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MEMOIRE DESCRIPTIF à l'appui d'une demande de BREVET D' INVENTION "Pro.cédé pour lutter contre les organismes nuisibles. " La Société dite : CIBA SOCIETE ANONYME, Baie (Suisse). Faisant l'objet de deux premières demandes de brevets déposées en SUISSE, les
Pour lutter contre les organismes nuisibles aux plantes, on produit habituellement sur celles-ci des enduits contenant des poisons pour les organismes nuisibles. Ce procédé a trouvé son emploi dans d'autres domaines ; On combat par exemple les mouches, dans les étables, en produisant sur les murs un enduit qui contient un poison de contact, grâce auquel les mouches
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incommodant les animaux de l'étable meurent lorsqu'elles se posent sur le mur.
On peut procéder de même dans les locaux habités, par exemple pour lutter contre les moustiques, les punaises et d'autres organismes nuisibles.
La production des enduits contenant les poisons peut être effectuée en projetant sur les objets sur lesquels on veut produire les enduits, soit des substances solides pulvérulentes, soit des liquides ou des bouillies contenant les substances actives. Les enduits qu'on obtient au moyen des bouillies ou des liquides pulvérisés, possèdent en général une bien meilleure adhérence que les enduits obtenus en projetant des substances solides. Il est cependant très désirable d'améliorer encore l'adhérence d'enduits obtenus par pulvérisation de liquides ou de bouillies, et par là-même aussi la durée de leur action.
Les enduits produits par pulvérisation de liquides ou de bouillies sont soumis à différentes influences qui mettent fortement à l'épreuve leur adhérence. L'épreuve la plus forte à laquelle ces enduits sont soumis est celle de la pluie ; maisd'autres conditions atmosphériques, ainsi que le frottement les unes contre les autres des parties des plantes recouvertes de l'enduit, favorisent la disparition précoce des enduits.
On a déjà proposé de produire des enduits par pulvérisation de liquides ou de bouillies en employant des aminoplastes durcissables. Il s'agissait alors de produits de condensation de la mélamine avec le formaldéhyde, ainsi que de l'acide formique comme agent de durcissement, ce dernier en quantité et dans des concentrations telles qu'il n'est pratiquement pas possible d'éviter que les plantes vivantes ne soient endommagées. On a
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proposé en outre d'employer des produits de condensation durcissables de l'urée avec le formaldéhyde, le cas échéant en ajoutant de faibles quantités d'un accélérateur de durcissement, ce qui, dans ce dernier cas, donne des enduits dont la force d'adhérence est déjà meilleure.
La demanderesse a trouvé que la force d'adhérence d'enduits produits par pulvérisation de liquides ou de bouillies peut être fortement augmentée, lorsqu'on emploie des liquides ou des bouillies à pulvériser qui : a) contiennent l'agent pour lutter contre les organismes nuisibles ainsi qu'un aminoplaste durcissable et un accélérateur de durcissement, b) ont un PH d'au minimum 5, c) contiennent un accélérateur de durcissement en quantité d'au minimum 4%, calculés par rapport à la quantité totale des composants non aqueux du liquide à pulvériser.
On na pouvait pas du tout prévoir cet effet, puisque, lorsqu'on colle du bois à froid, de manière connue, en employant des aminoplastes, une augmentation de la quantité de l'accélérateur de durcissement ne provoque pas d'augmentation de la solidité du collage. D'autre part, lorsqu'il s'agit de poisons de contact, il est tout à fait surprenant que malgré la résistance au frottement tout-à-fait remarquable des enduits et la répartition dans toute l'épaisseur de ces derniers de l'agent actif, leur efficacité n'est en rien réduite.
En outre le procédé de la présente invention permet de protéger les plantes sans qu'elles soient endommagées.
