BE467835A

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Info

Publication number: BE467835A
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Description


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Cette invention est relative à la fabrication, par

  
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améliorée, exempt de l'odeur désagréable et de la coloration plus ou soins prononcée que l'on reproche généralement à ce produit et qui sont de nature à limiter son emploi.

  
Ce résultat est atteint dans une mesure déjà satisfaisante, par le procédé suivant le brevet principal qui consiste à ne soumettre le benzène commercial à la chloration qu'après lui avoir fait subir une épuration préalable et l'avoir séparé

  
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tions, bien que considérablement amélioré, possède cependant encore une faible odeur organique et présente une coloration Jau-  nâtre.

  
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 <EMI ID=6.1>  les présents perfectionnements, on pousse plus loin l'épuration en débarrassant, préalablement à la chloration, les matières premières de l'oxygène qu'elles peuvent contenir ou apporter et l'on effectue la chloration en l'absence aussi complète que possible d'air.

  
Dans la mise en oeuvre du procédé perfectionné, on élimine l'air du benzène de départ par tout moyen approprié, par exemple en distillant le benzène dans un courant de gaz inerte, ou en y faisant barboter du gaz inerte (azote, anhydride carbonique etc...) avant introduction du chlore.

  
On peut également introduire dans ce benzène un antioxygène tel que l'hydroquinone par exemple.

  
Dans le but envisagé il est aussi avantageux de mélanger du gaz inerte au chlore utilisé comme matière première de manière à creer par absorption de ce dernier, une atmosphère inerte à la surface du liquide en réaction.

  
Le gaz inerte utilise pour ces diverses opérations doit

  
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faisant passer, en présence d'hydrogène, sur du cuivre réduit porté au rouge. En pareil cas le gaz inerte contient une faible proportion d'hydrogène non transformé qui ne nuit pas au bon fonctionnement du procédé.

  
D'une manière plus générale, conformément à l'invention, on agit donc de manière à éviter tout contact entre l'oxygène,

  
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hexane ou le benzène qui devra réagir additivement avec du chlore;

  
ainsi par exemple, au cas où, après séparation des cristaux préci-  pites, on retourne les eaux-mères vers l'appareil de réaction, la dite séparation s'effectue en présence d'une atmosphère inerte, exempte de traces d'oxygène.

  
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Claims

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avant de le réintroduire dans le cycle de fabrication.

Le procédé est particulièrement avantageux du fait qu'en l'absence totale d'oxygène, on constate que l'amorçage de la réaction d'action est quasi instantané. Dans les procédés

connus,la chloration débute par la dissolution physique du chlore dans le benzène et ce n'est qu'après un certain temps que la chloration s'amorce; ce phenoaène, qui se traduit par une élévation notable de la température, constitue un facteur préjudiciable à la bonne marche de l'opération car il favorise la chloration substitutive.

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On introduit 1 Kgr. de benzène épuré dans un récipient éclaire par une lampe électrique, on y fait barboter, pendant

1 heure, un courant d'anhydride carbonique débarrassé de toutes traces d'oxygène par passage, en présence de 10% de son volume d'hydrogène, sur du cuivre reduit maintenu à 400[deg.]C. Du chlore sec exempt d'air est ensuite mélangé aux gaz inertes et introduit dans le benzène. La chloration est interrompue lorsqu'environ 150 gr. de chlore ont été additionnés. Le produit de chloration est soumis à l'entraînement à la vapeur d'eau. Les cristaux obtenus sont blancs et ne possèdent plus qu'une odeur organique excessivement faible.

REVENDICATIONS

1.- Procédé pour la fabrication d'hexachlorcyclohexane

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par le fait �ue l'opération de chloration est effectuée en l'absence aussi complète que possible d'air, les matières premières aises en oeuvre étant, préalablement à l'opération de chloration, débarrassées ae l'oxygène qu'elles peuvent contenir ou apporter. <EMI ID=13.1>

en ce que préalablement à sa chloration le benzène de départ est débarrassé de l'air qu'il contient, par distillation dans un

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3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en

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4.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le benzène non transformé, récupéré par entraînement à la vapeur d'eau, est débarrasse de l'oxygène qu'il peut retenir ou

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5.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'atmosphère en contact avec les solutions benzéniques

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6.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le chlore utilisé à la fabrication de l'hexachlorcyelohexane est additionné de gaz inertes, débarrassés de l'oxygène qu'ils peuvent contenir.

7.- A titre de produits industriels nouveaux, les hexachlorcyclohexanes dépourvus d'odeurs parasites obtenus par le procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes.