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Procédé de teinture et d'impression au moyen d'éther-sels de leuco-dérivés de colorants à cuve.
On admettait jusqu'à ce jour que pour régénérer un co- lorant à cuve à partir de l'éther-sel sulfurique de son leuco- dérivé, il était nécessaire de soumettre cet éther-sel à une oxydation acide. On croyait par conséquent indispensable de dé- velopper en milieu acide les teintures réalisées au moyen d'éther- sels sulfuriques de leuco-dérivés de colorants à cuve.
Or, il a été trouvé que la régénération du colorant à cuve à partir de l'éther-sel de son leuco-dérivé et par conséquent le développement des teintures réalisées avec cet éther-sel
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pouvaient être effectués également en milieu neutre et même en milieu nettement alcalin. Le ferricyanure de potassium s'est montré particulièrement approprié comme oxydant. Cependant d'autres oxydants actifs en milieu neutre ou alcalin, tels que p. ex. le permanganate de potassium et l'hypochlorite peuvent également être utilisés.
Ce nouveau procédé qui convient à toute une série d'éther-sels de colorants à cuve ouvre de nouvelles possibilités d'application pratique. En principe, la plupart des fibres tex- tiles, particulièrement les fibres végétales et les fibres artificielles dérivées de la cellulose, telles que la viscose, la fibranne, etc. peuvent être teintes d'après le nouveau procédé.
Grâce à leur grand pouvoir de pénétration et à leur extraordinaire faculté d'unisson les éther-sels de leuco-dérivée de colorants à cuve sont très appropriés pour la teinture sur appareils. Jusqu'à présent, leur application pour cet usage se trouvait limité du fait que l'acide nécessaire au développe- ment attaquait l'appareillage habituellement employé. Par consé- quent seuls les appareils construits d'une matière résistant aux acides dans les conditions données permettaient ce genre de teinture. Le prix de tels appareils est élevé, ils sont de ce fait peu répandus. Le procédé résultant de la présente invention ne comportant plus de traitement acide du matériel teint se prête particulièrement bien à la teinture sur appareils.
Pour la même raison, le nouveau procédé est susceptible d'être appliqué avec succès également à la teinture du cuir, des fourrures, etc.
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Des teintures effectuées avec d'autres préparations de colorants décrites dans le brevet anglais No.480.358 du 17 août 1936 et dans les brevets français No.678.072 du 9 juillet 1929 et No.688.748 du 28 janvier 1930, desquelles les colorants de base sont régénérés par un traitement alcalin, peuvent être développées en même temps que les teintures obtenues d'après le présent procédé.
Le nouveau procédé est illustré par les exemples suivants, sans toutefois y être limité.
E x e m p 1 e 1).
100 parties de fil de coton préalablement mouillé sont entrées dans un bain dont la composition est la suivante: 73 parties d'eau,
20 " d'une solution de carbonate de soude (1:10), 1000 " d'une solution de l'éther-sel du leuco de la diméthoxy-dibenzanthrone bromée. (1:1000).
La température est maintenue à 60 C. Au cours de la teinture on ajoute par portions
250 " d'une solution de sulfate de soude (1: 5), tout en laissant tomber la température du bain à 50 C.
Après un traitement de 3/4 d'heure dans ce bain de teinture le fil est sorti, exprimé et plongé dans un second bain composé de
20 " de ferricyanure de potassium et de 2000 " d'eau.
Dans ce second bain, dont la température est maintenue à 80 C, la teinture est développée pendant 1/4 d'heure. Puis on rince, savonne au bouillon pendant 1/4 d'heure et rince de nou- veau.
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On obtient de cette manière une teinture d'un vert vif de même pureté et intensité que la teinture obtenue d'après le procédé à l'acide sulfurique + nitrite habituellement employé.
Le développement de la teinture a également lieu, si l'on ajoute au bain d'oxydation 1 gr de carbonate de soude ou 1 ccm de soude caustique à 40 Bé par litre.
Une addition de 20 gr de chlorure de potassium par litre de bain d'oxydation accélère le développement.