Les agents pour lutter contre les organismes nuisibles
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entrant en ligne de compte sont aussi bien des composés inorganiques que des composés organiques ayant une action fongicide et/ou insecticide et qui sont peu ou insolubles dans l'eau, par exemple l'oxychlorure de cuivre, l'arséniate de plomb, le fluosilicate de barium, le soufre, le 4,41-dichlordiphényl- trichlorméthyl-méthane, le 3,6-dinitro-monochlorcarbazol, le thiocyanate de 2,4-dinitrophényle, le mono- et le disulfure de tétraméthylthiurame, etc, ou des mélanges de ces composés.
Par aminoplastes durcissables, on comprend aussi bien les dérivés carb amidiques et de la mélamine solubles dans l'eau, que ceux qui ne sont que partiellement solubles dans l'eau; on obtient ces dérivés en faisant réagir le formaldéhyde avec des composés contenant des groupes aminogènes tels que l'urée, la thiourée, la cyanamide, la dicyandiamide, la dicyandiamidine, désignés ici comme composés carbamidiques, ou la mélamine, etc, ainsi qu'avec des mélanges de ces composés ou avec leurs dérivés alcoylés ou acylés; par l'action d'accélérateurs de durcissement, ces aminoplastes doivent passer à l'état insoluble dans l'eau.
On emploiera avantageusement des produits obtenus en faisant réagir l'urée, la thiourée ou la mélamine avec le formaldéhyde.
On peut le cas échéant aussi employer les éthers-oxydes de ces produits.
Par aminoplastes "d'une solubilité dans l'eau limitée" dans le sens de la présente invention, il faut comprendre les produits intermédiaires colloïdaux qui se forment tout d'abord, lorsqu'on continue la condensation après avoir passé par le stade méthylolique cristallisable. Ces produits sont caractérisés par le fait qu'il sont précipités lorsqu'on ajoute de l'eau à leur
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solution aqueuse concentrée (voir Kolloid-Zeitschrift, vol. LVII oct.- dée. 19317, page 233, colonne de gauche).
Les accélérateurs de durcissement ont pour but de transformer les aminoplastes encore solubles dans l'eau, après qu'ils ont été pulvérisés sur les objets à protéger, en une forme insoluble dans l'eau, en produisant des enduits stables; ils doivent être cependant complétement inoffensifs pour les supports sur lesquels ils sont pulvérisés,notamment pour les plantes vivantes. Les produits de ce genre qui entrent en ligne de compte dans le procédé de la présente invention sont les sels d'ammonium d'acides organiques ou inorganiques relativement forts, par exemple le chlorure, le sulfate, l'oxalate, le lactate d'ammonium ou d'autre part les sels d'ammonium d'acides sulf oniques organiques.
Dans certains cas, on peut aussi provoquer le durcissement voulu au moyen d'agents d'oxydation, par exemple avec du persulfate de potassium, lorsqu'on emploie des produits de condensation de l'urée avec le formaldéhyde.
La quantité des accélérateurs de durcissement à employer est avantageusement d'au minimum la moitié du poids de l'aminoplaste à durcir; cette quantité peut cependant être augmentée à plusieurs fois cette valeur. On emploiera avantageusement les accélérateurs de durcissement en quantités d'au minimum 4% et les aminoplastes en quantités d'au minimum 8% par rapport à la quantité totale des composants non aqueux des liquides ou des bouillies à pulvériser.
La préparation des liquides ou des bouillies à pulvériser peut être effectuée de différentes;manières; il faut cependant dans tous les cas prendre garde que les liquides ou les bouillies
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à pulvériser prêts à l'emploi aient toujours un PH d'au minimum 5, pour que les plantes à traiter ne soient pas endommagées. Le ou les agents pour lutter contre les organismes nuisibles sont délayés dans de l'eau avec un aminoplaste, un accélérateur de durcissement et le cas échéant des charges ou des agents qui rendent les enduits visibles, tels que le kaolin, le plâtre ou la bentonite ou d'autres produits additionnels, par exemple la lessive résiduelle de cellulose sulfitique, les dérivés cellulosiques, les agents mouillants ou les colles.
