BE453014A - - Google Patents

Description

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  Préparation de charbons actives échangeurs de bases, à l'épreuve des hautes températures*   @     On   connaît la   préparation   d'adsorbants échangeurs de bases par l'action d'acides déshydratants sur des matières premières contenant du carbone, telles que le bois, la   lignite   etc... Mais les échangeurs de bases préparés de cette manière ne résistent pas aux hautes températures. Leur pouvoir adsor- bant est détruit par l'action de la forte chaleur, par exemple lors du séchage.

   Suivant une nouvelle proposition, on réussit à   préparer   des adsorbants échangeurs de bases à l'épreuve des   changements   de température en employant comme matière première du charbon activé que l'on traite à des températures allant juequ'à 2500 par l'acide sulfurique, ou l'oléum, et que l'on débarrasse ensuite d'acide par lavage' 
On a établi selon l'invention, que l'on pouvait améliorer ce dernier procédé si l'on fait agir sur du charbon   activé.en   même temps que l'acide sulfurique ou l'oléum un oxydant supplé- mentaire, constitué avantageusement par de l'acide   nitrique.   



   Le pouvoir adsorbant d.u charbon actif initial, qui se dé manifeste par exemple sous forme de-   puissance/colorante,   est 

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 en grande partie conservé lors de Cf:cte O}.1Ü';.,tion lî1a:L':;l'J l'action si:lultarl,;e des différents réactifs, de belle sorte que le produit final présente, outré haut,-- action d'e-chan- ' jeux do bases, un notable pouvoir d'absorption ou de décolo- ration. Celui-ci reste inchangé e'a161JlGnt lors du 8(:,oha;;:';0 du produit de la réaction. Le nouveau produit se distingue par 1. àvantai;euse:,ierit des.échangeurs de cations rzezt;io.mds en. c oumençDJ1t, :.. structure colloïdale, que l'on obtient par l'action .? t a 1.GC sulfurique sur des Matières ljremières inertes à caractère d'hydrate àe c8rbot18 ou dThul11ine, tels que le bois, la tourbe, le lignite, etc... 



  L'acide mixte ou :;:éli.nge Q.,3acideS(Ù qu'il est; euz>lo, pour les nitrations est particulièrement efficace dans le sens de   l'invention.La   durde et la   température   d'action de l'acide 
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 mixte doivent être adaptées aux propriétés du charbon activé s. traite$et L<. la oonoenbration de l'acide mixte. Si, par exemple, on fait agir sur des charbons au chlorure de zinc   un   acide   mixte   formè de   85   parties d'acide sulfurique concentré et de 15 parties d'acide nitrique à 60% pendant une   .heure,   
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 vers 160 ;:, 1700, on obtiendra un adsorbant ;charx:eur do bases dont le pouvoir d'échange esto.'environ 40% supérieur 1. celui du produit obtenu par l'action d'un 1Tlê;lan,,;'e réactif 11''; contenant pas d'acide nitrique.

   Le traitement de charbon actif par l'acide nitrique est connu. Dans le procéde connu, on fait agir sur du charbon activa de l'acide nitrique seul en très 
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 grandes s r3ur..nti Lds : 12001i d'acide nitrique fumant (rapporta 1., la quantité de charbon active mise en jeu) . Dans ce cas, le ' pouvoir d'adsorption du charbon   active   est   pratiquement   com- 
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 pl±teaient détruit, tandis que se forment en ,Ú)file t31Jl])8 des groupes chan;eurs de bases . En opposition à. ce procède, l'application de l'acide nitrique se fait selon l'invention en Mêlante avec l'acide sulfurique. Sous cette forme <1'u111>1i- 

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 cation le pouvoir d'adsorption du charbon n'est pas détruit, mais au contraire le pouvoir d'adsorption et, par là, l'action décolorante du charbon est maintenu. 



     ..on   peut,suivant   l'invention,utiliser   au lieu de l'acide nitrique ou avec lui,les sels hydrosolubles de l'acide ni- trique ou des nitrites ou d'autres oxydants inorganiques tels que   -l'acide     ohromique   ou ses sels- 
On peut aussi, suivant l'invention, travailler en im- prégnant d'abord le charbon activé à traiter de l'addition 'oxydante, par exemple de   l'acide   nitrique, et en l'exposant ensuite   .   l'action de l'acide sulfurique concentre ou de l'olèum à des températures allant jusqu'à 250 . 



