BE475228A - - Google Patents

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BE475228A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/14Purification of sugar juices using ion-exchange materials

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  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Non-Alcoholic Beverages (AREA)

Description


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  Raffinage de sucre. 



   L'invention concerne la fabrication de sucre, et plus particulièrement de sucre cristallisé et sirops de sucre perfec- tionnés, et un procédé perfectionné de raffinage de sucre. 



   Du sucre cristallisé peut être obtenu de nombreuses sources, mais, par suite des problèmes qui se rencontrent dans l'industrie pour éliminer des impuretés nuisibles et obtenir des cristaux de sucre satisfaisants comme produit final, les cannes à sucre et betteraves à sucre sont les matières premières utili- sées le plus communément dans la pratique industrielle, d'autant plus que ces matières renferment des impuretés moins réfractaires que d'autres matières premières pour la fabrication de sucre, telles que le sorgho. Les impuretés généralement présentes sont des acides et bases organiques, des colloïdes chargés négative- ment et positivement, de   l'albumine   et d'autres protéines, des sels, acides aminés, bétaine, etc.

   Actuellement, le procédé indus- 

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 triel généralement utilisé pour l'élimination de ces impuretés de la solution de sucre ou du jus obtenu à partir de la matière première consiste en une défécation de la solution de sucre par des réactifs inorganiques, tels que la chaux élimination des précipités formés, puis formation d'un sirop de sucre plus ou moins concentré d'où le sucre,est cristallisé dans des cuves d'évaporation. 



   La défécation élimine seulement les impuretés pouvant être facilement enlevées ou non- réfractaires, et retient dans la solution de sucre devant ensuite être concentrée, les impu- retés qui sont plus difficiles à enlever, telles que les   collol-   des, et des anions et cations inorganiques et organiques. Ainsi donc, les procédés industriels actuels essayent   d'obtenir   des cristaux de sucre purs en appliquant le principe que les cris- taux d'une substance cristallisée à partir d'une de ses solutions sont sensiblement purs.

   Cependant, un tel résultat n'est en général pas obtenu dans les procédés industriels actuels de raffinage de sucre parce que, quand le sucre est cristallisé à partir de la solution concentrée de sucre, certaines des impu- retés demeurant dans la solution sont occluses,dans les cris- taux de sucre ou absorbées sur eux, et rendent les cristaux de premier jet formés impropres à la consommation comme nourri- ture. Il en résulte que de tels cristaux de premier jet doivent fréquemment être redissous dans l'eau ou être fondus, pour per- mettre la recristallisation; et parfois le sucre doit être cristallisé jusque trois fois pour obtenir un produit final satisfaisant. Ceci nécessite évidemment une grande quantité d'appareils et de temps, ce qui rend le procédé coûteux.

   De même, les impuretés dans la solution influencent la production de cristaux de sucre parce que la solubilité du sucrose est accrue en présence de ces impuretés. De plus, à cause des impu- retés restant dans la solution après la cristallisation du sucre, la solution n'est en général pas suffisamment pure pour être utilisée comme sirop pour l'alimentation. 

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   Comme la concentration du jus est nécessaire pour per- mettre la cristallisation du sucre et du fait qu'un tel jus con- centré dans les opérations industrielles actuelles contient un pourcentage relativement élevé en impuretés réfractaires, le , problème de l'élimination de telles impuretés réfractaires de la solution est rendu plus difficile à cause de la viscosité de la solution concentrée de jus. D'après ce qui précède, on voit que dans les procédés industriels actuels, la purification des cristaux de sucre dépend en premier lieu de l'élimination d'im- puretés du sucre par cristallisation du sucre de la solution; et celle-ci laisse les impuretés dans la solution.

   La solution doit nécessairement être concentrée et être par conséquent vis- queuse pour faciliter la cristallisation du sucre; et une telle viscosité rend plus difficile le problème de l'élimination des impuretés. 