Mais on peut aussi préparer tout d'abord un mélange sec, en poudre, ou une pâte aqueuse contenant tous les composants nécessaires, à part l'accélérateur de durcissement; les préparations de ce genre peuvent être conservées en magasin pour autant qu'elles ne contiennent pas de composant à action durcissante ; on n'ajoute alors l'accélérateur de durcissement qu'après avoir délayé le mélange avec de l'eau. Enfin, lorsque l'agent pour lutter contre les organismes nuisibles a par lui-même une action durcissante, par exemple lorsque cet agent a une action acide, pouvant transformer défavorablement les aminoplastes pendant la conservation du produit en magasin, il est avantageux de ne mélanger le ou les agents pour lutter contre les organismes nuisibles qu'avec l'accélérateur de durcissement et d'autres produits additionnels qui pourront être employés.
Les préparations de ce genre peuvent être emmagasinées à l'état sec ou sous forme de pâtes aqueuses; la quantité nécessaire de l'aminoplaste n'est alors ajoutée qu'au moment où l'on préparera le liquide ou la bouillie à pulvériser. Il est cependant aussi possible de fabriquer des préparations sèches, prêtes à être employées, contenant donc tous les
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composants nécessaires, lersque ces composants sont mélangés les uns avec les autres à l'état parfaitement sec et que le mélange est conservé à l'abri de l'air.
L'importance du procédé de la présente invention et l'effet technique qu'il permet d'obtenir ressortent des essais suivants ;
Un poirier (Louise-Bonne) a été traité avec un liquide à pulvériser préparé selon l'exemple 1 de la présente invention; un autre poirier de la même espèce a été traité avec un liquide à pulvériser ne contenant pas d'aminoplaste, mais à part cela identique au liquide à pulvériser employé pour le traitement du premier poirier. :L'enduit du premier poirier subsistait encore avec la même activité plusieurs mois après avoir été produit.
L'enduit du deuxième poirier n'était déjà presque plus visible 3 semaines après avoir été produit. Par des essais de contact avec musca domestica, on constata que l'enduit des feuilles du premier poirier présentait la même action excellente de poison de contact le premier jour, qu'au bout de 3 mois après avoir été produit. L'effet de poison de contact de l'enduit des feuilles du deuxième poirier était aussi fort le premier jour que celui du premier poirier, mais au bout de 3 semaines cet effet avait complétement disparu.
Sur une plaque de verre, on produit un enduit identique à celui que l'on a produit sur les feuilles du premier poirier; sur une deuxième plaque de verre de même grandeur que la première, on produit un enduit analogue à celui qu'on a produit sur les feuilles du second poirier. L'effet de poison de contact de ces
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deux plaques sur musca domestica est le même pour chacune des plaques. Après avoir arrosé d'une pluie artificielle chacune de ces plaques pendant 1/2 heure, on les a laissé sécher, Par des essais de contact avec musca domestica, on constata que la première des plaques de verre arrosée présentait une action insecticide aussi forte qu'avant d'avoir été arrosée par la pluie artificielle, tandis que l'effet de poison de contact de la deuxième plaque de verre arrosée avait complétement disparu.
Sur la première plaque de verre se trouvait encore un enduit blanc très résistant au frottement, tandis que la deuxième plaque de verre était pratiquement propre, la pluie artificielle l'ayant lavée. En extrayant avec du chloroforme l'eau de pluie qui s'était écoulée de la deuxième plaque de verre, on put isoler la substance active. Après évaporation du chloroforme, il reste de petits cristaux blancs de 4,4'-dichlordiphényl-trichlorméthylméthane. Les mouches mises en contact avec ce produit dans une boite de Pétri présentent au bout de 20 minutes déjà des symptômes de paralysie et meurent au bout d'environ deux heures.
L'eau de pluie de la première plaque de verre, extraite de la même manière, ne donne pas de résidu de substance active après évaporation du chloroforme dans une boîte de Pétri ; lesmouches mises en contact avec la surface intérieure de cette boîte de Pétri ne montrent pas le moindre signe d'empoisonnement au bout de plusieurs heures.
