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"Procédé pour le désaérage de solutions d'albumine de haute viscosité'*
Les solutions à filer qui sont utilisées dans les procédés connus de filage humide, possèdent, à la température ambiante, des viscosités d'environ 30 à 50 poises Ces solutions doivent être très soigneusement désaérées, si l'on veut assurer une sécuri- té suffisante du processus de filage* Lorsque la solution à filer contient de petites bulles d'air, celles'-'ci provoquent une rupture du fil au cours du filage et, de ce fait, elles sont non seulement cause de perturbations du travail, mais portent aussi préjudice à la qualité du produit obtenu.
Le désaérage de telles solutions réussit relativement aisé- ment lorsqu'on le laisse se produire de lui-même dans le vide, à des températures de 0 à 20 C Les bulles d'air, qui se dilatent fortement par suite de la production du vide, montent à la surface au bout d'un temps variant de quelques heures à quelques jours, et éclatent à la surface.
Pour le filage à sec de solutions d'albumine, il faut toute- fois employer des masses d'une ténacité ou viscosité beaucoup plus grande que pour le filage humide* A la température de filage, de telles solutions possèdent des viscosités d'environ 500 à 2000 poises. Etant donné que l'on opère avantageusement le filage à température élevée, les solutions à filer possèdent des viscosités de plusieurs milliers de poises à la température ambiante*
De telles solutions ne peuvent pas être désaérées de la manière habituellement appliquée pour le filage humide.
Par suite
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de la viscosité excessivement élevée des solutions, il est absolu- ment impossible aux bulles d'air de remonter dans la masse endéans des laps de temps pratiquement admissibles, même si l'on applique un vide important.
Lorsqu'on chauffe les solutions à des températures élevées en vue de réduire la viscosité, et que l'on essaie alors d'appli- quer le vide, on constate qu'il se forme bien des bulles dans ces solutions visqueuses, mais que la solution totale monte sous la forme de moussa dans la chaudière de désaérage et remplit celle-ci.
Il est donc impossible de réaliser le désaérage de cette manière.
On peut sans doute produire le désaérage si l'on fait agir un vide relativement faible pendant un temps très long sur les solutions., car dans ce cas il se forme bien de la mousse, mais celle-ci ne monte pas dans la chaudière jusqu'à l'ouverture d'évacuation par aspiration. Ce désaérage dure cependant extr&1ement longtemps et présente l'inconvénient que l'on doit continuellement surveiller la chaudière pour empêcher une montée indésirable de l'écume. On doit alors réduire le vide pour faire descendre l'écume. Cette surveillance exige donc un réglage constant de la chaudière et toute inattention peut provoquer très rapidement une perturbation du fonctionnement. En outre, cette manière d'agir exige des temps très longs, qui constituent une lourde charge pour l'exploitation pratique.
Il a maintenant été constaté que de telles solutions à haute viscosité peuvent être désaérées d'une façon étonnamment rapide et complète,, lorsqu'on les amène à température quelque peu plus élevée dans une chambre de désaérage, dans laquelle l'espace de vapeur au-dessus du liquide constitue un. multiple du volume du liquide, et qu'on laisse en même temps agir un vide élevé, Dans ces conditions, il ne se produit aucune montée de mousse. Il se forme bien une écume, mais celle-ci éclate rapidement, sans monter et sans salir la chaudière,
Il peut être avantageux de pousser le vide à un degré tel que la solution se met en ébullition modérée. Les petites bulles d'air existant initialement agissent alors comme amorces pour la formation de vapeur.
Dès que la dépression provoque le début de l'ébullition, les bulles d'air s'agrandissent par conséquent dans des proportions extraordinaires, par suite du développement de vapeur du solvant. Plus les bulles- d'air et vapeur peuvent être rendues grandes, plus vite elles éclatent lorsqu'elles arrivent à la surface et plus vite s'opère donc le désaérage.
La chaudière de désaérage est avantageusement pourvue d'un
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verre d'éclairage et d'une fenêtre-regard, afin de pouvoir observer le comportement de la solution. Lorsqu'on opère de la manière dé- cirte, il n'est pas nécessaire d régler le vide, ni de surveiller le désaérage, Le désaérage s'effectue très rapidement et complète- ment, et l'on obtient des,solutions qui se laissent filer sans in- convénient.