   Le nouveau procédé est particulièrement efficace dans le traitement de charbons activas qui présentent un haut degré de graphitisation comme celui qu'on peut , par exemple, obtenir par activation gazeuse à des températures voisines de 900 à   1100 .   On obtient   dans¯le   cas de ces charbons actives très résistants à l'action des acides, par l'emploi d'oxydants   supplémentaires,   une de la puissance d'échange de bases du produit final de 100% et plus.

   L'invention offre ainsi la possibilité de   donner  des charbons activés caractérisés par une structure particulièrement favoraole du point de vue de la technique de filtration, des propriétés d'echangeur de bases dans une mesure suffisante pour les applications   indus-   trielles, sans attaquer de façon sensible leur pouvoir d'adsorp- tion -c'est-à-dire leur pouvoir   de-colorante     'L'exemple   suivant est destina à   caractériser l'effet   du   nouveau.procède.   



  Exemple : 
On introduit 60 kgs de charbon actif active par les gaz 

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 dans 600 1ïg.s de i::,;:lâyl.'v, d'acides (consistant. en 85 parties en 
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 de 
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 poids/Et;: SÛ4 à 96 ec 15 parties en poids de li N03 60%) et l'on cheufia, en agitant,'pendant une heure, vers 16 Û 1. 17J  . 



  On laisse alors refroidir le ïa::lwcl,ïe ruactionnel, 6n lé verse dans l'eau et on sç:pEd:e le charbon par filcrsbion' kGr éliminer l' ,.1:;1<::1(; qui .'.' adhurs encore, on le lave ensuite avec de l'eau de lavage et ensuibo avec une solution de carbonate de sodium, ji;içut],, ce que 1!()coulem611t soit; neucre (pj. 6-7). 



  Ensuite on l'ro"?èéio au s:ori:.3,âe du proôuît 1, environ 105 . 



  A titre de co.,pürs9.;0., on a Lraite 101,:1<3:,.0 ChLèl'bon :7 la céLie f:r:.;:i;rQ par de l'olcurfi 1 . ;# .l'l . 



  Les de:. j rodu.t;s ont ensuite vt0 eX8.,,,i#08 du point de vue de leur pouvoir d'échange àes 0[,::;8:::; et de leur pouvoir décolorant. A cet effet leur pouvoir :.! ,ch8n,e des \)iJB8S fut d'abord annulé par braiteuent par une solution de chlorure de calcium ;... 5u/; et ensuite e r w 1 . b l de In .;;ùnierc iEbU;'61l8,,'8út employée pour les' ,.cÍ.laD.-:;O[1lS de bsses i. l'aide d'un.; solution 1 5)"> de chlorure (le sodium (sel de cuisine)* 
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 .Le pouvoir de fixation de la chaux -essaye sur de l'eau 
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 de chfux- du charbon ilÀli;ï#i.l et des deux produits est ilïa7.tjü:% ci-dessous exprmiu en ;J en poids do 0al adsorbé.

   De êW6 sont pour !;EtrJ CtrlSG'r indiques/le pouvoir décolorant, les titres <1r=x charbons en 
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 bleu de méthylène.(suivant D A B VI ) 
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 Absorption de CaO Titre eia bleu de ms t.h,,-1 ;e Charbon primitif 0,3 10 Ch&rboG ... l' ol.t41 6,à 10 Charbon * l'acide mixte IJ,0 10 
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 l.l ¯U Y a i4 ,il 1 w . j: 3 tl la , l. Procède de y)!:èl)3.1'atiol1 à'in oharbon activé Gïlélii"2tAr de bases, L l'épreuve des hautes tempera bures par tréiitciieàt de charbon dit activée ou actif par l'a-tide sulfurique ou l'oléuul l. des températures il1f,l'ieures :.. &50 , car 0. Q t é - 

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   r i   s e en ce que l'acide sulfurique ou   l'oléum   est mis en action mélangé   'avec-   un oxydant supplémentaire, qui sera de préférence de l'acide nitrique* 
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 2.

   Procède selon la revendication l, c a r a c t é r i- s 6 en c;e que l'on emploie comme oxydants supplémentaires, au lieu d'acide   nitrique.ses sels   solubles, des ni frites ou d'autres oxydants inorganiques hydrosolubles, tels que l'acide chronique ou des   chromâtes' '     3.   Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 
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 L, .0 a r a c c -r 1 s a en ce que l'on Îi.11p-règne d'abord le charbon   activa   de l'oxydant et en ce que   l'on ne   fait agir qu'ensuite l'acide sulfurique ou   l'oléum   sur le   charbon*   
4. Charbon activé échangeur de bases et à   l'épreuve   des hautes températures obtenu par. le procédé selon l'une quel- conque des revendications   1 à   3.