BE456982A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation d'émulsions stables. 



   Dans de nombreux buts industriels, par exemple pour l'imprégnation de produits fibreux, tels que tissus de tout genre ou papiers, ou d'autres matériaux, par exemple pour les rendre résistants à la putréfaction ou insensibles à l'eau, on emploie des solutions ou des émulsions de paraffine, ou de cires, ou d'autres substances organiques semblables insolubles dans l'eau. L'emploi des solutions demande des quantités relativement grandes de sol-   vants   organiques coûteux; aussi est-il souvent inopportun. 



   Une condition mise à l'emploi d'émulsions aqueuses est qu'elles soient stables pendant un temps relativement long, car le plus souvent il n'est pas possible de les employer de la façon dé- sirable immédiatement après leur préparation. De plus, il est nécessaire que les émulsions renferment des quantités aussi grandes que possible des substances actives ; on peut alors les amener, avant l'emploi, au degré de dissolution voulu dans chaque cas. Jusqu'à présent on était obligé d'employer des colloïdes protecteurs pour la préparation d'émulsions de ce genre. 



   Or, il a été trouvé suivant la présente invention qu'il est possible de préparer des émulsions aqueuses stables à partir de substances organiques émulsionnables à poids moléculaire relativement élevé, même sans utiliser de colloïdes protecteurs, lorsqu'on disperse ou répartit dans l'eau les substances à émulsionner en présence de composés métalliques solubles dans l'eau ou rendus solubles dans l'eau et dérivant de métaux qui forment des hydroxydes amphotères, ainsi qu'en présence d'acides sulfoniques ou carboxyliques à poids moléculaire relativement élevé et d'amines. 



   Comme substances organiques émulsionnables à poids moléculaire relativement élevé on peut citer par exemple des hydrocarbures liquides ou solides, tels que les huiles minérales, la paraffine, l'ozokérite, la cérésine etc., ensuite des cires ou des esters cireux naturels ou synthétiques des éthers et des cétones insolubles dans l'eau et à poids moléculaire relativement élevé, des produits de polymérisation tels que l'éthylène polymérisé ou des oxydes d'alcoylènes polymérisés, puis des produits de polymérisation de composés organiques non saturés, tels que des esters acryliques ou du nitrile acrylique et leurs homologues, des polyalcoylène-imines polymérisées et leurs produits de réaction ou de transformation, en- suite des graisses et huiles naturelles et synthétiques.

   Ces sub- stances, après avoir été préalablement soumises le cas échéant à une désintégration mécanique ou amenées à l'état de fusion, sont réparties ou dispersées dans de l'eau par agitation, ou par secouement,      

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 ou par un traitement correspondant convenable, ensemble avec un com- posé métallique soluble dans l'eau ou rendu soluble dans l'eau et   dérivant d'un métal formant un hydroxyde amphotère, tel que l'aluminium, le zirconium, le zinc ou l'étain, ainsi qu'en présence d'un   acide sulfonique à poids moléculaire relativement élevé, par exem- ple d'un acide sulfonique aromatique alcoylé, d'un acide sulfo- carboxylique tel que l'acide sulfostéarique ou l'acide sulfopalmi- tique, ou d'un acide carboxylique, comme l'acide stéarique, l'acide palmitique, l'acide de cire minérale,

   l'acide naphténique, et aci- des analogues, et d'une aminé. 



   Comme   amines   on peut employer les amines les plus di- verses de la série aliphatique, aromatique, aliphatique-aromatique, ou cycloaliphatique, ou aussi des amines hétérocycliques. A titre d'exemple on peut citer les amines suivantes : la dibutylamine, la butanolamine, la di- et la triéthanolamine, l'octadécylamine, la dicyclohexylamine, la morpholine, la pipéridine et la quinoléine. 



   On parvient de cette manière à obtenir des émulsions d'une stabilité satisfaisante, ayant des teneurs différentes en constituants émulsionnés. On peut préparer par exemple des émul- sions d'hydrocarbures aliphatiques liquides ou solides, ou de cires,   renfer¯nant   de hautes teneurs en ces substances (jusqu'à 30 et plus). La teneur des émulsions de ce genre en constituants non aqueux peut s'élever jusqu' 60% et parfois encore à un peu plus. 



