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La société dite : DONAU CHEMIE AKTIENESELLSCHAFT à Vienne (Allemagne). Procédé d'obtention de soufre.
Convention Internationale : Demandes de brevets allemands D. 90.370 IV b/12 i déposée le 26 mars et D.91.572 IV b/12i déposée le 31 juillet 1943.
Pour l'extraction du'soufre, à partir de'masses contenant du soufre, telles que les masses de purification des gaz ou le soufre minéral, on a déjà.préconisé l'emploi de solvants organiques, en particulier d'hydrocarbures chlorés tels que le trichloréthylène, le tétrachloréthane, le per= chloréthylène, etc... Au cas o ces masses contiennent aussi des impuretés organiques, celles-ci passent toutefois également dans lè solvant organique et par conséquent aussi dans le soufre qu'on en a récupéré.
On a trouvé actuellement, conformément à l'invention, qu'on obtient du soufre pur à partir de telles masses contenant du soufre à côté d'impuretés organiques, par extraction à l'aide de solvants organiques, en particulier d'hydrocarbures chlorés, lorsqu'on traite à chaud la solution contenant le soufre à l'aide de substances à activité sup erficielle. Entrent en ligne de compte comme matières premières, par exemple les masses dites de purification des gaz, qui se composent de li- monite et qui sont utilisées dans les usines à gaz pour la dé- ' sulfuration des gaz, en outre, les minéraux de soufre contenant du bitume et enfin le soufre brut qui s'obtient dansles
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cokeries, les installations de distillation et les usines à gaz.
Ce dernier ne contient, contrairement aux premières
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que de faibles quantités (environ ...>3;:) a.'impuretés, qui peuvent toutefois diminuer déjà considérablement la valeur d'emploi. Au cas où la teneur en impuretés est considéra- blement plus élevée, qu'elle se situe par exemple en ordre
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de grandeur entre 20 et 60µ1, il est rec#l1,land.é de procéder d'abord à une purification préalable par recristullisation par exemple à l'aide de solvant naphta, afin de porter tout
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d'abord le soufre à un degré de pureté d'environ 95-GO...
Autrement, le procédé deviendrait trop coûteux, étant t dans qu'alors l'élimination des impuretés organiques exigerait de trop ¯grandes quantités d'agent adsorbant. On devrait t éga-
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lement opérer à l'état de trop forte d.ilul;io/l.
L'extraction du soufre à partir de ¯.c.sses c#.tsYl'nl; du soufre peut s'effectuer en processus co:, tinu oa aie continu. Comme solvants, entrent en première lignes les hydrocarbures chlorés, de préférence le pe:ccLlorbthy10ne. La so- lution de soufre ainsi obtenue, contenant également lesimpuretés organiques, est traitée, en étant encore chaude, par des substances à activité superficielle, comme par exemple le charbon actif ou la terre d'infusoire, et cela de préférence en quantités telles que les impuretés orge niques soient complètement retenues par l'agent adsorbant.
On peut
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par exemple effectuer le traitement par les agents 8. .sorb!ll.ts, de telle sorte qu'on fait passer la solution de soufre au travers d'une couche filtrante formée d'excès d'agents ad- sorbants. Cette couche filtrante s'emploie jusqu'au ;..ornent où elle perd son pouvoir adsorbant vis à vis des impuretés, ce qui se reconnaît facilement au fait que la solution de
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soufre brut quton y fait passer, n'est plus \..:.6co101'Co. ,..1..: <:1..:i:s du refroidissement subséquent de la solution de ::'Oi....1'l','" par exemple par agitation à froid, on obtient le LO'afrc cov= 1 : toment débarrassé d'impuretés organiques.
Cil saparc. le; ü0¯ï'i.; obtenu du solvant ae la façon habituelle, par C.X81.:'J.(; .'...J..
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centrifugation, filtration, ou par traitement sur un filtre rotatif. Les derniers restes du solvant contenant les impuretés peuvent également être éliminés en les recouvrant avec du solvant frais et séchage consécutif, ou recristallisation du soufre.
