyl-aliphatiques.
Voici quelques autres exemples de résines anioniques convenant au procédé de l'invention : les produits de con-
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densa.tLon 1 d'] 1.. d<e l.ru "" 1..., . <5,e censatlon aldéhydiques de a ,,-pll(ny c:neC1.:Lé1i1nne , de la J..r;ua- nide, de la cuanyl-urée, cles":u8.n:i..dines substituées telles que de la méthylsuanidine, des "à5.ziiani.<ies substituées telles que 1a pi.iénj,=laijju;niG.; ou des polyamines, de préférence les 1?07 :,rc:-l;i'Ly lène polyamines, etc. Ces produits de condensa- tion sont de préférence ceux de la formaldéhyde, bien que l'on puisse employer, si on le désire, d'autres produits
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de condensation aldéhydiques.
Comme exemples d¯'autres .i<1-dé- hydes utilisables on peut citer le furfurol, l'acétaldéhyde, la crotonaldéhyde, l'acroléine, la bezaldéhyde, etc.
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Les résines actives telles que celles préparées à partir àe la .";l1éül:i..cline, ;:le la ;ua.nT1-urêe, de la bi(uanic1e ou au- tres Matières qui ne donnent pas de produits de condensa- tion suffisamment insolubles avec la formaldéhyde pour les besoins pratiques sont de préférence insolubilisées au moyen d'une ou de plusieurs matières actives à l'égard de la formaldéhyde telles que l'urée, la thiourée ou les amino-
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triazines (particulièrement la mélamine et les e;
uar¯amines qui réagissent avec la formaldéhyde de manière à produire des produits insolubles), etc. Les résines actives anioniques
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préparées à partir de la . lJirli.Ct1Y1.2, de la puanyl-urée ou de la bi:;1:an±.i¯1<;, etc. peuvent être préparées de la manière pénéralp indiquée dans les brevets '.i.,W,'1. ne ;...,:)1..:-:3h et .<;:'j.7t.
L't résine active é\l1ionÜll)(: employée dans le premier lit d'échange anionique d'un système à plusieurs lits est acti- vée de préférence de la manière ordinaire par traitement
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au moyen d'une solution étendue d'une matière alcaline, par exemple. une solution à 0,1-10 %1 de soude caustique, de carbonate de sodium ou des sels correspondants de potas- sium, etc. On peut, si on le désire, employer une ma- tière active anionique tamponnée qui constitue le dernier lit de matière active anionique . Cette matière est d'abord activée de la manière ordinaire, puis traitée au moyen d'un tampon au point désiré . En d'autres termes on choisit un réactif qui donne une solution aqueuse ou un effluent aqueux du pH désiré .
Si l'on désire un produit sensiblement neutre, la résine active anionique se trouvant dans le dernier lit peut être ajustée ou tam- ponnée de manière telle que le Ph de l'effluent soit de 7,5 environ ou entre 6'et 8, par traitement de la résine au moyen d'une quantité suffisante d'anhydride carboni- que en présence d'eau ou par traitement de la résine au moyen d'une solution étendue de bicarbonate de sodium mélangée avec de la soude caustique ou du carbonate de sodium.
Parmi les résines actives cationiques utilisables on peut citer les produits de condensation polyphénol-al- déhyde, catéchine-tanin-formaldéhyde, acide sulfonique aromatique-formaldéhyde (comme décrit dans le brevet U. S.A. n 2.204.539), les matières carbonées telles que la houille, la tourbe, le lignite, etc., les sulfonates alpha-furyliques insolubilisés, les[produits de condensa- tion furfurol-halogénure d'acide minéral, le furfurol sulfoné ou phosphoné résinifié, lesdits produits de condensation aldéhydiques des composés aromatiques hydroxy- lés-sulfonés contenant des groupes activants tels que des groupes cétoniques.
Les matières actives aationiques doivent être em- ployées sous forme activées quand on dit qu'elles fonctionnent dans le "cycle hydrogène" eu qu'elles sont
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dites 1Ihydro.:;éno-;'ctives1l, en raison de ce qu'elles échan- gent l'ion hydrogène dans le processus de purification.
Les matières actives cationiques peuvent être activées avant emploi par traitement au moyen de solutions acides étendues, par exemple de solutions d'acide cholhydri- que, d'acide sulfurique, etc. de concentration comprise entre 0,1 et 10 µ.1 et lavage ultérieur à l'eau pour enle- ver l'acide libre.
L'invention n'est nas restreinte à l'emploi de fluorure de sodium, comme dans les exemples. Le fluorure d'ammonium et les fluorures alcalins sont en général satisfaisants et en fait tout fluorure soluble dans un fluide aqueux que l'on purifie et susceptible de pro- duire de l'acide fluorhydrique combinable avec la silice contenue dans le fluide de manière à produire l'acide fluesillcique complexe convient dans le procédé de l'il:- vention, par exemple le fluorure de potassium.
L'acide fluorhydrique lui-même, bien qu'il ne convienne pas dans la pratique en raison de la difficulté de manipula- tion, peut être ajouté directement à l'eau à l'arrivée dont on désire enlever la silice.Dans ce cas il n'est pas nécessaire de faire passer l'eau l'arrivée d'abord dans un lit de résine active cationique , particulière- ment si il n'y a pas de cations à enlever dans l'eau, et on peut l'envoyer directement dans un lit d'échange anionique .
Pour ce qui concerne l'élimination de la sili- ce par lE) procédé au fluorurede la présent':' invention, la onction du premier lit d'échange cationique est la transformation du se], soluble fluorure en acide
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flw)Y'1 rir,l;.e.
