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¯1 Procède pour :4ni'.aliser la cellulose ".
Ainsi que l'on sait, les fibres de cellulose n'ont aucune affinité pour les matières colorantes acides de Ici laine. Hais
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ëz,Ft:e 1\brt, il est souvent désirable dans la pratique de tein- dre de la soie artificielle viscose et de la laine cellulosique en 1#él&àge avec des fibres albumineuses, avec des colorants, a- cides de la laine. dans une nuance de même genre. On a résolu ce problème jusqu'à présent en animalisant les fibres' cellulosiques artificielles en y déposant superficiellement des matières ba- 'siques et en leur Remettant ainsi d'être teintes par ces matiè-
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res colorantes.
Un outre procédé consiste à incorporer sil1lul ta- némont à .la 'viscose 'des matières albumineuses pour leur donner ainsi un comportement à la teinture analogue à celui des fibres
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albumineuses naturelles ( cf. P. Hiltner et O.rKecheels,I1felliande Textilberichte 19,1 (1938).
La Demanderesse a trouvé à présent que des composés ren- fermant des groupes aminés qui parfois peuvent encore renfermer .des groupes hydroxyles, par exemple de la benzidine, se trans-
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fon#e#t d'une façon analogie à la cellulose en xallthog,l1a tes solubles dans les alcalis et sc; 'filent en mélanges avec la vis- cose, en. fils artificiels, En plus d'autres avantages, ceux-ci possèdent celui d'une teneur basique particulièrement élevée en azote et se teignentavec avantage par les produits de, tcinture acides de la laine.
Le procédé suivant l'invention se différencie des modes
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d'animalisation des fibres cellulosiques généralement utilisés jusqu'à présent par le fait que des combinaisons chimiques exactement définies employées à cet effet s'incorporent de façon homogène aux fibres artificielles et non pas seulement en surface. De ce fait, la teinture subséquente par les produits de teinture acides de la laine se fait également de façon homogène dans la fibre. Une substance animalisante ainsi incorporée ne constitue pour la fibre aucun inconvénient même si celle-ci ne doit pas être teinte. Un avantage important du nouveau procédé
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est en outre encore que l'on supprime l'animalisation séparée usuelle jusqu'à présent, des fibres, dans des bains spéciaux.
}:1PLE 1 : -iD,pl-biohliylène-bis-di' uh iocarbwiinate mnQ- nique Wî-â.CS.';..Câ °CoE.g.'I.CS.S-1 A une solution de 18,4 grar:ises do bcnzidine dans 100 oc d'alcool on ajoute 15,5 grandes de sulfure de carbone et 50 ce
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e'ure' s .D 1 1J t 1 iJ : - ,300:' 6' L1:::'\U;";;>" ;: . =¯L1,'. 1= 5 # , 1? ;a.j¯ ; :> Dz% -1 ' "' > 1 ." :; i;. l. Fn E. ré 1 : : ). . "1,,..,¯, on réunit li >:> O\J:, :..I00'J..t" 1;. sulutim en r-'-action s ' .. 1. i ki..1 :8 #? , . ; er: refroidissant 1'-' c1l'clllOCUrüa:-;'.lr,.:lt su s 1 ¯p i; r sous W:)L^, ¯ i. beau:; cristaux: Jaunes. \}.t lave sur lg . 'fil- tre iol .<<.1COJ¯L rt '1'. l'ether et on analyse, eu égard a 1:-;. faci- lite de décor-position, 3'.Ii.S autre jpuration a l'état "ooL 3D S:.C ( sous vide, L. 12 teripérature de la CÎ!Cl;.îJrC 'j .
W !ïl.u.E.)'i.: t : .;3 il J5 ',"...O::.T1't 6.0 fusion : L7:5 à.. 2850.
Le sel t.,.::.UI1.C;J:, se dissout i. üli.;1 dE:..üs 1tei:ou, 1'210 :tm, et l'alcool et n'est guère soluble dans les autr3s SJ,.'G''1-i: G,S 1; or - J.iili,,Ll'::,5. J.',-v--.;c la gi¯>; : >..: .t 1 t CiCLll.tr de solutioit. (le; S,7i.7C:':, ate,;;.S- t 1 . ,¯ i:.:. , il se for:".c "0 ,we--, ;,'a)1l::ulß.LtrllE::--Cl: ;;1; ;¯UU,:::f.'i);;',j.T': 'i,C: ::UC.1.:",'tlfî t r l W,cilC:..:.t:I:v, soluble.
