BE454318A - - Google Patents

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BE454318A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/70Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C37/74Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
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  PROCEDE DE UR 1.'iCg.ICN t:EiUIZLS PHENOL1QUES BRUTES. 
 EMI1.2 
 On sait que la,pirific,ation d'huiles phénoliques brutes pro- venant de la distillation lente (distillation à basse température) des charbons, en particulier de goudrons.de lignite, dans le but d'obtenir des produits finals d'odeur pure et résistant à la lumière, a déjà été tentée par différents procédés travaillant ,soit par voie chimique, soit par voie   physique.   Ces procédés   a -   valent pour but d'influencer,   o'est-à-dire   de transformer les 
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 substances gênantes qui a.coompagneit les phénols, par exemple, par adsorption au moyen de matières additionnelles adsorbantes ou par hydrogénation   au.   moyen d'hydrogène à des températures relativement élevées et par des procédés analogues.

   En même temps, on s'efforçait d'éviter autant que possible une destruction ou une transformation   indésirée   des phénols eux-mêmes. 



   'Les procédés connus possédaient cependant l'inconvénient considérable de nécessiter l'emploi de produits   chimiques   plus ou. moins coûteux et d'appareils spéciaux. Or, on a constaté qu'on peut   fabriquer   d'une manière simple. 

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 des â ?rou u :ts éminemment résistants à. la lumière et sans mauvaise od-.-1r à partie d'iulles phénoliques brutes bouillant à basse t[lp0ratu.re et aistillant(passant) à la pression normale jusqu'à environ 00 , en sounettant à un3 distillation sous pression conduite lentement 1huile phénolique brutedE. préférence déshydretée préal: bler-mt de la teçon usuelle. La valeur de la pression à dill910yer dépend de la nature des halles ph-noLiques brutes trai t-r put ne t facilement être déterminée ail moyen d'une distlll&t10n d'essai.

   Dans le cas 11'hà,les p;4noliques brutes de OQar0n oc li,r.-:.ts dont la zone d'ébullition s'étend de 180 à 220g la pression à employer ü11e0nt est d'environ 25 atmosphères efisctJV'3S... cette pression, la quantité principale du distillat sous pression passe entre environ 30G et J25 . D'uno façon fÓn6ri,ie, on !)e:1t dire que la pression à employer doit être calculée de iÙ3en CJ.ll0 li teY!1"érvture d'ébullition de 3500 au maximum sodt atr9:mte, mais ne soit en aucun cas dépassée.

   La pression i^2.ximurn corroapondant à cette ten.pérature m&ximum s'élève à environ 40 à 50 atmosphères ef#ect:1,ves. pour acaever le traitement, le. distillât sous pression obtenu de   cet',?  façon peut ensuite être traité dela même façon qu'on traite Habituellement les distillats ordinaires   d'hulles   
 EMI2.2 
 p?iènoiiqaes dans li technique qui les concerne. Un mode de trai- -cemont asvel àc c':' cenre consiste par exemple à dissoudre le Distillat dans une lessive alcaline, à débarrasser la solution ïlc,,Ijne à;5s fractions d'huile neutre et des Dàwes par vapori- sation ou extraction, à la précipiter au moyen   d'acides,   à la
6 
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 neutraliser et u séparer les pho'ts précipites par distillation fractionnée. 



   EXEMPLE DE   REALISATION.   



     UN!   huile phénolique brute tirée d'eau de distillation lente de   lignite   et bouillant entre   182 et   215  à la pression normale est chassée par distillation à une pression effective d'en-   viron   25 atmosphères d'un autoclave, pression pour laquelle la 
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 tl-mijérature d'ébullition est d'environ 300 -3250.

   Le traitement du distillat sous pression obtenu est terminé de la façon habi- 

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 tuelle et   done   lieu à des produits finals d'une très bonne ré- sistance à la lumière et d'une odeur très pare.   Au.   contraire, les distillats de la même huile phénolique brute   obtenus   sans emploi de pression présentent une plus mauvaise résistance à la lumière et l'odeur repoussante caractéristique connue pour les phénols provenant de la distillation lente du   lignite.   



   La distillation sous pression des huiles phénoliques bru- tes conforme à l'invention peut être exécutée non seulement d'une manière discontinue, mais aussi d'une manière continue en amenant constamment de la nouvelle matière première à l'appareillage de distillation sous pression. 



   Il est connu d'après le brevet tchèque   30.060   de dissocier des phénols à poids moléculaire; élevé, c'est-à-dire bouillant à haute température, en phénols à bas poids moléculaire par distilla- tion sous pression. En opposition avec cela, le procédé selon l'invention ne donne pas lieu à une décomposition des phénols   mêmesdans   le cas de phénol bouillant à basse température, mais seulement à une purification de ces produits par élimination des substances indésirables qui   y   sont mélangées.

Claims (1)

  1. R E V E N D I C A T I O N S.
    1. Procédé de purification d'huiles phénoliques brutes bouil- lant à basse température et distillant à pression normale jusqu'à environ 250 , caractérisé é en ce que ces huiles sont sou- mises avant leur traitement final usuel à une distillation sous . pression à des températures qui ne dépassent pas 350 .
    2. Procédé tel que décrit ci-dessus.
    3. Huilesphénoliques purifiées obtenues par le procédé sui- vant l'une ou l'autre des revendications précédentes.
    @
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