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Procédé de fabrication d'une matière magnétique, et noyau magnétique fabriqué par ce procédé.
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L'invention concerne des noyaux magnétiques dont la matière magnétique est constituée par de la ferrite cubique, qui à faible induction, même à des fréquences très -élevées, présente de très faibles pertes, en particulier les noyaux utilisés en télégraphie et en téléphonie, par exemple pour les bobines de filtre, les bobines Pupin, etc.
On sait qu'en générale la résistivité des ferrites cubiques magnétiques est très élevée, par exemple de l'ordre de 1000 ohms.cm, voire plus, et comme à une résistivité de 10 à 100 ohms.cm,l'intensité des courants de Foucault est déjà extrêmement faible, ces ferrites sont pratiquement exemptes de pertes par courant de Foucault. La Demanderesse a cependant constaté que, malgré cette faible valeur des pertes par courants de Foucault, la ferrite peut être le siège de pertes appréciables.
La présente invention est basée sur l'idée que ces pertes sont attribuables à la teneur en oxygène.
En ce qui concerne cette teneur, il y a lieu de noter qu'il est connu que le chauffage aux températures élevées requises pour la préparation de la ferrite, peut provoquer la libération de l'oxygène. Pour entraver le manque d'oxygène qui en résulte, le chauffage spécifié a été effectué dans de l'oxygène pur.
La Demanderesse a constaté que, même si le chauffage requis pour la fabrication ou pour une autre raison est effectué dans une atmosphère d'oxygène pur, il se produit souvent un faible manque d'oxygène et que ce faible manque d'oxygène, qui peut ne comporter, en poids, que quelques centièmes % de la ferrite, affecte fortement les pertes.
L'invention consiste à veiller lors de la fabrication d'une matière magnétique constituée par de la ferrite cubique magnétique à r.ésistivité élevée, supérieure à 1000 ohms. cm, à ce que la teneur en oxygène soit si grande que, dans la gamme des fréquences comprises entre 10 et 100 kHz, le facteur des pertes tg # soit inférieur à 0,06. La grandeur tg # est :égale à R , expression dans laquelle R est la résistance des # L pertes obtenue par une mesure qui évite les pertes diélectriques et des résultats de laquelle on soustrait la résistance ohmique, tandis que L représente la self-induction d'une bobine enroulée sur un noyau annulaire de ferrite et #, la pulsation.
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Une teneur en oxygène conforme à l'invention peut être obtenue de diverses manières, suivant la nature et la composition de la ferrite.
Le procède le plus simple est le suivant: par un choix judicieux des conditions de la préparation, on fait en sorte que la température requise soit suffisamment basse.
En ce qui concerne la temperature de chauffage, il y a lieu de noter que, par exemple dans le cas a'une ferrite obtenue en chauffant un mélange intime des oxydes constituant la ferrite, la température depend de l'intensité de la pulverisation et de la finesse des grains du mélange. Un melange tres fin, broyé pendant très longtemps pourra donner, en un temps convenable, un produit homogène, dont la reaction est poussée a fond, à des températures plus basses qu'un mélange plus gros, broye pendant moins de temps; comme il sera prouve dans la suite du mémoire, une telle réaction complète est de grande importance en ce qui concerne la perméabilité initiale du produit final.
La Demanderesse a constaté en outre, que, dans certains cas, on peut diminuer quelque peu la température du frittage en réduisant la quantité d'oxyde de fer contenue dans la ferrite.
Bien que les variations des conditions de préparation de la ferrite laissent un certain jeu dans la température de chauffage requise, en pratique, on ne parvient pas toujours à faire en sorte que, déjà lors de sa préparation, la ferrite contienne suffisamment d'oxygène. Suivant l'invention on peut faire en sorte qu'une telle ferrite, à trop faible teneur en oxygène, qui n'est donc pas saturée d'oxygène, absorbe de l'oxygène, par exemple à faible température.
Les conditions, en particulier la temperature à laquelle @n fait absorber de l'oxygène par la ferrite, dépendent de plusieurs facteurs, entre autres de la quantité d'oxygène à absorber ,Jour obtenir une valeur suffisamment faible de tg #, de la mamière dont les diverses particules de ferrite sont accessibles à l'oxygène, donc de l'epaisseur des grains et de la porosité, ainsi que de la nature et de la composition de la ferrite utilisee.