Ëe ;;à , p ' - b E, j,i h ", #j.:. ll i n <. - i> EL s - é. i 1 1.i 1 D a i<i= "- :.;. : i i i c..t ; ,;:l>..l.ll s.- dis- s D'a 0)0<,11 à;;;.:z 1<:. viscose tll.:..u;' celle que, l'on <>#1;>àoi: C .:1",8 1. fil:-..turc èl- soiu :rtificic.2.1\:... lue telle addition ao..i:x.; \:',...8 fibres \,ui 1 s teignent par les S ï::eit!È:L'vS W:.3 teinturerie F1C .CJ.mS de la laine - par exemple par le î";>ncee.i¯1 1'1 1.1 - C J ß v'4 y..:..ÎJ.LG:
C;.'. ¯ et de 1.:allière i3 résister au Lt.EV'3¯G...GS s f 1 l c"...Iiî::w3.Z¯1.S :C;, de cet- te naniere ont été prépares suivant le 91'oc.',(.:, 2.11 i<éi.t:.:#.it dfJ.:.1G de la viscose pendant une heure 1 ',j de -i3,-,¯Jt-b:i¯llh'.rlß'IéY:G-C:;¯t210- ca1'b8l1linate arr-ionique à l'état solide. 12s sel est alors Entiè- rement dissous et on peut utiliser la viscose sans lui faire
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subir aucune autre filtration, pour les essais de filature.
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1 Il"LE & : Sel a"r-i0nique de la benzil-bis-( ( [4' -d.ithio- carbam nhanyi;L- (4)-inide ) . lili4.S.CS.C6H4.C6H4.1 = C 1 = àI. C6H. C6tï,i'i. CS..I:l C Ô 5 CôH5 On condense le, nélange de 57 gracies de bG'717.C ï.ilC et de 21 grames de benzile ( rapport moléculaire == 2,1 ) au bain d'huile pendant deux heures en faisant arriver coW, ilu;.l1<;¯,.c'.Iît un faible courant d'anhydride carbonique, à la teDy!#atur de ..e7ù 21. 1 7 ;; . ,¯i la température indiquée, les d",1:..:: C#:,}JOS ':s f ornent une nasse fondue claire. Après y r ; f r o i iL 1 s s <:i." r;.l , on obtient une masse brun foncé, friable qui, après réduction en poudre, do;me une. substance jaune d'ocré et amorphe. 1. ' J i n de fusion Î1¯c 50 g.
Le produit brut se eissout C:ardOrC:a.iW:.l.rC:i:iGllt bien dans l'acétone, le benzol, le ohloroforne et l'acide acétique placi- 1 ' t: noins bien dans l , 1 ' 1#: l i; 1 c <J a h .J et la lignine, dn ne tic# réussit pas 1. l'épurer par simple cristallisation. C'est pourquoi on le précipite a nouveau par l'alcool d'une solution conc;"ütr0. dans l'ac :ton<:.
A la terepérature de la CLle('l':''tUrE:., on ajout? -'-. la sol1=1;ion de. 5,5 grades de bC,ia 21...-b ;.S- ( L-'t -<âi'-.1Y1CY'Cj.l'El.l-liyl- (4 -îr.lClG dans 8C cc d'alcool, 3 gradées de' sulfure de carbone ( rapport uoléoulaire = 1,4 ) et 51: ce CLc7-.1T!iQiïi<=:Cllû aqueuse à éfl> = , "t 1' on -;' .lé1.IlgE:; ensuite le liquide oonvenablerr,.ent..'-près un repos d'une heure environ, il se sépare le sel LC::jj:)ni'T1C de la benzil- bis-( p C=t -û:Li;l'1 .UC;l' Jcl'..iYlt t;.' .dnTZ.y1- (S ) - x'àrdo j¯ 1 état d'ai- ;uilc.s s j i;.un<=. s . ; ;;pré 'un nouveau l"2..Jù8 de trois heures on c}é.J,.2..rG 1,,:3 cristaux par aspiration, :7;i lave sur.le filtre, à l'alcool i t 1: l'';tl1E:;r et l'on sèche sous vide sur de l"oc.i.cl0 sulfurique ( '.'.,6 u? Jï ..¯ ..:,5, ,joint d.. fusion : & ù î 8. 2e6 /.
