BE451139A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de préparation d'émulsions aqueuses exemptes de colloïdes protecteurs." 
On a déjà proposé d'émulsionner des hydrocarbures supérieurs aliphatiques ou   cycloaliphatiques,   éventuellement conjointement avec des cires, des graisses ou des huiles, à l'aide de solutions de sels basiques d'aluminium, en employant simultanément ¯de faibles quantités de savons alcalins d'acides gras supérieurs, de sels de substances à activité capillaire savonneuses (c'est-à-dire analo- gues aux savons) ou de leurs aoides libres. Les solutions des sels d'aluminium basiques employées dans ce procédé sont plus ou moins fortement acides et attaquent les parties métalliques des émul-      seurs après un emploi prolongé, si ceux-ci ne sont pas construits en matériaux résistants aux acides. 



   Or, on a constaté, selon l'invention, que l'on peut également obtenir au moyen de solutions aqueuses de sels basiques   d'alumi-   nium, des émulsions stables des hydrocarbures supérieurs   aliphati-   ques ou   oyoloaliphatiques,   tels que la paraffine, la   cérésine   ou   l'ozoérite,   ainsi que des substances saponifiables telles que les cires, graisses, huiles ou leurs mélanges, si on les mélange d'a- bord intimement avec la solution aqueuse d'une petite quantité d'un savon ou d'une substance savonneuse à activité superficielle 

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 ou bien de son acide libre, ce qui souvent donne naissance d'abord à une émulsion qui n'est stable que passagèrement et seulement à chaud,et si immédiatement après on incorpore au tout, en agitant,

   une solution d'un sel basique d'aluminium. Après cela on continue encore à homogénéiser pendant peu de temps et il se forme ainsi une émulsion stable qui peut être diluée avec de l'eau. 



   Ce procédé présente l'avantage que la formation de l'émulsion préparatoire, qui se fait sans sel d'aluminium, peut être opérée dans des mélangeurs plus simples, qui ne doivent pas être construits en matériaux à l'épreuve des acides. L'homogénéisation complémentaire ne demande que peu de temps et 1'émulsion déjà for- mée alors n'attaque pas l'homogénéisateur aussi fortementque la solution de sel basique d'aluminium en cas d'émulsionnement. ou d'homogénéisation,, directe. Le procédé permet une meilleurs utilisation des installations d'émulsionnement existant pour la fabrication en grand. 



   Il est connu de préparer des émulsions de graisses à l'aide de savons ou de substances savonneuses, mais cette préparation nécessite des quantités adéquatement grandes de savons ou de substances savonneuses pour obtenir des émulsions stables. Il est connu en outre d'ajouter des sels d'aluminium à ces émulsions. 



  Toutefois, les émulsions sont souvent de nouveau détruites par cette addition, parce qu'il se forme, par double décomposition, des savons d'aluminium, qui ne possèdent plus aucune action émulsionnante, ou il se produit une inversion des émulsions huile-eau obtenues jusqu'ici. On a cherché à empêcher une destruction de l'émulsion lors de l'addition de sels d'aluminium en employant simultanément des colloïdes protecteurs, tels que la colle et des substances analogues. Il est d'autant plus surprenant que dans le cas du procédé décrit plus haut, une émulsion plus ou moint stable formée par l'emploi de petites quantités de savon ou de substances savonneuses ne sont pas détruite ou inversée par l'addition des sels basiques d'aluminium, mais qu'il se forme au contraire une émulsion stable.

   On a constaté que ce phénomène ne se présente que lorsqu'on emploie des sels basiques d'aluminium, tandis que des sels tertiaires détruisent l'émulsion, de sorte que même une homo- généisation complémentaire ne sert de rien. Les sels basiques d'aluminium possèdent donc, en   combinaison/de   petites quantités d'é- mulsifiants savonneux, un nouveau pouvoir émulsifiant spécial, l'ordre de succession des additions ne jouant en principe aucun rôle. Par exemple, un mélange, complètement instable, obtenu par mixtion intime d'une solution de sel basique d'aluminium avec de la paraffine fondue, peut aussi, par addition ultérieure d'une 

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 petite quantité d'un émulsifiant savonneux, être influencé de façon telle que, par une courte homogénéisation complémentaire, on obtient une émulsion stable. 