Exemple 1.
100 kg. de masse d'épuration des gaz broyée non séchée, à environ 40% de soufre susceptible d'extraction, sont traités par'240 kg. de perchloréthylène à une température de 100-1200 C. Après séparation de la solution de soufre par filtractin ou par décantation, on traite le liquide encore chaud par 4 kg. de terre d'infusoire. Après avoir séparé celle-ci de la solution de soufre, on refroidit cette dernière toit en agitant, 37,6 kg. de soufre jaune clair totalement exempt de goudron se séparant sous forme de fins cristaux.
Exemple 2.-
100 kg. de masse d'épuration des gaz broyée, non séchée, à environ 40% de soufre susceptible d'extraction, sont traités par 240 kg. de perchloréthylène à une température de 100 -120 C. Après séparation de la solution de soufre par filtration ou par décantation, on traite le liquide encore chaud par 3 kg. de charbon actif, une décoloration correspondante de la solution indiquant le dégoudronnage. Après séparation du charbon actif de la solution de soufre, on poursuit le traitement comme décrit dans l'exemple 1.
Exemple 3 .
50 kg. d'un soufre brut à 98%, teinté en 'gris par'des impuretés organiques, sont dissous dans 240 kg. de perchlor- éthylène à 100-120 ; on ajoutealors, avantageusement tout en agitant, 0 kg. d'un mélange de terre d'infusoire et de charbon actif (ders le rapport de 1:1). Après une durée de réaction d'environ 45 minutes, on sépare par filtration à chaud la solution, désormais considérablement clarifiée, de l'agent
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adsorbant.
La solution estensuite refroidiedans un ré-
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cipient à c1#ita.tion, autant que possible en-dessous ue -i1 , la plus grande partie du soufre se séparant sous fO:;:'l,e de fins cristaux, Par un repos de la suspension de soufre
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sur un filtre pouvant être chauffé, on sépare le 1.clvi iit n soufre. Celui-ci est encore avantageusement recouvert de
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perchloréthylène pur froid. Après élimination au cclv..'nt, le soufre estamené à la fusion, ce qui en élimine les derniers restesde solvant. Ceci est facilité par le fait que.les derniers restes de solvant ou de le solution oeil- centtée de soufre montent à la surface en soufre fondu, par suite de leur faible poids spécifique.
La disparition
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de cette couche indique donc lélimination totale du solvant. Le soufre peut alors être abandonné j]11!±cli,èts;,cnt dans des cuvettes afin de s'y figer. Le soufre obtenu est pratiquement chimiquement pur. Le rondement atteint environ 95% calculé sur le soufre mis en oeuvre.
Exemple 4.-
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50 kg. de soufre brut fortement souillé qui oü..'isr/c environ 5i, d'impuretés, en majeure partie de nature orja- nique et qui est teinté en gris noir, est dissous à l'état broyé à environ'100 dans 70 kg. de solvant naphta. Jette
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solution de soufre est alors refroidie L1. moins de -,0 .-r agitation froide, du soufre finement cristallisé se séparant. Par filtration ou centrifugation, on sépcre ce soufre du solvant et on le couvre à froid de solvantpur, Les derniers restes du solvant sont alors largement éliminés par dv-pra-
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tion ou chauffage.
Le solvant contenant les ü:,.:ret::'s organiques est alors débarrassé de ces dernières par '.èj,: '0i110.- tion et retourne dens le circuit . Le soufre obtenu de cette
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façon présente déjà une pureté de 95- 8'>- et peut être sis plus transformé en soufre le plus pur selon le procédé décrit à :L t exemple 1, l'addition de l'agent t ads o=1> :- =J.1 pouvant être choisie de telle sorte Que la pureté exigée puis se âtre atteinte. Le rendement en soufre le plus pur atteint anvir a
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90 calculé sur du soufre dsns le soufre brut fortement 30 ill.