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"3.'efeiansmentg â¯l fabrioetion de proànits oé3*a!niques"
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'La présente invention est relative à" un procédé
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' 'de fabrication de produits oerpmiques, 'procédé do. genre dans j'. lequel une céramique en poudre est intimement uéangé Unnt thermoplaatique, mise ensuite sous :La forme .7equl'- se; iuis soumise à un traitement thermique Qyaht pour objet d'abord de chasser le liant, puis d,'obliger les particules cé3ef%miques à se réunir en formant un corps ayant de-la cowé- - ion.
Pour mettre en o*uvre,, avec succès, le procède il faut Satisfaire à certaines exiganoee quelque peu difficiles, par- ticulièrement lorsque le corps à ffibriquer est minooo Comme oleât le cas de feuilles eyrnt une épaisseur de quelques rdù- 1 4teü,de 25 microns) ou,lorsque le corps précité exige, pour
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sa conformation et pour d'autres raisons 1'application de
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pressions élevées. Dans des cas s emblableiî, il est nécessaire d'utiliser de grandes proportions de matière liante et 0' est dans l'élimination du liant que l'on rencontre des difficultés
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et que des défauts se manifestent ou ellamorcent dans le corps céramique.
Ceci semble dû au dégagement violent, explosif
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néne, de produits du liant à un certain stade du processus de chauffage, ce phénomène étant probablement de à la déaompo-. sition du liant. Ce dégagement violent peut troubler l'adhé- rence des particules céramiques et peut laisser un liquide ou un gaz occlus dans le corps, ce qui donne lieu à la ;formation
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de boursouflures à un staie ultérieur du processus de Dhautola- ge.
La présente invention est fondée sur la dé-
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couverte du moyen permettant un dégagement doux dg liant de Ta matière céramique. OH peut obtenir ce résultat en utilisant un liant constitué par une matière polymérisée qui se dépoly-
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mérise doucement (0' est-à-dire à une vitesse régulière et ré- glable) lorsqu'on la chauffe, pour former Ù83pol²mèr#Wé- : rieurs ou des monomères volati.a9a décomposition appréciable . ni oxydation avant sa libération à partir d'un corps céramique.
Le poqisobutylène est un bon exemple particulier d'une matiè- re liante possédant les propriétés,précitées. Il se dépolymé- rise 'doucement en donnant un gaz qui n'a aucune action chimique
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sur les matières céramiques. Un autre exemple est le métha;ory- la%6 de polyméthyle..
Le procédé général pour la fabrication de oorpa
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céramiques conformément à'1.'invention consiste à mélanger la tière céramique sous forme de poudre dans le liant' en chauf- fant à une température modérée et à l'aide d'un solvant ou d'un agent liquide gonflant pour le'liant, si cela est nécessaires à conformer le mélange résultant -en faisant agir la chaleur et la pression, puis, après séchage si l'on a utilisé un solvant
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ou un agent gonflant, à cuire les corps conformés 'en deux .ata-
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-des., soit dans un feux à chambre unique, soit dans un four à deux aharabres.
Dans le pxeï3.e stade de cuisson, il se produit une élévation graduelle de tenp61ature, oelle-oi PRO- s.an1b Par des vaieurs 90ur lesquelles la dépolynlériaation a
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lieu,; pendant ce 'stade,, le liant est graduellement et dou-..
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oeaent élimine en laissant les particules oeraoliquea suffiaam-
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1 veo ment adhérentes lea unes aveo les entres pour que la forme du /p,vec corps soit oonservée,,/Ou san's l'Ade de support; dans le
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second stade$ il se produit une élévation graduelle de la tem:pé,:J1a.ture',et; oomnie oons,équenoef les partioalea ,céramiques
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1sont amendes à former iun corps possédant une forte oOhésion, /ou croîssanoe " par 'Produotion lie orissux la suite du frittage.
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/la
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-si l'on utilise du polyiaobutylène Somme
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liant, on choisit une qualité appropriée pour ce qui est des
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propriétés qu'il iloit posséder et du traitement auquel il doit être soumis. :Des qualités convenables se trouvent parmi cela les possédant un poids moléculaire moyen compris entre 50000 et 200*0004 Si l'on utilise Eptzt une qualité ayant un poids ,1" .
!!loléou1a:1.:l:ê m.o";y ul,inférie# à. 50000, on constate qu',elle est insuffàsàpnent forte pour servir de liant efficace. Si l'on utilise une qualité ayant un poids nioldoulaire moyen sué- t rieur à 2OOO, il est difficile de la ramollir auffiaatMient pour le #lâ,ngè avec la *poudre ûératuique sans la porter à une température à laquelle la dépolymérîsation se produit. le m4thaoryliate de polyméthyle de 1 qualité
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que l'on peut .trouver dans le commerce (par exemple vendu
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sons les cirques "Ierspe,3" ou "Diakon") est une matière dure. On la prépare, pour l'utiliser oomme UElnt , en/diasolvpnt ou
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en la gonflant dans du méthacrylate de méthyle monomère, dans
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le benzène$ dAns -:1) acétoe Og debe tout autre liquide volatil
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approprié.