   L'invention a pour but de résoudre les problèmes dé- crits plus haut., et a comme objet, parmi d'autres, l'obtention de sucre et sirops de sucre de meilleure qualité, et un procédé perfectionné de raffinage de sucre dans lequel: l'élimination des impuretés ne repose pas sur la séparation des impuretés par cristallisation du sucre; les agents de purification utilisés n'introduisent pratiquement pas d'impuretés dans la solution de sucre; l'enlèvement des impuretés peut s'effectuer dans les solutions de sucre relativement diluées; pratiquement la tota- lité des impuretés sont effectivement éliminées de la solution, en laissant une solution sensiblement pure, et permettant une production de sucre plus élevée comparée à celle des procédés industriels actuels;

   et où on obtient du sucre sensiblement pur rapidement et économiquement par cristallisation de premier jet. 



   D'autres objets de l'invention apparaitront au cours de la des- cription qui suit. 



   En général., le procédé de l'invention comprend le trai- tement d'une solution aqueuse relativement diluée de sucre par 

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 une substance ayant la propriété d'éliminer les impuretés dela solution par échange d'ions en formant de l'eau dans la solu- tion comme produit résultant. Pour obtenir les me'lleurs résul- tats, on utilise de préférence un agent ayant la propriété d'échanger des ions hydrogène formant de l'eau contre des ions chargés positivement provenant des impuretés dans la solution, et un autre agent ayant la propriété d'échanger des ions hydro- xyle formant de l'eau contredes ions   chargés   négativement pro- venant de telles impuretés.

   Par ces échanges, pratiquement la totalité des impuretés sont éliminées de la solution avant la cristallisation du sucre et la solution s'enrichit seulement   en   ions hydrogène et hydroxyle qui, du fait qu'ils ne forment que de l'eau, n'introduisent aucune impureté dans la solution. 



    Tel   n'est pas le cas en ce qui concerne les agents de   défécation   inorganiques, comme la chaux et les sels de phosphates, actuel- lement utilisés Industriellement. 



   L'échangeur d'ions hydroxyle, qui peut être appelé l'échangeur d'anions, peut être employé en premier lieu, mais on préfère employer en premier lieu l'échangeur d'ions hydro- gène ou de cations, puis neutraliser au moyen de 1'échangeur d'anions. Comme échangeur de cation, on emploie de préférence une substance zéolithique ou analogue   à.   un zéolithe ayant la propriété d'échangeur des ions hydrogène contre d'autres ions chargés positivement métalliques et non-métalliques. Et comme échangeur   d'anions,   on utilise de préférence une substance zéo- lithique ou analogue à un zéolithe ayant la propriété   d'échan-   ger des ions hydroxyle contre d'autres ions négatifs.

   On re- marquera que ces substances   éliminent   les impuretés non pas par précipitation comme c'est le cas en ce qui concerne les agents de défécation ordinaires, mais par extraction effective et élimination des impuretés de la solution, résultant de l'échange d'ions. 

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   Bien que le'procédé de l'invention soit applicable à une solution relativement diluée et qu'il est préférable d'ap- pliquer une semblable méthode à une solution diluée pour résou- dre les problèmes physiques qui se présentent lors de l'élimi- nation des impuretés d'une solution ou sirop relativement épais ou fortement visqueux, le procédé peut être appliqué à une so- lution relativement épaisse en donnant des résultats satisfai- sants. Bien que le procédé de   l'invention   puisse être appliqué directement à la solution de sucre obtenue à partir de la ma- tière première, il est également avantageux d'enlever tout d'abord les impuretés aisément éliminables par une ou des opéra- tions convenables de défécation actuellement appliquées commu- nément en la matière. 



   Le procédé de l'invention est applica.ble à toute so- lution ou jus de sucre obtenu par tout moyen approprié tel que par compression de la matière première ou extraction à l'eau de toute matière première convenable, telle que canne à sucre, bet- teraves à sucre, ou sorgho. Une telle solution ou jus est d'abord traitée de préférence par défécation ou clarifiée d'autre façon pour alléger la. charge sur les échangeurs, par tout moyen appro- prié ou ordinaire de précipitation d'impuretés aisément élimina- bles qui sont généralement enlevées de la solution par voie mé- canique, par filtration ou décantation.