E x e m p 1 e 2). n procédant comme décrit dans l'exemple 1 et en sub- stituant à l'éther-sel y indiqué l'éther-sel du leuco de la dichloroisodibenzanthrone on obtient une nuance violet-rouge.
E x e m p 1 e 3).
On entre 100 parties de fil de coton préalablement mouillé dans le bain suivant, dont la température est de 60 C:
430 parties d'eau,
20 " d'une solution de carbonate de soude (1:10), 1000 " d'une solution de l'éther-sel du leuco de la di- méthoxy-dibenzanthrone. (1: 1000). Dans l'espace de 30 minutes on ajoute par portions 250' " d'une solution de sulfate de soude (1:5).
Après 10 autres minutes, on ajoute d'abord
100 " d'extrait de lessive résiduaire de cellulose sulfi- tée (1:100) et ensuite
200 " d'une'solution de ferricyanure de potassium (1:10).
Après avoir bien remué, on porte la température du bain à 80 C. et on développe la teinture pendant environ 15 minutes. Puis on rince à fond, savonne au bouillon pendant 1/4 d'heure et rince de nouveau.
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On obtient ainsi une nuance vert vif. La différence de nuance entre une teinture savonnée et une teinture non savonnée est considérablement moins grande que celle observée lorsque l'on travaille d'après le procédé habituel avec nitrite + acide sul- furique.
E x e m p 1 e 4).
100 parties d'un tissu de rayonne-viscose sont mouillées dans un bain dont la température est de 60o C et qui contient 2280 parties d'eau,
30 " d'une solution de carbonate de soude (1:10).
Lorsque la fibre est parfaitement imprégnée, on ajoute par portions dans l'espace de 20 minutes
1,5 " de l'éther-sel du leuco-dérivé du colorant à cuve décrit dans l'exemple 1 du brevet français
396583 du 21 novembre 1908 dissous dans
150 " d'eau.
Lorsque tout le colorant a été ajouté, on continue à teindre à 60 C pendant 10 autres minutes. En- suite on ajoute par portions dans l'espace de
20 minutes
375 " d'une solution de sulfate de soude (1:5)'
Après 10 autres minutes on ajoute
15 " d'une solution d'extrait de lessive résiduaire de cellulose sulfitée (1:10) et
150 " d'une solution de ferricyanure de potassium (1:5).
Après avoir bien remué le bain, on porte la tempé- rature à 80 C et maintient cette température. Après environ 15 minutes le développement de la teinture est achevé. On rince à fond, savonne au bouillon pendant 1/4 d'heure et rince de nouveau.
Cette teinture correspond à la teinture obtenue selon l'exemple 3.
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La différence entre une teinture savonnée et une tein- ture non savonnée est relativement légère et moins grande que lorsqu'on travaille d'après le procédé employé jusqu'ici.
Exemple 5).
40 parties de soie naturelle, chargée en silicate- phosphate d'étain, sont bien mouillées et entrées dans un bain de teinture de la composition suivante: 2180 parties d'eau, 800 " d'une solution 1 :1000 del'éther-sel décrit dans l'exemple 4 et
160 " d'une solution de sulfate de soude (1:5).
La température initiale du bain est de 40 C. Elle est portée dans l'espace de 30 minutes à 85 -
90 C et y est maintenue pendant 3/4 d'heure.
Puis on ajoute
60 " d'une solution de ferricyanure de potassium (1:5).
La teinture est alors développée à la susdite tempé- rature dans l'espace de 30 minutes. On rince à fond, savonne à chaud et rince de nouveau.
On obtient ainsi une teinture d'un vert olive qui est tout aussi vive et corsée qu'une teinture obtenue selon le procédé habituel.
Exemple 6).
On imprime sur un tissu de coton ou sur un tissu de rayonne de cellulose régénérée (viscose) une pâte d'im- pression préparée comme suit: Ether-sel du leuco de la diméthoxydibenzanthrone 6 parties sulfure du #:"#'-dioxydiéthylène " eau 28 " epaississant d'amidon-adragante neutralisé avec de l'ammoniaque 63 "
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Après dissolution complète de l'éther-sel dans la pâte d'impression on imprime et on sèche. Puis, on traite pendant 30 secondes à 60 C dans un bain contenant
30 gr de ferricyanure de potassium
2 ccm de soude caustique à 40 Bé par litre.