   Les émulsions obtenables de cette manière conviennent entre autres d'une manière excellente pour imprégner des matières fibreuses quelconques afin de les rendre imperméables à l'eau, par   exemple,en   préparant une émulsion de paraffine molle, de solution colloïdale d'hydroxyde d'aluminium et d'acide stéarique ou d'aci- de de cire minérale, avec une addition par exemple de triéthanol- amine ou de dicyclohexylamine et en amenant cette émulsion avant l'emploi au degré de dissolution voulu. Elles peuvent servir aussi dans différents buts dans lesquels on emploie des émulsions de ce genre par exemple pour revêtements de murs comme agents de solidi- fication de recouvrements de planchers, ou comme matériau pour la construction de routes.

   Quelques formes d'exécution de l'invention sont décrites d'une manière plus détaillée dans les exemples sui- vants. Les parties y indiquées sont des parties en poids. 



   EXEMPLE 1. -
Un mélange, fondu à 90 jusqu'à   100 ,   de 10,0 parties de paraffine blanchie, d'un point de fusion de 52 à 54 , et de 3 par- ties de cire minérale d'un indice d'acide de 130 à 150 et d'un in- dice de saponification de 155 à 175 est émulsionné dans une solu- tion de0,5 partie de morpholine dans 30 parties d'eau, à 60 jus- qu'à 65 , au moyen d'un mélangeur centrifuge. Ensuite l'émulsion est refoulée à travers une tuyère d'homogénéisation et est addi-   tionnée, dans le mélangeur centrifuge, à 45 jusqu'à 50  d'une solution de 27,0 parties d'un mélange d'hydroxyde d'aluminium et   d'oxychlorure d'aluminium (18% de   A1203   6% d'ions chlore). Ensuite on ajoute encore une fois 3,0 parties de morpholine et finalement
2,5 parties d'acide acétique à 100%.

   Puis on ajoute au mélange de l'eau pour parfaire à 100 parties, on le refoule de nouveau à travers une tuyère d'homogénéisation et on laisse refroidir l'émul- sion, tout en agitant. On peut l'amener facilement avec de l'eau au degré de dilution usuel, par exemple pour rendre imperméables à l'eau des produits fibreux. Le tissu traité est parfaitement imperméable à l'eau. 



   EXEMPLE   2. -  
De la manière décrite dans l'exemple 1 on prépare une émulsion qui renferme, au lieu de 0,5 partie de morpholine, 1,0 partie de triéthanolamine. Cette émulsion est traitée au mélangeur centrifuge avec 27,0 parties du mélange mentionné de composés d'aluminium, additionné de 1,0 partie d'acide acétique à   100%.   L'émul- 

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 sion obtenue, qui est fluide, d'une bonne stabilité au froid et di- luable avec de l'eau. Après l'avoir amenée au degré de dilution voulu on peut s'en servir par exemple pour l'imperméabilisation à l'eau de tissus Vistra et mixtes.

   Au lieu de la cire minérale on peut employer aussi des acides sulfoniques aromatiques alcoylés, de l'acide   sulfopalmitique   ou des acides sulfoniques aliphatiques à poids moléculaire relativement élevé, saturés, non saturés ou ren- fermant des oxygroupes. 



  EXEMPLE   3. -   F-XE !iPLE On mélange dans un mélangeur centrifuge, à 50 , 41,0 par- ties d'un mélange d'hydroxyde d'aluminium et d'oxychlorure d'alumi- nium (22% de Al2O3 et 8,2%   d'ions   chlore) et de2,0 parties de tri-   éthanolamine.   Puis on y ajoute, à 60 jusqu'à 65 , un mélange,fondu à 90 , de 20,0 parties de cérésine, 6 parties de la cire minérale employée dans l'exemple 1 et   4pO   parties d'huile de paraffine (poids spécifique 0,86), on y introduit, tout en agitant, 25,0 parties d'eau, on homogénéise l'émulsion et on la laisse refroidir à 30  en la remuant.

