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Procédé de traitement des eaux résiduaires résultant de la désagrégation de terre décolorante brute par l'acide chlorhydrique.
Lors de la désagrégation de terre décolorante brute par l'acide chlorhydrique, il se forme de grandes quantités d'eau résiduaire chlorhydrique qui jusqu'ici ne pouvaient pas être valorisées et qui, au contraire, comme elles doivent être neutralisées avant d'être dé- versées dans les eaux, provoquent des frais sans possi- bilité de valorisation. Il,est toutefois déjà connu de mettre en oeuvre de telles eaux résiduaires acides, mais cette proposition tombe pour des raisons économiques,' étant donné que le traitement a lieu à l'aide d'argile calcinée obtenue à partir d'eaux résiduaires et par em- ploi simultané d'eaux résiduaires sulfuriques.
Le proces- sus de calcination, qui s'effectue en circuit continu, exige des installations spéciales et les eaux résiduai- res sulfuriques ne sont général pas.disponibles. /
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Le problème qui se trouve à la base de la présente invention consiste à chercher un moyen, de traiter les les- sives résiduaires, qui soit peu onéreux, qui nécessite des frais d'investissement minimes et qui, avant toute chose, permet d'obtenir un sous-produit pour lequel existe une possibilité de vente.
Ce problème est résolu par le fait qu'à partir des eaux résiduaires on précipite des combinaisons alumi- niques sous forme de gel.
Ce procédé n'exige pas de processus de calcina- tion ni d'eaux résiduaires sulfuriques, de sorte qu'il est très approprié pour être réalisé dans des entreprises qui désagrègent des terres brutes par de l'acide chlorhydri- que. En outre, les agents nécessaires à la précipitation, notaient en tout premier lieu le carbonate calcique, sont extrêmement économiques et sont disponibles en quantité suffisante.
La précipitation d'hydroxyde d'aluminium sous la forme requise de gel ne se produit que dans des con Ci- tions déterminées, qui peuvent naturellement être observées très facilement quand on opère avoc des matières premières pures, soit du sulfate d'aluminium ou du chlorure d'alumi- ni-un.
Toutefois, si comme dans le cas précédent,on trans- forme des eaux résiduaires en combinaisons aluminiques sous forme de gels, on a alors affaire à tout autre chose qu'à des matières premières pures.
Les eaux résiduaires en question contiennent, à côté de l'hydroxyde d'alumine requis,les impuretés suivantes (calculé sur Al=100) :
Fe (en tant que FeII et FeIII, = 32
Ca = 62
Mg = 49 lui = 0,18
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Mais, étant donné que pour réaliser la précipitation des combinaisons aluminiques sous forme de gel, on maintient des conditions déterminées, il doit paraîtra au technicien moyen extraordinairement difficile, sinon impossible, de pouvoir précipiter à partir de ces eaux résiduaires et sans opération de séparation pénible , un gel aluminique qui sous le rapport de la pureté contient par exemple moins de 1% de fer, moins de 10 millipourcents de manganèse et moins de 10 millipourcents de cuivrée, ce qui, en se basant sur les normes valables pour ce produit,
doit être imposé comme exigence pour le procédé.
EXEMPLE D'APPLICATION.-
De l'eau résiduaire ohlorhydrique, obtenue lors de la désagrégation de terre décolorante brute par de l'aoide ohlorhydrique, est traitée par.du carbonate calcique jusqu'au moment ou l'acide libre est éliminé. On ajoute alors encore autant de carbonate calcique que cela est nécessaire pour la transformation de l'aluminium présent.
On emploie le carbonate calcique sous forme fraîchement précipitée. Du oarbonate calcique aotivé d'une autre façon, parexemple finement moulu,,peut également servir.
La précipitation, peut s'effectuer à l'aide de substances alcalines quelconques, A l'échelle industrielle, le carbonate calcique convient le mieux.
Etant donné que, dans le traitement des eaux résiduaires résultant de la désagrégation des terres décolorantes brutes, 0' est le côté économique qui joue le rôle principal, on tend, dans le traitement, à obtenir un produit ayant quantitativement une valeur aussi élevée que possible. Or, des combinaisons aluminiques sous forme de gel s'écoulent d'autant plus facilement et d'autant mieux que le
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poids spécifique apparent est plus faible.