   Après enlèvement de ces impuretés, et tant que la solution est relativement fluide, et ne dépasse pas de préférence vingt degrés (20 ) Brix, la solu- tion est traitée par un échangeur de cations approprié du type      décrit, de préférence en faisant passer la solution à travers un lit convenable de cette substance. Comme il a été dit plus haut, la solution peut être plus concentrée, mais l'élimination des 'impuretés est facilitée da.ns les solutions relativement di- luées qui sont par conséquent préférées. Des solutions relati- vement diluées sont également préférées du fait ou'elles présen- tent un danger moindre d'inversion de sucre, qui est nuisible. 

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   A températures élevées, l'inversion du sucre est ac-   tivée;   et pour réduire semblable inversion à un   minimum,   on maintient de   préférence   la solution, par refrojdissement en dessous de la température à la.quelle l'inversion devient rapide, cette température étant d'environ 35  centigrades (35 ), et au dessus de la. température en-dessous de laquelle se forme un si- rop relativement visqueux. Un a.utre avantage d'emploi d'une solution relativement froide est que l'élimination des impuretés par la matière zéloithique est accomplie plus rapidement en so- lution froide qu'en solution chaude. 



   Les échangeurs de cation zéolithiques qui peuvent être employés sont d'origine relativement récente, étant de caractère organique attendu qu'ils consistent ordinairement en matières résineuses ou carbonées et   qu'ils   ont d'ordinaire la forme granulée. Des substances de ce type sont synthétiques, du gen- re de celles décrites dans les brevets américains nos.2.094.359,   2.104.502   et 2.136.167, et dans les brevets anglais n .450.308 et   450.540;  et elles ont la propriété de ne substituer en pra-   tique,   qu'uniquement des ions hydrogènes,bien que dans cer- tains cas, elles peuvent contenir des quantités disponibles relativement faibles d'autres ions positifs, tels que le sodium qui seraient également substitués.

   Un produit approprié pouvant être utilisé est la composition carbonée   fabriquée   par la Permutit Company connue sous le nom de "Zeo-Karb-H". En trai- tant, la solution de sucre par l'échangeur de cations, les im- puretés chargées positivement dans la solution, telles les ions métalliques de sels,les radicaux organiques chargés positive- ment, et les colloïdes chargés positivement sont éliminés di- rectement de la solution par substitution chimique d'ions hy- drogènes provenant de l'échangeur de cations. Il faut remarquer que l'échange d'ions n'introduit pratiquement que des ions hydrogène dans la solution, ce qui est un facteur important pour l'obtention de la pureté par suite des caractéristiques de formation d'eau de   l'ion   hydrogène.

   Lors du traitement   subséquent   

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 de la solution, tel qu'expliqué avec plus de détails dans ce qui suit,les ions hydroxyles seuls sont pratiquement substitués aux impuretés chargées négativement, et ceux-ci forment de l'eau avec les ions hydrogènes, antérieurement substitués. 



   Après traitement par le type décrit d'échangeur de cations, qui, comme il est expliqué plus haut, est effectué de préférence par passage d'un volume approprié de la solution de sucre à une vitesse appropriée, à travers un lit de l'échangeur, la solution devient acide par suite des ions hydrogène intro- duits, et dans de nombreux cas, l'acidité peut atteindre la va- leur qui correspond à un pH de un et demi (1 1/2); la solution de sucre acide est, alors traitée rapidement par un agent de neutralisation de manière à réduire la concentration en ions hydrogène (élever le pH) jusqu'au point auquel le danger d'in- version est réduit à un minimum; une concentration en ions hydrogène correspondant à un pH d'environ 7, ou plus, est satis- faisante dans ce but.

   A ce point de vue, des matières colorantes pouvant exister dans la solution avant la neutralisation peuvent être très aisément éliminées en solution acide par traitement par un adsorbant de colorants approprié tel que le carbon actif ou la terre à foulons,. Par conséquent, pour favoriser l'élimi- nation de tels corps colorants s'ils existent encore dans la solution, on traitera éventuellement de préférence la solution acide, avant neutralisation, par un tel adsorbant de colorants. 



  Ceci peut s'effectuer de façon usuelle, en faisant passer la solution à travers un lit de l'adsorbant, ou en mélangeant l'adsorbant à la solution puis filtrant. 