A partir d'un produit à pulvériser du commerce qui contient 5% de 4,4'-dichlordiphényl-trichlorméthyl-méthane, on prépare un liquide à pulvériser à 1% de substance active. Les enduits obtenus avec ce liquide à pulvériser ont été examinés
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comme on l'a indiqué ci-dessus ; en comparant la force d'adhérence de ces enduits, on arrive au même résultat qu'avec le deuxième liquide à pulvériser de l'avant dernier alinéa ci-dessus.
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois la limiter. Sauf mention spéciale les quantités indiquées s'entendent en poids.
Exemple 1.
On broye 10 parties de 4,4'-dichlordiphényl-trichlorméthyl-méthane, puis on mélange ce produit avec 60 parties de kaolin en poudre fine et le tout est moulu finement. La poudre. blanche ainsi obtenue est mélangée avec 24 parties d'un produit de condensation sec, d'une solubilité dans l'eau limitée, obtenu à partir de 1 molécule d'urée et de deux molécules de formaldéhyde, et 6 parties de la poudre sèche d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique, jusqu'à ce que le produit soit homogène.
On remue 5 parties du mélange ainsi obtenu avec 1 partie de sulfate d'ammonium et 1000 parties d'eau, de façon à obtenir un liquide à pulvériser, puis on ajoute encore 8 parties d'une solution aqueuse à 1% de méthyl-cellulose.
En pulvérisant ce liquide sur des plantes vivantes ou sur d'autres supports, on obtient un enduit blanc qui, même après avoir subi l'action de la pluie pendant longtemps, conserve une action insecticide très forte. Les plantes délicates ne sont pas non plus endommagées par ce liquide.
Le produit de condensation d'une solubilité dans l'eau limitée peut être remplacé par la même quantité de diméthylolurée en poudre; à la place du sulfate d'ammonium, on peut aussi
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employer du chlorure, de l'azotate ou de l'oxalate d'ammonium.
Exemple 2.
On mélange une partie de 4,4'-dichlordiphényl-trichlor- méthyl-méthane avec 4 parties de kaolin et moud très finement ce mélange avantageusement dans un désintégrateur refroidi. On mélange 5 parties de la poudre fine, homogène, ainsi obtenue avec les composants secs finement pulvérisés suivants : sulfate d'ammonium 3,0 parties produit sec d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique 0,4 " sel de sodium de l'acide diisopropyl- naphthalène-sulfonique 0,4 " kaolin 1,2 "
Au lieu du sulfate d'ammonium, on peut aussi employer la même quantité d'azotate d'ammonium.
Cinq parties de la poudre fine ainsi préparée, se conservant parfaitement bien en magasin, pouvant être facilement dispersée dans l'eau, sont délayées avec une partie de diméthyl- olurée, dans 1000 parties d'eau, en un liquide à pulvériser.
Lorsqu'on pulvérise ce liquide sur les supports les plus divers, on obtient des enduits qui n'endommagent pas les plantes et qui excercent une très longue activité insecticide grâce à la forte adhérence qu'ils possèdent.
Le liquide à pulvériser décrit ci-dessus est excellent pour combattre par exemple le doryphore, les vers de la vigne de première et de deuxième génération, la sitone du pois et les mouches des étables.
Les enduits obtenus possèdent une excellente résistance au frottement. Il est par conséquent curieux que la substance
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active agisse cependant pleinement comme poison de contact.
Lorsqu'à la place d'une partie de diméthylolurée, on emploie un mélange de 0,8 partie d'un produit de condensation dont la solubilité dans l'eau est limitée, obtenu à partir d'une molécule d'urée et de deux molécules de formaldéhyde, avec 0,2 partie du produit sec d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique ou un mélange de 0,8 partie d'un produit de condensation dont la solubilité dans l'eau est limitée, obtenu à partir d'une molécule de mélamine et de 3 molécules de formaldéhyde, avec 0,3 partie du produit sec d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique, on obtient des liquides à pulvériser ayant un pouvoir mouillant un peu meilleur, permettant d'obtenir des enduits ayant également une excellente force d'adhérence, complètement inoffensifs pour les plantes vivantes.