La Demanderesse a constate qu'à pression constante de l'oxygène, la quantité d'oxygène absorbe augmente lorsque la température diminue. D'autre part, il faut tenir compte au fait que la vitesse d'absorption de l'oxygène diminue à mesure que la température baisse. ette vitesse dépend fortement de l'épaisseur des grains et de la porosité de la ferrite; c'est pourquoi, en ce qui concerne le temps requis pour l'absorption de l'oxygène, il est désirable d'utiliser de la ferrite à l'etat poreux, c'est- à-dire à grain très fin.
Il y a lieu de noter que l'on a. constaté qu'il est possible d'obtenir la ferrite à un état fritté suffisamment compact pour qu'elle puisse servir de noyau magnétique tout en conservant une porosité suffisante.
Un facteur important dont il y a lieu de tenir compte dans l'application de l'invention est la permeabilité initiale du produit final, car la possibilité d'utilisation d'un noyau magnétique est essentiellement déterminée par la valeur du quotient tg # du facteur de pertes tg # spécifié plus haut et de la perméabilité initiale mesurée sur un noyau annulaire.
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Les noyaux à grande perméabilité initiale et à faibles pertes sont particulièrement intéressants.Aussi s'efforce-t-on, dans la fabrication de tels noyaux, de combiner les moyens assurant une teneur suffisante en oxygène avec ceux requis pour l'obtention d'une haute perméabilité initiale, tout en veillant à ce que ces moyens ne se
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contrecarreTt pas.
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On a trouvé que pour obtenir une perméabilité initiale élevée, il y a lieu de veiller à ce que la ferrite finale se rappro'che autant que possible de l'état à une seule phase homogène, c'est-à-dire qu'il y a lieu de veiller à ce que le mélange initial, appelé à constituer la ferrite, réagisse à fond et à ce que lors du refroidissement la ferrite ne forme pas une seconde phase. Ce dernier cas peut se présenter lorsque, lors de son refroidissement, la ferrite se sépare de l'un de ses oxydes composants, qui, aux températures élevées, est maintenu en quelque sorte en une solution solide sursaturée ou lorsque, lors du refroidissement, la ferrite tend à se décomposer en ses oxydes composants.
Lorsqu'il y a danger de formation d'une seconde phase, on peut y obvier par un refroidissement rapide bien qu'en général, il y ait lieu d'éviter un refroidissement rapide, dépassant 10 C par minute, par exemple, crainte de tensions internes désavantageuses pour la perméabilité. La vitesse de refroidissement la plus avantageuse se détermine, de cas en cas, par voie expérimentale. De ce qui précède, il résulte en outre que, lors de l'absorption de l'oxygène, la température doit être de préférence supérieure à la température de formation d'une seconde phase.
La Demanderesse a constaté aussi que, tout comme dans les autres matières magnétiques, la perméabilité initiale présente un maximum à une température légèrement inférieure au point de Curie; à cet effet, il est avantageux d'utiliser de la ferrite à point de Curie compris entre 40 C et 250 C. Une telle ferrite est obtenue par exemple en combinant de la ferrite de zinc, à bas point de Curie, avec une ou plusieurs ferrites à point de Curie élevé, de la ferrite de nickel par exemple, de sorte que l'on obtient finalement un cristal mixte.
On peut aussi agir sur le point de Curie de la ferrite en réglant la teneur en oxyde de fer de cette dernière et, de plus. ce point de Curie est encore influencé par la teneur en oxygene. Par point de Curie il y a lieu d'entendre la température à laquelle, en ce qui concerne sa perméabilité initiale, la ferrite passe à l'état non magnétique pour des applications pratiques.
De plus, l'obtention d'une haute perméabilité initiale est fortement influencée par l'emploi de matières premières pures.