   Les sels basiques d'aluminium peuvent, dans le procédé selon la présente invention, être remplacés partiellement ou complètement par des sels correspondants de métaux tétravalents. 



   Les graisses, ou les substances grasses, à émulsionner peu-   vent aussi être employées sous forme de mélanges ; parexemple, on   peut ajouter des cires, des graisses saponifiables ou des huiles saponifiables aux hydrocarbures aliphatiques ou   cycloaliphatiques.   



   La quantité de savons ou de substances savonneuses s'élève à environ 10% ou moins, par rapport au poids des substances à émulsionner. Les rapports quantitatifs entre celles-ci et les sels ba-   siques   dépendent de la concentration de l'émulsion à préparer. En général, on peut dire que pour la-préparation d'émulsions concentrées la proportion est.d'une partie d'oxyde d'aluminium pour environ 1/2 - 7 parties de substances insolubles dans l'eau à émulsion- ner. 



   Par substances savonneuses, il faut comprendre ici les sels   hydroaolubles   d'acides organiques à activité superficielle, tels que ceux des acides   sulfoniques,     hydroaromatiques   ou aromatiques, éventuellement alcoylés ou les sulfonates d'alcools gras, ainsi que les sels hydrosolubles des acides sulfoniques aliphatiques dont la chaîne peut être interrompue par d'autres atomes que le carbone ou par des groupes d'atomes, tels que les acides aminooarboxyliques ou oxysulfocarboxyliques qui sont   aoylés   par des acides gras supérieurs ou sont alcoylés par des aloools aliphatiques. 



   Les émulsions préparées conformément à l'invention servent à l'imprégnation des matériaux, en particulier pour rendre hydrophobes les fibres textiles de toutes sortes après dilution convenable. 



   Exemple 1 : 
On dissout 10 kg de sel sodique d'un acide naphtalinesulfonique   alcoylé   (désignation commerciale Nekal A) dnas 100 1 d'eau, on chauffe le tout à 60  et ensuite on s'en sert pour émulsionner préalablement 100 kg de paraffine (point de fusion:   40-42 )   chauffée à 60 , dans un mélangeur rotatif ou dans un homogénéisateur de Hurrel. Dans l'émulsion formée, on délaie immédiatement 450 kg d'une solution aqueuse de formiate d'aluminium   chauffée   à environ 60  et contenant 8,4%   A1203   et   la,1µ   d'acide formique, et l'on continue à homogénéiser le tout encore une fois dans une machine à haute pression de Schröder / 50 atmosphères effectives, pendant sous 

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 peu de temps.

   Après avoir refroidi en agitant, on se trouve en présence d'une émulsion stable tant à l'état concentré qu'à l'état dilué. 



   Exemple 2 : 
On émulsionne préalablement dans un mélangeur rotatif à 60  un mélange fondu de 70 kg de paraffine et de 30 kg de suif durci, avec 100 1 d'une solution aqueuse à   5%   d'un sulfonate d'alcool aliphatique (désignation commeroiale Gardinol A). Ensuite, on délaie dans le tout 305 kg d'une solution d'acétate basique d'alu-   minium (5,7% A1203 et 9,5% d'acide acétique) chauffée également à 60  et l'on continue à homogénéiser l'émulsion sous 100 atmosphères   effectives dans une machine à haute pression. Ensuite, on refroi- dit l'émulsion en l'agitant. Elle est également stable à l'état concentré et à l'état dilué. Une éventuelle   'montéé   de crème à la surface en cas de repos prolongé peut être facilement de nouveau supprimée par une courte agitation. 