   Puis on y délaye encore 1,5 parties d'acide acétique   cristallisablè.   L'émulsion définitivement préparée peut être faci- lement diluée avec de l'eau pour former un bain usuel pour le trai- tement de produits fibreux. 



  EXEMPLE   4. -     0,75 partie de triéthanolamine sont mélangées à 30,0 parties d'eau dans un mélangeur centrifuge à 40 . A 60 on ajoute un   mélange, fondu à 90 , de 5,8 parties .de cire minérale (point de fusion 70 à 80 , indice d'acide 15 à 25, indice de saponification 140 à 180) et de 5,4 parties de paraffine solide (point de fusion 52 à 54 ). Le mélange est dilué, en agitant, dans 45,0 parties d'eau et est refoulé à 50 jusqu'à 60  à travers une tuyère d'homogénéisa- tion. Puis on ajoute à une faible quantité de l'émulsion, tout en agitant, à 50 , simultanément la quantité principale de l'émulsion et   12,0   parties d'oxychlorure de zirconium   (SI%   de ZrO2,   6,5%   d'ions chlore).

   L'émulsion obtenue, qui est visqueuse, peut être diluée à   volonté....   



  EXEMPLE. 5. - 
A une solution de 5,0 parties de chlorhydrate de quinoléine dans 30,0 parties d'eau on mélange, dans un mélangeur centrifuge, à   60 , un mélange fondu à 90 , de 8,0 partie de paraffine (point de fusion 52 à 54 ) et de 4 parties de la cire minérale employée dans   l'exemple 1, et on dilue le mélange, tout en le remuant, dans 30 par- ties d'eau. L'émulsion est homogénéisée à 50-60  pendant peu de temps. 



  Puis on ajoute, dans le mélangeur centrifuge, à une faible quantité de l'émulsion, à 50 , simultanément la quantité principale de l'émul-   sion et 20,0 parties d'un mélange d'hydroxyde d'aluminium et d'oxychlorure d'aluminium (20% de Al 0 3,' 6% d'ions chlore). Pendant le   refroidissement et l'agitation on ajoute, à 30 , 1,0 partie d'acide   acétique   à 100%. Au lieu du chlorhydrate de quinoléine on peut em- ployer tout.aussi bien du penta-oxy-butylaminohexane ou du chlorhydra- te de pipérazine. 



    EXEMPLE 6.-    
3,0 parties d'acétate de zinc sont mélangées avec 30,0 par- ties d'eau et avec une solution de 3,0 parties d'isopropylnaphtalène- sulfonate de sodium dans 10 parties d'eau, ainsi qu'avec 2,0 parties   de triéthanolamine, à 40 jusqu'à 50 . dans un mélangeur centrifuge. 



  Ensuite on introduit en mélangeant, 1 65  un mélange, fondu à 90 jusqu'à     100 ,dé   2,0 parties d'acide stèarique, 2 parties d'une cire minérale de l'espèce employée dans l'exemple 1, et 6,0 parties de cérésine. On obtient ainsi une émulsion diluable à volonté. 



   Au lieu de   l'isopropylnaphtalénesulfonate   de sodium on peut aussi employer des sels alcalins d'acides sulfoniques aliphatiques à poids moléculaire relativement élevé.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS EMI4.1 --¯.-.. -------"-i¯....- -....... J¯-.. M.

   1.- Procédé de préparation d'émulsions aqueuses, stables, préférablement concentrées, à partir de substances organiques émul- EMI4.2 5iJnaabLes, à poids Tioléculaire relativement élevé, caractérisé en ce qu'on disperse ou qu'on réparti ' ces substances dans de l'eau en présence de composés métalliques solubles dans l'eau ou rendus so- lubles dans l'eau et dérivant de métaux qui forcent des hydroxydes anphoteres, ainsi qu'en présence d'acides sulfoniques ou carbJxyli- EMI4.3 qu:,s à poids ;moléculaire relativa,00nt élevé et d'aminés.

   2.- Procédé de préparation d'imulsionr stables et les produits en rsultlnt, en "substance C01O,l1e ci-dessus récrits avec rt.f-'renc*c aux coe.nles cités.