Les réactions qui se produisent dans le porcédé de la présente invention peuvent être représentées comme suit:
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(résine d'échan- ' ge cationique hydrogéna-activée)
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resine d'e- change anio- nique activée) ou en combinant ces trois équations :
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Il est évident qu'il n'y a pas besoin d'ajouter le fluorure à l'eau à traiter avant son passage dans le premier lit d'un système à plusieurs lits, mais qu'on peut l'ajouter à n'importe quel moment du cycle de dimé- néralisation du moment qu'il y a au moins un lit de ré- sine anionique à la suite du point d'addition (si on ajoute de l'acide fluorhydrique) ou au moins un lit de résine cationique et un lit de-résine anionique à la suite du point d'addition (si l'on ajoute un fluorure soluble).
On peut enlever la silice de l'eau ou autres flui- des aqueux en contenant quand lesdits fluides aqueux le contiennent pratiquement aucun autre solide ionisàble.
Dans cette application de la présente invention l'élimi- nation de pratiquement la totalité des impuretés ionisa- bles à l'exception de la silice dudit xxxxxx médium aqueux est réalisée de préférence par traitement du mé- dium aqueux à faible teneur en cations et en anions, par exemple moins de 20 parties environ par million des solides ionisalbes à enlever, au moyen d'une matière ac- tive cationique hydrogéno-activée, puis au moyen d'une matière active cationique traitée par un réactif amenant le pH du fluide '-effluent entre 6 et 8 environ.
Dès
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que l'eau contient plus de 20 parties par million de solides ionisables le médium aqueux doit être préalable- ment traite avant d'être envoyé sur les matières acti- ves cationique et anionique que l'on vient de mention- ner Bien qu'on puisse employer pour ce faire tous moyens désires, la demanderesse préfère faire passer le médium aqueux au moins dans une série préliminaire de lits dont le premier est un lit de matière active cationique hydrogéno-activée et la second un lit de matière active anionique qui 'oeuf être activée au moyen d'un carbonate ou d'un hydrate, mais de préférence d'un hydrate.
Le fluide aqueux dont on. doit éliminer la silice conformément au procédé de la présente invention n'est pas nécessairement complètement exempt de tout autres solides ionisables. Il peut également contenir d'autres solides ionisables, auquel cas la totalité (les impuretés ionisables y compris la silice qui a été transformée en acide fluosilicique, est enlevée au cours du passage de l'eau ou autre fluide aqueux dans une série de lits contenant des matières ioniques actives appro- priées.
Si on le désire le lit terminal (le matière active pour l'élimination de::, anions des liquides peut être spé- cialement activé au moyen de soude caustique ou autre alcali fort. ce stade n'est toutefois pas nécessaire quand le liquide d'alimentation est préalablement trai- té at moyen d'un fluorure approprié.
Quand on désire enlever sensiblement la totalité des solides ionisables autres que la silice du fluide avant traitement au moyen d'un fluorure, il estgénéra- lement commode de fournir une eau ne contenant pas plus de 2 parties par environ de solides ionisables par passage dans une série de lits successifs de
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matières actives cationiques et anionique ou à travers plusieurs séries de lits de matières actives cationique et anionique . On peut employer d'autres moyens de puri- fication tels que la distillation simple au lieu des premiers lits de matière ionique active en vue de la pro- duction d'une eau ne contenant pas plus de 2 parties par million de solides ionisables.
Il est évident que l'on peut produire conformément au procédé de l'invention une eau ou autre liquide aqueux purifié qui ait à peu près la même qualité que l'eau distillée et qui ne contienne pas les fortes proportions de silice qui sont caractéristiques de l'eau purifiée par d'autres procédés connus utilisant les matières ioniquement actives.
La présente invention présente cet avantage que la silice peut être éliminée de l'eau dans une proportion économique et pratique .
L'invention est particulièrement importante relati- vement à la purification des eaux d'alimentation de chaudière, particulièrement dans les installations fonctionnant sous des pressions élevées, ceci en raison du fait que la silice précipite sur les godets ou pales de turbines, ce qui diminue l'efficacité et finalement provoque l'arrêt de 1!installation pour le décrassage des pales de turbines revêtues de silice.
La silice peut être enlevée, conformément au pro- cédé de l'invention, des liquides contenant des propor- tions très variées de solides innisables. C'est ainsi que l'on peut.facilement purifier par ce procédé de l'eau dont la concentration saline atteint environ 1 %, fait important relativement aux eaux d'alimentation de chaudière dans les régions où elle est extrêmement char- gée en solides contenant de la silice.
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Le procédé de l'invention convient particulière- ment la production d'eau d'une qualité comparable à celle de l'eau distillée . Le système employé présente cet important avantage qu'il suffit d'une très petite quantité d'eau de rinçage dans le/processus de régénéra- tion et qu'il fournit une eau sensiblement neutre exempte de matière volatile et de silice .Le procédé ne compor- te en outre aucune aération de l'eau en vue de l'élimina- tion de l'anhydride carbonique etc..
Bien que le procédé soit particulièrement précieux pour produire une eau d'une très bonne qualité, il peutêtre employé, si on le 'ésire, pour la purifica- tion de n'importe quelle solution aqueuse.
L'expression de solides ionisables" ou de "matières ionisables ici couvre à la fois les matières volatiles et les matières non volatiles. La plus grande partie de ces solides sont minéraux mais on peut rencon- trer certaines substances organiques. Ces solides ioni- sables sont des impuretés en ce sens qu'ils sont indési- rables dans le fluide à purifier, bien qu'ils puissent constituer en eux-mêmes des produits désirables ou de valeur.
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