Plus l'élimination de l'air est avancée, plus la mousse a tendance à s'effondrer. La fin du désaérage est assez facile à cons- tater. A cet effet, on diminue quelque peu le vide, de façon que la température de la solution vient à se trouver au-dessous, de la température d'ébullition à la pression obtenue par le dit réglage.
Si la mousse s'effondre alors complètement et que la surface de la solution devient lisse, le désaérage est terminé,
Dans le procédé décrit, la durée du désaérage des solutions de haute viscosité varie de seulement 10 minutes à quelques heures au maximum, selon la viscosité et la teneur en air des solutions.
Dans le présent procédé, la formation de la vapeur de solvant est utilisée pour transporter hors de la solution l'air se trouvant dans la solution. On réalise donc un transport des bulles d'air à l'aide de vapeur de solvant, qui se forme par suite du vide élevé.
Pour la bonne réussite du procédé, il est toutefois nécessaire de disposer d'une grande chambre de vapeur, dans laquelle l'écume montant au début de l'opération peut s'étaler.
Deux exemples d'exécution feront mieux comprendre le pro- cédé selon l'invention.
Exemple 1.
10 kg d'une solution de casé inate de sodium, fabriquée en partant de caséine moulue et de lessive de soude, et présentant une teneur en caséine de 25% environ, sont chauffés à 500 dans une chaudière de désaérage qui a un volume de 60 litres et est pour- vue d'une fenêtres-regards On crée ensuite un vide élevé dans la chaudière. A une pression de 16 cm. Hg., la solution commence à bouillir* Au début, la mousse monte dans la chaudière, tandis que les bulles commencent à éclater à la surface Dans la même mesure que la mousse doit s'effondrer, on augmente le vide, notamment jusqu'à 11 cm. Hg. au bout de 10 minutes. Après ce temps, la so- lution est complètement désaérée, ce dont on peut se convaincre en diminuant le vide pendant peu de temps.
Exemple 2.
15 Kg. d'une solution de caséinate de sodium contenant 26% de caséine sont chauffés à 50 dans une chaudière de désaérage qui
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a un volune de 60 litres, tandis que l'on crée un vide de 14 cm. Hg dans la chaudière* La solution se met en ébullition lente. Au bout de 15 minutes, l'écume commence à s'effondrer. On augmente alors le vide jusque 10 cm. Hg. au cours d'un laps de temps de 50 minutes.
Après ce temps, l'essai prouve que la solution est complètement désaérée.
REVENDICATIONS.
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1 - Procédé pour le désaérage de solutions d'albumine de haute viscosité devant être filéea à sec, dans lequel les solutions sont traitées dans le vide sous température élevée, caractérisé en ce que l'on soumet les solutions à un vide élevé dans des chau- dières de désaérage dont l'espace de vapeur constitue un multiple du volume de la solution.
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"Process for the deaeration of high viscosity albumin solutions' *
The spinning solutions which are used in the known wet spinning processes have, at room temperature, viscosities of about 30 to 50 poises. These solutions must be very carefully deaerated if sufficient safety is to be ensured. of the spinning process * When the spinning solution contains small air bubbles, these '-' cause the yarn to break during spinning and, therefore, not only disturb the work, but also also prejudice to the quality of the product obtained.
Deaeration of such solutions is relatively successful when allowed to occur on its own in vacuum, at temperatures from 0 to 20 ° C. Air bubbles, which expand greatly as a result of vacuum generation , rise to the surface after a time varying from a few hours to a few days, and burst to the surface.
For dry spinning of albumin solutions, however, masses of much greater toughness or viscosity must be used than for wet spinning. At the spinning temperature, such solutions have viscosities of about 500 at 2000 poises. Since the spinning is advantageously carried out at high temperature, the spinning solutions have viscosities of several thousand poise at room temperature *
Such solutions cannot be deaerated in the manner customarily applied for wet spinning.
As a result
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Due to the excessively high viscosity of the solutions, it is absolutely impossible for air bubbles to rise back into the mass within practically permissible periods of time, even if a large vacuum is applied.