Par ce traitement, l'impression est complètement déve- loppée. On rince, savonne au bouillon et rince de nouveau.
On obtient ainsi des impressions vert vif. Il est remarquable que ce développement peut également être opéré en bain neutre, c'est-à-dire sans addition de soude caustique.
Exemple 7).
On prépare la pâte d'impression suivante: Ether-sel du leuco de la dichloroisodibenzanthrone 40 parties sulfure du #:#'-dioxydiéthylène 50 eau 310 " epaississant d'amidon-adragante neutre 600 "
1000 parties.
Cette pâte est imprimée sur coton ou sur viscose. Puis on sèche et développe dans un bain de ferricyanure de potassium comme décrit dans l'exemple 6. On obtient ainsi des nuances violettes vives.
Dans certains cas, il est possible d'appliquer simul- tanément sur la fibre le colorant et l'oxydant, aucune réaction n'ayant lieu à température ordinaire ou modérée, mais seulement lors du vaporisage, comme cela est illustré par l'exemple suivant.
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E x e m p 1 e 8).
40 parties de l'éther-sel du leuco de la dibenzpyrènequinone sont dissoutes a chaud dans
100 " de sulfure du #:#'-dioxydiéthylène,
140 " d'eau et
600 " d'épaississant d'amidon-adragante neutre.
Ensuite la pâte est refroidie ; on ajoute une solution de
100 " de ferricyanure de potassium à 10 %,
20 " d'une solution de carbonate de soude (1:10) 1000 parties.
On imprime sur coton, vaporise, rince, savonne et rince de nouveau. On obtient ainsi des impressions jaune orange vif qui sont conformes aux impressions obtenues par oxydation d'après le procédé habituel.
Exemple 9).
100 parties de fil de coton sont mouillées et entrées dans un bain de teinture, dont la température est de 60 0 et qui est composé comme suit: 730 parties d'eau,
20 " d'une solution de carbonate de soude (1: 10) et 1000' " d'une solution de l'éther-sel du leuco de la diméthoxy- dibenzanthrone (1:1000). Au cours de la teinture on ajoute par portions 250 " de sulfate de soude (1: 15) en laissant la température descendre à 50 C. Après avoir teint pendant
3/4 d'heure on sort le fil du bain, manipule les éoheveaux quelques fois a l'air pour éviter la formation de "poches" et les entre dans un second bain préparé avec 1960 " d'eau et
40 " d'une solution de permanganate de potassium 1:100.
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On développe pendant 1/4 d'heure à 20 C dans ce bain. Puis on rince à fond et donne pendant 1/4 d'heure un traitement subséquent dans un bain de 20 - 25 C contenant 1990 parties d'eau et
10 " de bisulfite à 38 Bé.
Puis on rince, savonne au bouillon et rince de nou- veau. De cette manière on obtient une teinture d'une nuance verte pure similaire à celle que l'on obtient par un développement avec de l'acide sulfurique + nitrite de soude selon le procédé habituel.
E x e m p 1 e 10).
On substitue à l'éther-sel indiqué dans l'exemple 9 l'éther-sel du leuco-dérivé du colorant à cuve décrit dans l'exemple 1 du brevet allemand No. 212471 du 3 octobre 1908 et on développe pendant 1/4 d'heure à 20 C dans un bain com- posé comme suit: 1910 parties d'eau,
40 " d'une solution de permanganate de potassium (1:40) et
50 " d'une solution de soude caustique à 40 Bé (1:10).
Ensuite on finit comme indiqué dans l'exemple 9.
On obtient une teinture vert olive un peu plus pure que celle que l'on obtient par le développement habituel avec de l'acide sulfurique + nitrite de soude.
En développant sans soude caustique, la teinture est suroxydée malgré la quantité relativement petite de permanganate de potassium utilisée, ce qui se manifeste par une nuance plus terne et plus jaunâtre.