On a trouvé actuellement qu'on obtient, à partir de ces eaux résiduaires, des combinaisons aluminiques sous forme de gel à très faible poids spécifique apparent quand, pendant la précipitation des combinaisons aluminiques sous forme de gel, on maintient les eaux résiduaires en mouvement à l'aide des gaz qui s'élèvent dans celles-ci. On ajoute alors avantageusement aux eaux résiduaires les produits nécessaires à la précipitation avant de provoquer la neutralisation. Afin d'obtenir un développement gazeux particuliè- rement énergique et plus particulièrement lorsque les lessives résiduaires ne sont pas suffisamment concentrées en acide chlorhydrique, on peut encore ajouter de l'acide chlore hydrique aux eaux résiduaires avant la précipitation.
On peut( encore insuffler des gaz, en particulier de l'acide carbonique, dans les eaux résiduaires durant la précipitation.
Les gaz s'élevant dans les eaux résiduaires lors de la précipitation provoquent une surface extraordinairement grande de la masse réactionnelle avec comme conéquen- ce que la combinaison des ions aluminiques, libérés lors de la précipitation, avec des groupes d'hydroxydes, peut se produire sous une forme extrêmement fine. De plus, l'atmosphère gazeuse, lorsque le gaz consiste en acide carbonique ainsi que ctest le cas en règle générale, a pour conséquence une transformation complète du carbonate ferreux en bicarbonate correspondant qui, contrairement au carbonate, est soluble et peut par conséquent être séparé relativement faoilement des combinaisons aluminiques en formede gel.
Le brassage énergique produit par les gaz ascendants sera réalisé au mieux en ajoutant l'agent de précipi- tation à base de carbonate aux eaux résiduaires acides avec
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la plus grande rapidité et en quantité qui dépasse la quantité requise pour la neutralisation de sorte que, durant la précipitation, on se trouve en présence dtune forte production d'acide carbonique.
Alors que jusqu'ici on tendait toujours, lors d'une précipitation à partir de liqueurs acides, à réàli- ser la neutralisation avant la précipitation, afin d'éviter une forte formation de mousse résultant de la simul- tanéité du développement gazeux et de la précipitation, on tend, dans le cas présent, à produire une mousse abondante.
EXEMPLE D'EXECUTION-
L'eau résiduaire chlorhydrique qui se rassemble dans une fabrique de terre décolorante est, après réduction, au moyen d'acide sulfureux, traitée à une température de 25 0 à l'aide d'une solution de carbonate sodique saturée, avantageusement avec agitation, dans le but d'oxyder les impuretés. On ajoute rapidement une quantité de carbonate de soude qui suffit non seulement à la neutralisation, mais aussi à la précipitation, de sorte qu'il se produit, durant la précipitation, un fort développement gazeux lié à une formation intense de mousse. L'hydrate d'alu-mine précipité est filtré,lavé de façon connue, séohé et finalement moulu.
Si les deux résiduaires ne sont pas assez acides. par nature., pour provoquer un développement gazeux suffisant, on peut ajouter de l'acide chlorhydrique avant la précipitation. Pour l'opération, on peut aussi insuffler de l'acide oarbonique ou un autre gaz.
R E V E N D 1 0 A T 1 ON S.
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Process for the treatment of waste water resulting from the disintegration of crude bleaching earth by hydrochloric acid.
During the disintegration of crude bleaching earth by hydrochloric acid, large quantities of hydrochloric waste water are formed which until now could not be recovered and which, on the contrary, since they must be neutralized before being released. - poured into the water, cause costs without the possibility of recovery. It is, however, already known to use such acidic waste waters, but this proposal falls for economic reasons, 'since the treatment takes place using calcined clay obtained from wastewater and by simultaneous use of sulfuric waste water.
The calcination process, which is carried out in a continuous circuit, requires special installations and sulfuric waste water is generally not available. /
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The problem which lies at the basis of the present invention consists in finding a means of treating the residual waste which is inexpensive, which requires minimal investment costs and which, above all, makes it possible to obtain a by-product for which there is a possibility of sale.
This problem is solved by the fact that from the waste water, aluminum combinations are precipitated in gel form.