1 sel z. :.Jîï.:.:",U.; se. dissout .1 'o 1 : 1 : à # i i; E: l T '¯:.1 CG '>1, : l'e;.u et 1 1- ' solution 1. :- à S011(' LI ii.;.lL:.7U , et a peine dans l f " C "'tu16,
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Le sel ammonique fraîchement prépare se dissout convena.- blement dans la viscose. Une solution de filature dans laquel- le on a introduit 1 % de ce sel à l'état solide donne des fils
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jaune d'or qui à présent se teignent oonvenablenent et de ma- nière à résister à l'action du lavage par le colorant de laine. acide Monceau 3 R.
EXEMPLE 3 : Guanidine-éthylxanthogénate
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On réunit à la température de la chambre les solutions de
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16,0 graimes d'éthylxanthogénate potassique dans 50 ce d'alcool et de 10,0 grammes de chlorhydrate de guanidine dans 100 cc d' alcool ( rapport moléculaire = 1 :1 ). Après une repos d'une heure, on sépare en filtrant le chlorure potassique séparé et l'on concentre le: filtrat sous vide à la température de la cham-
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bre jusqu'à cristallisation. L'éthylxanthoganate de guanidine jaune tendre, bien cristallisé, d'un point de. fusion de lo4 à 108 est recristallisé à trois reprises par l'alcool; il est alors encore très jaune tendre et a un point de fusion de 112 à 114 .
Le composé se dissout très bien dans l'eau et l'alcool, convenablement dans l'acétone; il est insoluble dans l'éther et.le benzol. La solution . aqueuse de l'éthylxanthogénate de guanidine.forme, quand on y ajoute de l'acide acétique, de l' acétate de guanidine qui reste quand on évapore la solution.
( point de fusion : 227 à 229 , après recristallisation par l'
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alcohol 2300 ). Le xanthogénate de guan idine se dissout très bien dans les solutions alcalines et n'est attaqué par celles- ci ni à froid ni à chaud, son point de fusion ne change pas, le xanthogénate de guanidine est très stable ; même après un repos de plusieurs semaines à l'air, il ne subit pas de changement.
Sa solution aqueuse ou sa solution alcoolique peut être chauffée aussi longtemps que l'on veut à l'ébullition sans que le sel ne se décompose.
A 100 grammes d'un-:, solution de viscose déjà préparée et filable qui renferme en moyenne 8 % de cellulose, on incorpore lentement,en agitant, ( 60 minutes ) 1 gramme d'éthylxantho-
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génate de guanidine solide, finement pulvérise. Le xanthog±nate se dissout dans la viscose en l'espace de quelques minutes seu- lement en donnant une solution parfaitement claire. On file. la solution de viscose ainsi préparée en se servant d'un bain de précipitation renfermant essentiellement de l'acide sulfurique
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et du sulfate sodique et QF lnique, la température de 4U à 60 . On ne rencontre pas de difficultés au filage en dépit de la possibilité de l'absorption de l'air pendant que l'on incor- pore la substance à la viscose.
Les fils de soie artificielle ainsi obtenus se teignent par le colorant acide Ponceau 3 R.
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R :'l' i ï 7I C.h.rl.'I Oi',8 .
1.) Procédé pour l'aniwalisatioC1 de la cellulose, caractérisa par 1> ±'±,i t (lue l' 0,. dissout des xunthog.5nates de combinaisons azotées organiques (',ans la viscose, avant, pendant ou après la maturation et que l'on transforme ceux-ci ensuite, com-
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mc e1.' XlCl1Ji tucl.e 7 cn cellulose.
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..) l'rood. s tà 1 -OEa.i L 1;'. i: r :#: ;...: ri û î c Eit 1 o ; L, c z;;: :.: :; .l " = r à. >s 1 =;; :=< r 1, < : 1 ;-. i qu'.' l! on s::: sert de xm'ithog'matcs des s c o...,l.i 1. nz: Ù, x ;>i;1 1. ; z o - .t .±s organiques qui confèrent la cellulose uaf fort-;; s . à:1' :.' i. n î t pour 1'"';>0 1 1 :; 1: .t ± J= i" :=. d.' teinture d l ; <. l <; 1 ; .; ,;..