Exemple 3.
Un produit obtenu par condensation d'acide naphthalènesulfonique et de formaldéhyde en présence d'acide sulfurique, d'après le brevet allemand No. 292531, du 23 février 1913, de la Société dite: Badische Anilin- und Sodafabrik, est neutralisé en solution aqueuse avec de l'ammoniaque, puis la solution est évaporée à sec. Deux parties du sel soluble dans l'eau ainsi obtenu sont moulues finement puis mélangées avec 4 parties d'une poudre fine d'oxychlorure de cuivre, 0,15 partie du sel de sodium pulvérisé de l'acide diisobutylnaphthalène-sulfonique et 0,6 partie de sulfate d'ammonium.
La poudre sèche ainsi obtenue, se conservant parfaitement bien en magasin, est délayée avec une partie de diméthylol-
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urée, dans 1000 parties d'eau, en un liquide à. pulvériser qui, par pulvérisation sur les plantes vivantes, donne un enduit adhérant très bien, ayant une action fongicide de longue durée.
Les plantes ne sont pas endommagées par ce liquide, Exemple 4.
On mélange 5 parties de sulfate d'ammonium avec 7 parties de poudre sèche d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellu- lose sulfitique et moud finement. La poudre ainsi obtenue est mélangée avec 84 parties d'oxychlorure de cuivre et 4 parties de kaolin, puis on moud finement.
On délaye 20 parties de la poudre verte ainsi obtenue avec 1,7 partie de diméthylolurée dont le point de fusion est descendu à 110 - Il 40 C par le magasinage, dans 1000 parties d'eau. On obtient un liquide à pulvériser qu'on peut avantageuse- ment employer pour pulvériser des arbres fruitiers avant le débourrement; les arbres fruitiers ainsi traités sont protégés pour longtemps contre les infections par les champignons parasites.
Exemple 5.
On mélange et moud les produits indiqués ci-dessous en une poudre fine de la composition suivante :
16,5 parties du sel d'ammonium du 2-oxy-3,5-dinitrotoluène,
60,0 " d'oxychlorure de cuivre,
3,5 " de sulfate d'ammonium
3,3 " du sel d'ammonium de l'acide diisobutylnaphthalène- sulfonique,
6,7 " de poudre sèche d'évaporation d'une lessive rési- duelle de cellulose sulfitique,
10,0 " de kaolin, 100,0 parties.
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En délayant 30 parties de cette poudre dans 5 parties en volume d'une solution de diméthylolthiourée, on obtient un liquide à pulvériser qui, pulvérisé sur les arbres fruitiers avant le débourrement, agit aussi bien contre les oeufs des insectes que contre les infections dues à des champignons. Grâce à l'excel- lente force d'adhérence du composé de cuivre, la protection contre les maladies dues à des champignons est particulière- ment durable.
La solution de diméthylolthiourée employée pour préparer le liquide à pulvériser ci-dessus peut être obtenue de la manière suivante ;
On remue 0,5 partie d'oxyde de magnésium avec 146 parties en volume d'une solution à 41% en volume de formaldéhyde, jusqu'à ce que la réaction de la solution soit légèrement alcaline.
On ajoute 76 parties de thiourée et remue 1 heure à 40 - 50 .
Après avoir filtré pour éliminer un léger trouble, on obtient une solution de diméthylolthiourée limpide comme de l'eau.
Exemple 6.
On mélange et moud les composants finement pulvérulents suivants de façon à obtenir une poudre donnant des suspensions stables dans de l'eau :
84 parties d'oxychlorure de cuivre,
10 " de résidu sec d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique,
0,2 du sel de sodium de l'acide diisobutylnaphthalène- sulfonique, 4,0 " d'un mélange de kaolin avec de la méthylcellu- lose en proportion de 4:1,
1,8 de kaolin, 100,0 parties.