This process does not require a calcination process or sulfuric waste water, so it is very suitable to be carried out in companies which disintegrate raw earth with hydrochloric acid. In addition, the agents necessary for the precipitation, first of all noted calcium carbonate, are extremely economical and are available in sufficient quantity.
The precipitation of aluminum hydroxide in the required form of gel occurs only under certain conditions, which can of course be observed very easily when working with pure raw materials, either aluminum sulphate or carbon. aluminum chloride-one.
However, if, as in the previous case, waste water is converted into aluminum combinations in the form of gels, then we are dealing with something quite different from pure raw materials.
The waste water in question contains, besides the required alumina hydroxide, the following impurities (calculated on Al = 100):
Fe (as FeII and FeIII, = 32
It = 62
Mg = 49 him = 0.18
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But, given that in order to achieve the precipitation of the aluminum combinations in the form of a gel, certain conditions are maintained, it must appear to the average technician extraordinarily difficult, if not impossible, to be able to precipitate from these waste waters and without a painful separation operation. , an aluminum gel which in terms of purity contains, for example, less than 1% iron, less than 10 millipourcents of manganese and less than 10 millipourcents of copper, which, based on the standards valid for this product,
must be imposed as a requirement for the process.
APPLICATION EXAMPLE.-
Hydrochloric waste water, obtained from the disintegration of crude bleaching earth by hydrochloric acid, is treated with calcium carbonate until the free acid is removed. As much calcium carbonate is then added as is necessary for the transformation of the aluminum present.
Calcium carbonate is used in freshly precipitated form. Calcium carbonate activated in another way, for example finely ground, can also be used.
Precipitation can be carried out using any alkaline substances. On an industrial scale, calcium carbonate is most suitable.
Since, in the treatment of waste water resulting from the disintegration of raw bleaching earths, the economic side which plays the main role, there is a tendency in the treatment to obtain a product having a quantitative value as high as possible. . However, aluminum combinations in the form of gel flow all the more easily and better as the
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apparent specific gravity is lower.
It has now been found that from these waste waters, aluminum combinations in gel form of very low apparent specific gravity are obtained when, during precipitation of the aluminum combinations in gel form, the waste waters are kept in motion at a temperature. the aid of the gases which rise in them. The products necessary for the precipitation are then advantageously added to the waste water before causing the neutralization. In order to obtain a particularly vigorous gas development and more particularly when the waste liquors are not sufficiently concentrated in hydrochloric acid, it is also possible to add hydrochloric acid to the waste water before the precipitation.
Gases, in particular carbonic acid, can also be blown into the waste water during precipitation.
The gases rising in the waste water during the precipitation cause an extraordinarily large surface area of the reaction mass with the consequence that the combination of the aluminum ions, liberated during the precipitation, with hydroxide groups can occur. in an extremely fine form. In addition, the gaseous atmosphere, when the gas consists of carbonic acid as is generally the case, results in a complete transformation of the ferrous carbonate into the corresponding bicarbonate which, unlike carbonate, is soluble and can therefore be separated. relatively easily alumina combinations in gel form.
The vigorous stirring produced by the ascending gases will be best achieved by adding the carbonate-based precipitating agent to the acidic waste water with
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the greatest rapidity and in a quantity which exceeds the quantity required for neutralization so that, during precipitation, there is a strong production of carbonic acid.
Whereas until now the tendency has always been, during a precipitation from acid liquors, to carry out the neutralization before the precipitation, in order to avoid a strong formation of foam resulting from the simultaneity of the gas development and the precipitation tends, in this case, to produce an abundant foam.
EXAMPLE OF EXECUTION-
The hydrochloric waste water which collects in a bleaching earth factory is, after reduction, by means of sulfurous acid, treated at a temperature of 25 0 using a saturated sodium carbonate solution, advantageously with stirring, in order to oxidize impurities. A quantity of sodium carbonate is quickly added which is sufficient not only for the neutralization, but also for the precipitation, so that during the precipitation, a strong gaseous development occurs, linked to an intense formation of foam. The precipitated alumina hydrate is filtered, washed in known manner, dried and finally ground.
If the two residuals are not acidic enough. by nature, to cause sufficient gas development, hydrochloric acid can be added before precipitation. For the operation, it is also possible to insufflate oarbonic acid or another gas.
R E V E N D 1 0 A T 1 ON S.
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