   Exemple 3 : 
On fait fondre 100 kg de cire de lignite (point de fusion 48 , indice d'acide 22, indice de saponification 27), on les mé- lange avec 30 litres d'éthylène perohloré et l'on traite ensuite le tout dans un homogénéisateur à haute pression à 70  par 100 li- tres d'une solution aqueuse à 5% du sel sodique de l'acide oléyl- aminoéthanesulfonique (désignation commerciale : Igepon TS) pendant environ 5 minutes. Lors du refroidissement, la cire se séparerait de nouveau largement de l'émulsion préparatoire formée.

   Cependant, si l'on ajoute immédiatement, à chaud et en agitant, 370 kg d'une solution aqueuse basique de formiate d'aluminium contenant 6,1%   A1203   et 7,4% d'acide formique et que l'on continue ensuite à ho- mogénéiser dans la machine à haute pression pendant environ 15 mi- nutes à 70  et sous 100 atmosphères effectives, il se forme une émulsion stable susceptible d'être diluée, qui ne donne lieu à aucune séparation de graisse. 



   Exemple 4 : 
On prépare une émulsion préalable en partant de 150 kg de cérésine (point de fusion : 65 ) fondue et de 120 kg d'une solution aqueuse à 15% de savon triéthanolaminé de l'acide oléique dans une machine de Hurrel. Dans le mélange chaud, encore à environ 70 , on délaie 350 kg d'une solution aqueuse chaude, à environ 60 , de formiate basique d'aluminium contenant 52,5 kg Al2O3 et 63 kg d'a- aide formique. Ensuite, on continue à traiter pendant quelque temps à environ 60  dans un homogénéisateur à haute pression, puis on refroidit en agitant. L'émulsion formée est stable tant à l'é- 

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 tat concentré qu'à l'état dilué. 



   Exemple 5 :
On mélange intimement dans un dispositif adéquat, par exemple dans un   turbomélangeur,   120 kg d'ozocérite fondue avec une solution de 8 kg d'un sulfonate d'huile minérale débarrassé de l'excès d'acide sulfurique, mais non neutralisé, dans 200 litres d'eaux et l'on obtient ainsi une dispersion qui n'est stable qu'à chaud et pendant qu'on agite. Par addition de 300 kg d'une solution aqueuse d'un mélange de formiate et de chlorure basiques   d'alumi-   nium (15%   A1203,   18% d'acide formique et   5%   d'acide chlorhydrique), on obtient une émulsion qui, par une courte homogénéisation complémentaire dans une machine travaillant sous pression, est rendue stable et susceptible d'être diluée. 
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  Exemples ;1?!j!.:. 



   On dissout dans 100 1 d'eau 5 kg de l'émulsion obtenue selon l'exemple 1 et l'on imprègne de cette solution à environ 40  un drap de fil cardé de laine et de fibranne par le procédé à passage. Après le séchage et le-finissage usuel,le drap possède des propriétés hydrophobes. 



   REVENDICATIONS. 



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1. Procédé de préparation d'émulsions aqueuses contenant un sel d'aluminium et exemptes de colloïdes protecteurs, des graisses, huiles, cires, paraffines et substances ou mélanges de substances analogues, caractérisé en ce que l'on mélange intimement la graisse ou substance   ànalogue   avec une solution aqueuse d'un savon ou d'une substance savonneuse à activité superficielle ou bien de son acide libre, en ce qu'on mélange ensuite au tout un sel basique d'aluminium et en ce qu'on soumet encore le tout pendant peu de temps à une homogénéisation complémentaire. 



   2. A titre particulier, mais non limitatif, les modes de réalisation du procédé selon l'invention tels qu'ils sont décrits plus haut dans les exemples 1 à 5. 



   3. Emploi des émulsions préparées selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, après dilution adéquate, pour rendre hydrophobes des fibres textiles de toute espèce.

Claims (1)

1. 4. A titre particulier, mais non limitatif, le mode de réalisation de l'emploi selon la revendication 3, tel qu'il est décrit dans l'exemple 6. <Desc/Clms Page number 6>

   5. Les émulsions obtenues selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2.

   6. Les articles hydrophobes obtenus selon l'une ou l'autre des revendications 3 et 4.