Comme il a déjà été mentionné, il est possible que les moyens nécessaires pour obtenir une haute perméabilité initiale soient en contradiction avec les moyens requis pour obtenir la teneur suffisamment élevée en oxygène, nécessaire pour réduire les pertes. C'est ainsi que, pour obtenir une haute perméabilité initiale, il est, en géneral, utilè de chauffer à une température très élevée de manière à favoriser la réaction complète et la formation d'une phase homogène. Cependant, en général, la température de chauffage requise pour obtenir une perméabilité initiale aussi élevée que possible influencerait défavorablement la teneur en oxygène et la possibilité d'absorption d'oxygène, de sorte qu'il serait plus difficile d'obtenir une matière à faibles pertes.
Il faudra donc se contenter d'une solution de compromis.
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A ce sujet, il y a lieu de mentionner un brevet anté- rieur de la Demanderesse, decrivant la manière d'obtenir de la ferrite à teneur en oxygène telle que, à la fréquence de lu à 1000 kHz, le facteur des pertes tg # soit inferieur à 0,06, ce qui fournit une matière particulierement indiquée pour les ap- plications radiophoniques. Pour obtenir une telle teneur en oxy- gène, ily à lieu de faire en sorte que la température de chauffage requise lors de la préparation de la ferrite, ou lors d'un autre traitement, ne soit pas trop elevée; mais si la température n'est pas suffisamment élevée, on n'obtient pas la valeur optimum ae la perméabilité. Il faudra donc se contenter d'un compromis tel que spécifié ci-dessus.
La Demanderesse a. constaté qu'une température de frit- tage élevée, permet encore d'obtenir une teneur en oxygène suf- fisamment élevee pour que, dans un gamme de fréquences moins élevées, le facteur de pertes tg # soit inférieur à 0,06. Aux fréquences élevées, ce facteur de pertes dépasse alors cette limite.
Cette matière frittée à temperature élevee diffère de la matière frittée à température plus basse, entre autres par une structure plus grossière des grains.
Une telle matière magnétique, donc à facteur de pertes supérieur à 0,06 pour des fréquences inférieures à 1000 kHz, ne convient pas toujours pour les applications radiophoniques, mais elle peut être parfaitement utilisable en télégraphie et en télephonie. Fn outre, le lait que la température de frittage élevee assure une plus grande perméabilite initiale constitue souvent un avantage.
bien que les perméabilités initiales obtenables diffè- rent, entre autres parce que, lors du refroidissement une ferrite forme plus facilement une seconde phase qu'une autre, de sorte qu'elle peut être amenée plus facilement dans un état qui se rap- proche d'une phase homogène unique, l'utilisation d'une ferrite de composition appropriée a permis de fabriquer dans de nombreux cas, une matière magnétique à valeur de tg # inférieure à 0,0001 pour des fréquences comprises entre 10 et 100 kHz. Une telle matière est particulièrement indiquée en télégraphie et en téléphonie, par exemple pour la fabrication de bobines de filtres, où l'on utilise des fréquences de 10 à 100 kHz environ.
Cette matière convient aussi pour les bobines Pupin, qui sont générale- ment utilisées à des fréquences comprises entre 300 et 2000 Hz.
Suivant l'invention, d'excellents résultats peuvent être obtenus à l'aide de ferrite dont la teneur en oxyde de fer exprimée en molécules, est inférieure à 50%.
Comme il a déjà été mentionné, la possibilite d'utilisa- tion d'une matière magnétique est essentiellement déterminée par la valeur du quotient tg #. A titre d'explication il y a lieu de mentionner que le fait que cette constante de la matière consti- tue une grandeur appropriée pour juger une matière magnétique est attribuable à ce qui suit: dans un circuit magnétique à un ou à plusieurs entrefers, le quotient tg # eff du facteur de pertes eff efficace tg eff et de la perméabilité initiale efficace eff est, à charge magnétique constante de la matière, indépendant du nombre et de la grandeur des entrefers ;
est donc égal à tg #, expression dans laquelle tg # et/1 ont été relevés sur un noyau annulaire.
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Lorsque pour une ferrite donnée, la valeur constante du quotient est déterminée, par exemple par des mesures effectuées sur un noyau annulaire, on peut déterminer le facteur de pertes d'un autre noyau de la même matière en multipliant la constante par la perméabilité efficace de ce noyau.