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Les liquides à pulvériser formés de 5 parties de ce mélange en poudre, de l'une des additions 1 à 8 décrites cidessous (quantités indiquées) et de 1000 parties d'eau, donnent des enduits très stables à la pluie, lorsqu'on les pulvérise sur des plantes vivantes ou sur d'autres supports. Les composants des additions décrites ci-dessous sont avantageusement ajoutés séparément aux liquides à pulvériser.
Addition 1 : 1 partie de sulfate d'ammonium et 0,5 partie d'un produit de condensation de la dicyandiamidine avec le formaldéhyde (préparé d'après les donnée de la lettre b de l'exemple 1 du brevet français 768282 du 8 février 1934 de la demanderesse).
Addition 2 : 1 partie de sulfate d'ammonium et 0,5 partie en volume d'une solution d'un produit de condensation de dicyandiamide et d'urée avec le formaldéhyde, préparée de la manière suivante :
Dans un récipient de un litre muni d'un agitateur et d'un réfrigérant à reflux, on remue 1 heure à 50 - 600 85 g de dicyandiamide et 60 g d'urée avec 120 ccm d'une solution à 37% en volume d'acide chlorhydrique et 30 ccm d'eau, puis on chauffe 6 heures dans un bain d'huile à 125 - 130 . On refroidit à température ordinaire, puis ajoute 180 ccm de formaldéhyde à 41% en volume et 70 ccm d'eau.
Après avoir remué 6 heures à 75 - 25 , on refroidit à température ordinaire, puis ajoute 10 ccm d'ammoniaque à 25% en volume. Aprës avoir remué 2 heures il s'est formé une solution limpide comme de l'eau qu'on peut employer directement.
Addition 3 : 0,5 partie de sulfate d'ammonium et 0,7 partie d'une solution de l'éther-oxyde de l'hexaméthylolmélamine avec
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le glycol éthylénique, contenant 70% de résidu sec, préparée de la manière suivante :
On chauffe à 70 1500 ccm d'une solution à 40% en volume de formaldéhyde d'un PH de 8,5 et condense 15 minutes, en remuant, avec 378 g de mélamine technique. On distille ensuite 485 ccm d'eau à 40 - 50 , sous'un vide de 12 - 15 mm.
La masse pâteuse obtenue est additionnée de 300 ccm de méthanol et de 744 g de glycol éthylénique, puis on chauffe à 85 . Au bout d'environ 20 minutes, la masse pâteuse s'est dissoute ; on peut y ajouter 250 ccm de méthanol contenant 11 ccm d'acide chlorhydrique 2 n. On chauffe encore 5 minutes à 80 - 85 , refroidit et évapore dans le vide le mélange de méthanol et d'eau jusqu'à une teneur en produit sec de 70%. Après avoir amené le PH du résidu à 8,5 en ajoutant une solution d'hydroxyde de sodium, on obtient un sirop épais, clair, qu'on peut employer directement.
Addition 4 ; 0,5 partie de sulfate d'ammonium et 2 parties en volume d'une solution de monométhylolthiourée. On obtient cette dernière solution en dissolvant 76 g de thiourée dans 80 ccm d'une solution à 41% en volume de formaldéhyde (rendue faiblement alcaline avec une solution d'hydroxyde de sodium) et 50 ccm d'eau.
Addition 5 : 1 partie de chlorure d'ammonium et 1,5 partie en volume d'une solution de monométhylolurée. On obtient cette dernière solution en dissolvant 121 g d'urée dans 160 ccm d'une solution à 41% en volume de formaldéhyde, neutralisée puis en maintenant 2 heures à 45 - 50 en remuant .
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Addition 6 : 1 partie de sulfate d'ammonium, 1 partie de thj.ourée et 1,6 partie en volume d'une solution à 30% en volume de for- maldéhyde.