La proportion dans laquelle est-utilisé le liant
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dépend du ohc3ixde ce dernier et de la forme de l'objet 4 pro-
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duire si,un changement extrêmement important de' position
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des PA-Y tic Ules est nécessaire pour former l'objet, on utilise
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une proportion "de liant plus grande que dans le cas où. un fai- ble mouvement est nécessaire, Four l'extrusion (pu filage à la presse) et pour le laminage à de faibles épaisseurs, le
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polyiaobatyléne convient particulièrement bien* Une propor- tion convenable est comprise entre 5À$ et 61W de po7ri.sobtr tylne en volume du mélange. Tour produire degf objets par pressage dans des matrices, le métha(5eylatecle polyméthyle offre des avantages.
A l'état gonfle ou dissous, il peut
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Constituer de 75 à 80fi en volume du mélange. Cette proportion peut être obtenue avec 10 à 15% en' volume de méthaorylate d9 polyméthyle et # 0 à 60 parties de liquide., Ne procède est particulièrement avantageux, pour la production de corps o,éramiques destinés a. servir comme diélectriques pour des condensateurs.
Pour de %Qàà0B',8phflÀ tionst on peut utiliser des matières diélectriques oirqg 1;igea . du type du rutile. Ibis le procédé est applicable, d'une manière générale, à des matières céramiques extrêmement diver- ses et le nom de *rutile* est utilise ci-après pour caracté- riser des matières céramiques.
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Avec le polyiaobutylène qui possède deé aaat- tériatiques physiques semblables à celles du'eaaut.mttï 0) mëlcnge peut être avantageusement confectionna conforme'ment la technique de inéienge du caoutchouc avec des poudres sa- ches. Bans ce cas, le liant est d'abord travaille à l'aide
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de le chaleur (jusqu'à 100 C.
environ), par exemple sur des cylindres chauds, jusqu'à ce qu'il devienne *uffiasDw4n? BOZ4 après quoi on ajoute la Poudre 4 la masse sur lescylindres
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et on travaille sur ceux-ci, me dernier stade de mé7,ab'gs peut être exécute dans un mélangeur fermé,tel, par excepte -. qu'un mélangeur Banbury, et il est préférable d'exécutée'
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cette opération, pour la mise en oepvre de la.
présente inven- tion, avec un vide dans le mélangeur fermé de maniée à éli- miner dans toute la mesure possible le gaz qui surait pu se '
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trouver emprisonné dans la mz@se. Pour produire des feuilles' minces, on peut faire passer le' mélange entre des rouleaux calandreurs. gour d'autres applications, ledit mélange peut être conforma par pressage, dans des moules par exemple, ou travaille de tolite autre manière. La matière en feuilles fa- briquée comme il a été indiqué possède la résistance mécani- que'et.la flexibilité, ces caractéristiques étant comprises entre celles du cuir mou et @elle du carton.
Elle peut être facilement découpée, percée et travaillée de toute autre manière; à ce stade, on la prépare à sa tourne et à ses dimensions finales avec la marge nécessaire pour tenir compte du retrait.
Lorsqu'on prépare pour son utilisation le mé- thaorylate de polyméthyle comme liant, on traite d'abord cette matière par le liquide solvant ou gonflant à une température légère nient supérieure à la température ordinaire. On mélange ensuite la matière gonflée aveo le rutile, de préférence dans un mélangeur du type à bol et,à palettes (par exemple un mélangeur de Pfeiderer ou de Gardner) qui permet d'obtenir rapidement l'enl@vement de la masse.
Le chauffage, s'il est' appliqué à ce stade, ne @oit pas être fait.de manière telle que l'on uisse atteindre une température à laquelle une grande proportion de solvant est chassée. Après conformation, par. exemple par pression dans des, matrices, on sèche le corps pro- duit pour évaporer le solvant, âpres quoi il est prêt pour la cuisson.
L'article formé est ensuite placé dans le four.dont on @lève graduellement la température. La vitesse et la durée du chauffage dépendent de la forme de l'article à chauffer. Pour des plaques ayant une épaisseur d'environ .
0,15 mm. d'épaisseur, -une montée rapide de la température jusque 5000 0. en cinq à six heures 1 donne satisfaction. A la pression atmosphérique, la dépolymérisation du lipnt et le mégagement du gaz produit ont lieu principalement entre 300 et
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4000 C. L'élimination du liant peut Être aidée par la pro- duction d'un vide à l'intérieur du four. Ce moyen, entre qu'il aide au dégagement, a aussi pour effet d'empêcher la combustion du gaz dégagé. On peut contribuer à l'obtention de ce résultat en utilisant une atmosphère appropriée qui peut être inerte ou réductrice. Le gaz produit peut être conduit à un appareil de récupération.
Le chauffage jusqu'à 5000 0. peut être consi- aéré comme le premier stade du traitement. Dans le second stade, on porte la température de 500 à 1400 C. environ et, pour dès-plaques d'environ 0,15 mm. d'épaisseur, une durée de chauffage de douze heures donne satisfaction.