When the solutions are heated to high temperatures in order to reduce the viscosity, and then an attempt is made to apply a vacuum, it is found that bubbles do form in these viscous solutions, but the The total solution rises in the form of foam in the deaeration boiler and fills it.
It is therefore impossible to carry out the deaeration in this way.
The deaeration can undoubtedly be produced if a relatively low vacuum is made to act for a very long time on the solutions, because in this case foam does form, but this does not rise in the boiler until 'to the exhaust opening by suction. This deaeration, however, takes an extremely long time and has the disadvantage that the boiler must be continuously monitored to prevent an undesirable rise of scum. We must then reduce the vacuum to lower the foam. This monitoring therefore requires constant adjustment of the boiler and any inattention can very quickly cause operating disturbances. In addition, this way of acting requires very long times, which constitute a heavy load for the practical operation.
It has now been found that such high viscosity solutions can be deaerated surprisingly quickly and completely, when brought to a somewhat higher temperature in a deaeration chamber, in which the vapor space at the bottom. above the liquid constitutes a. multiple of the volume of the liquid, and a high vacuum is allowed to act at the same time. Under these conditions, no foam build-up occurs. A scum does form, but it bursts quickly, without rising and without soiling the boiler,
It may be advantageous to increase the vacuum to such a degree that the solution boils moderately. The small air bubbles that initially exist then act as initiators for vapor formation.
As soon as the vacuum causes the onset of boiling, the air bubbles therefore enlarge to extraordinary proportions, as a result of the development of solvent vapor. The larger the air and vapor bubbles can be made, the faster they burst when they reach the surface and the faster the ventilation takes place.
The deaeration boiler is advantageously provided with a
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lighting glass and a viewing window, in order to be able to observe the behavior of the solution. When operating in the de- cided manner, it is not necessary to adjust the vacuum, nor to monitor the deaeration. The deaeration is carried out very quickly and completely, and one obtains solutions which are let go without inconvenience.
The more advanced the air removal, the more the foam tends to collapse. The end of deaeration is fairly easy to see. To this end, the vacuum is somewhat reduced, so that the temperature of the solution comes to be below the boiling temperature at the pressure obtained by said adjustment.
If the foam then collapses completely and the surface of the solution becomes smooth, the deaeration is complete,
In the process described, the duration of deaerating high viscosity solutions varies from only 10 minutes to a few hours at most, depending on the viscosity and the air content of the solutions.
In the present process, the formation of solvent vapor is used to transport the air in the solution out of the solution. The air bubbles are therefore transported with the aid of solvent vapor, which forms as a result of the high vacuum.
For the success of the process, however, it is necessary to have a large steam chamber in which the foam rising at the start of the operation can spread.
Two exemplary embodiments will make the process according to the invention easier to understand.
Example 1.
10 kg of a sodium caseinate solution, made from ground casein and sodium hydroxide solution, and having a casein content of about 25%, are heated to 500 in a deaeration boiler which has a volume of 60 liters and is provided with a viewing window A high vacuum is then created in the boiler. At a pressure of 16 cm. Hg., The solution begins to boil * At the beginning, the foam rises in the boiler, while the bubbles begin to burst on the surface In the same measure that the foam must collapse, the vacuum is increased, in particular until 11 cm. Hg. After 10 minutes. After this time, the solution is completely deaerated, which can be seen by reducing the vacuum for a short time.
Example 2.
15 kg. Of a sodium caseinate solution containing 26% casein are heated to 50 in a deaeration boiler which
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has a volume of 60 liters, while creating a vacuum of 14 cm. Hg in the boiler * The solution starts to boil slowly. After 15 minutes, the scum begins to collapse. The vacuum is then increased to 10 cm. Hg. Over a period of 50 minutes.
After this time, the test shows that the solution is completely deaerated.
CLAIMS.
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1 - Process for the deaeration of high viscosity albumin solutions to be dry spun, in which the solutions are vacuum-treated at high temperature, characterized in that the solutions are subjected to a high vacuum in heaters. - Deaeration diers whose vapor space constitutes a multiple of the volume of the solution.