Addition 7 : 1 partie de persulfate de potassium et 1 partie d'un produit de condensation dont la solubilité dans l'eau est limitée, obtenu à partir de une molécule de mélamine et de 3 molécules de formaldéhyde.
Addition 8 : 0,4 partie de persulfate d'ammonium et 1 partie de di- (méthoxyméthyl)-urée fondantà 98 - 1000.
Exemple 7.
On délaye un mélange en pâte contenant ;
8 parties d'oxychlorure de cuivre,
0,2 " de sulfométhylate de la monooléyl-méthyl-diéthyl- éthylènediamine,
0,1 " de méthylcellulose,
1 " de sulfate d'ammonium,
2 " de thiourée, 30 " d'eau, dans 1000 parties d'eau. On ajoute 2,8 parties de paraformal- déhyde et obtient ainsi un liquide à pulvériser permettant d'obtenir des enduits fongicides très stables à la pluie.
Exemple 8.
On mélange et moud en une fine poudre les constituants suivants ; 10 parties de thiocyanate de 2,4-dinitrophényle, 10 " de produit sec d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique, 0,2 " du sel de sodium de l'acide diisopropylnaphthalène- sulfonique 4 " d'un mélange en poudre fine de kaolin et de méthyl- cellulose dans la proportion de 4:1,
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40,8 parties de kaolin.
On mélange cette poudre dans un tambour rotatif avec les deux composants suivants, passés à travers un tamis à 15 mailles par cm et retenu par un tamis à 27 mailles par cm : 15 parties de diméthylolurée et 20 parties de sulfate d'ammonium.
On sèche le mélange ainsi obtenu à 40 - 45 , dans le vide, puis on en remplit des emballages imperméables à l'humidité.
Le produit ainsi préparé peut être conservé longtemps et permet d'obtenir des liquides à pulvériser. Les enduits obtenus sur des plantes ou sur d'autres supports avec des liquides à pulvériser à 1% de ce produit résistent très bien à la pluie et possèdent une action fongicide de longue durée.
Lorsqu'à la place des 10 parties de thiocyanate de 2,4-dinitrophényle, on emploie 10 parties de xanthone ou 10 parties de phénoxthine, on obtient des produits qui permettent d'obtenir des enduits ayant une action de longue durée contre les animaux nuisibles aux plantes.
Exemple 9.
On remue pendant 1/2 heure 300 parties en volume d'une solution de formaldéhyde à 41% en volume, avec 1 partie d'oxyde de magnésium, dans un récipient muni d'un réfrigérant. On ajoute 120 parties d'urée, remue 1 heure à 20 - 30 , puis 3/4 d'heure à 70 - 80 . On filtre la solution encore chaude pour éliminer une faible quantité de produit insoluble et l'abandonne 20 heures à 0 . La masse blanche formée est essorée et le produit soluble est séché à 50 sous un vide de 15 mm de mercure. Après avoir moulu ce.produit, on obtient une poudre blanche, soluble dans l'eau.
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15 parties de cette poudre sont mélangées avec 85 parties d'une préparation obtenue par mélange et mouture des composants en poudre suivants : 30 parties de soufre,
5 " de 4,4'-dichlordiphényl-trichlorméthyl-méthane, 20 " de sulfate d'ammonium,
0,2 " du sel de sodium de l'acide diisobutylnaphthalène- sulfonique,
4 " d'un produit sec d'évaporation d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique,
4 " d'un mélange de méthylcellulose et de kaolin dans la proportion de 1:4, 21,8 " de kaolin.
La poudre sèche ainsi obtenue est encore séchée à 50 dans le vide, puis on la place dans des récipients à l'abri de l'air. Ce produit peut être conservé en magasin; c'est une poudre légèrement jaunâtre qu'on peut facilement délayer avec de l'eau pour obtenir des liquides à pulvériser.
Les liquides à pulvériser à 1% de ce produit donnent sur les arbres fruitiers des enduits agissant en même temps contre les gales des végétaux, l'araignée rouge et les chenilles de la phalène hiemale.