Une ferrite conforme à l'invention est préparée, de préférence, en comprimant un mélange des oxydes constituant la ferrite ou un mélange correspondant de combinaisons qui lors du chauffage forment ces oxydes, et en frittant ce mélange.
Pour obtenir un produit aussi homogène que possible, il est recommandable, comme il a été specifie précédemment, de partir d'un mélange appelé à former une ferrite de grande finesse et très réactif. Pour obtenir une bonne réactivité on peut broyer intensivement et longuement le mélange initial. De préférence, cette opération est effectuée jusqu'au moment où la grandeur moyenne des particules est inférieure à 1 .
On peut aussi précipiter une solution qui contient tous les métaux constituant la ferrite à l'aide d'une base et sécher le précipité obtenu qui peut déjà présenter partiellement la structure de la ferrite. Pour augmenter la compressibilité, le précipité est chauffé par la suite, de préférence; à une tempé- rature comprise entre 5000 et 700 C.
De plus, la ferrite peut être préparée par un frittage répété, c'est-à-dire que le premier mélange fritté est broyé et fritté à nouveau. Les premiers frittages sont alors effectués à de basses températures, auxquelles la réaction du mélange n'est pas encore parfaite. Le produit obtenu peut alors être facilement broyé très fin. De préférence, on supprime alors la compression précédant le frittage, ce qui facilite aussi le broyage. Ce mode de préparation présente l'avantage de fournir finalement un produit bien homogène, ce qui contribue a assurer une perméabilité initiale élevée.
Comme il a déjà été mentionné, un brevet antérieur de la Demanderesse concerne des noyaux en ferrite à facteur de pertes tg # inférieur à 0,06 dans la gamme de. fréquences comprises entre 10 et 1000 kHz. Le présent brevet ne concerne pas les revendica- tions exclusives de ce brevet antérieur. Il y a lieu de mentionner encore que l'expression *noyau magnétique" utilisée dans le pré- sent brevet ne concerne pas uniquement un noyau utilisé dans une bobine, mais en général les pièces utilisées, pour leurs proprié- tés magnétiques, dans les appareils électromagnétiques, par exemple des pièces pour le blindage magnétique.
EXEMPLE 1.
Un mélange intime d'oxydes de magnésium, de zinc et de fer à rapport moléculaire de 26,5 : 26,5 : 47 est broyé pendant trois heures dans un broyeur à boulets.
De ce melange on forme, sous une pression de 4 tonnes par cm2, en utilisant comme liant et plastifiant de l'eau, un anneau de 3 cm. de diamètre et de 4 mm x 4 mm de section. Cet anneau est chauffé pendant une heure à 1300 C. dans une atmosphère d'oxygène et est ensuite refroidi dans l'oxygène à une vitesse de 3 C. environ par minute. La perméabilité initiale est de 350.
La fig.l du dessin annexé donne les valeurs de tg # .. en fonction de la fréquence (courbe a). Cette courbe montre que, pour des fré- @
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quences supérieures à 800 kHz, la valeurde tg # dépasse 0,06.
Lorsque le chauffage est effectue à 1400 C. on obtient les valeurs données par la courbe b de la fig.1. Dans ce cas la perméabi- lité{initiale est 525. Pour des fréquences supérieures à 350 kHz, tg # dépasse 0,06.
EXEMPLE 2.
Des oxydes industriels de cuivre, de zinc et de fer, sont mélangés dans le rapport moléculaire, compté sur des oxydes purs, de 20,7 : 31,6 : 47,7; ce melange est additionné de 1% en poids de peroxyde de manganese, broyé pendant 3 heures et ensuite comprimé en un anneau de la manière decrite dans l'exemple 1.
Cet anneau est fritte pendant une heure à la température de 1050 C. dans une atmosphère d'oxygène et est ensuite refroidi lentement jusqu'à 600 C, température qui est maintenue pendant 14 heures, le tout dans une atmosphère d'oxygène et, ensuite, on procède à un refroidissement plus poussé. Le noyau en ferrite de cuivre et de zinc a une perméabilité initiale de 385. La fig.2 donne les valeurs de tg # en fonction de la fréquence. Elle montre que, pour des fréquences supérieures à 900 kHz, la valeur de tg # est supérieure à 0,06.