   Un alcali approprié quelconque tel que l'hydroxyde de calcium ou de sodium, peut être employé pour neutraliser la so- lution après son traitement par l'échangeur de cations. Un tel type d'alcalis, à cause des ions métalliques présents, introdui- sent des impuretés dans la solution. On utilise, pour cette raison de préférence, comme neutralisant'une matière zéolithique   @ --   

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 ayant la propriété d'éliminer également directement les impu- retés additionnelles en n'échangeant sensiblement que des ions hydroxyle OH contre des impuretés à charge négatives dans la solution, qui sert ainsi d'échangeur d'anions. 



   Des substances de ce type sont aussi   d'habitude   des composés synthétiques, de nature carbonée ou résineuse, re- lativement nouveaux dont des exemples sont décrits dans les brevets américains Nos.2.106.486 et 2.151.883 et dans le brevet français n .826.408. Dans certains cas, l'échangeur émanions peut contenir des quantités relativement faibles d'autres ions négatifs disponibles, tels que   l@on   sulfate, qui seraient égale- ment substitués.

   Cependant les quantités relativement faibles de ces autres ions négatifs qui peuvent être substitués par l'échan- geur   d'anions,   et d'ions métalliques positifs qui peuvent être substitués par   l'échangeur   de cations, au cas où, il ne possède pas sensiblement la totalité de ses ions hydrogènes sous forme disponible, n'influencent pas de façon notable la pureté de la solution résultante. Pour obtenir les meilleurs résultats, il est avantageux d'utiliser un échangeur de cation ou d'anion aussi pur que possible (en ce qui concerne leurs propriétés de ne substituer uniquement que des ions hydrogène et hydroxyle, respectivement). 



   Des types d'anion éliminés directement par l'échan- geur d'anions sont les ions organiques chargés négativement tels que les acétates et les tartrates; des ions inorganiques chargés négativement tels que les sulfates,   phosphates,   chlo- rures et nitrates; et des colloïdes et gommes chargés négative- ment.

   De telles substitutions n'introduisent pratiquement que des ions hydroxyles (OH) formant de l'eau, dans la solution ;   puisque l'échangeur de cation n'introduit pratiquement que des   ions hydrogène dans la solution, le produit résultant formé dans 

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 la solution par le double échange d'ions, n'est pratiquement que de l'eau qui n'introduit aucune impureté dans la solution.Comme il a été dit plus haut, le procédé peut être inversé en utili- sant l'échangeur d'anion avant l'échangeur de cations. 



   Bien que, pour obtenir les meilleurs résultats, on emploie de préférence les types d'échangeurs de cations et d'anions analogues aux zéolithes, qui ne substituent pratique- ment que des ions hydrogène et hydroxyle, respectivement, une matière zéolitique mixte ayant la propriété de substituer des quantités notables d'ions métalliques, aussi bien que des ions hydrogène, peut remplacer en tout ou en partie de tels échan- geurs zéolithiques organiques préférés. Sous ce rapport, si on utilise une matière zéolithique mixte comme échangeur de cations, qui par exemple échangera à la fois de l'hydrogène et une quan- tité notable d'ions métalliques tels que du sodium contre les ions positifs de la solution, la solution résultant du traite- ment peut ne pas être acide.

   Ceci éviterait la nécessité d'uti- liser l'échangeur d'anions aux fins de neutralisation; et une telle solution non-acide peut, dans certains cas, être suffi- samment pure pour la cristallisation de sucre pour usage ali- mentaire sans autre purification. Cependant, si elle est acide, l'échangeur d'anions capable de substituer des ions hydroxyle ou tout autre neutraliseur approprié, comme il a été expliqué plus haut, peut être employé. Les matières zéolithiques capables de substituer une quantité notable d'ions métalliques ne sont de loin pas aussi efficaces, car elles introduisent dans la solution des impuretés additionnelles attendu qu'ellesont au moins par'tiellement pour effet de remplacer certains ions métalliques déterminés par d'autres ions positifs plus nuisibles. 



   Dans certains cas, particulièrement quand la solution de sucre obtenue à partie de la matière première est normale- ment acide, il peut être avantageux d'utiliser uniquement l'é- changeur d'anions. Un tel traitement accomplira à la fois une 

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 neutralisation et -une amélioration sensible de la pureté grâce à la substitution des ions hydroxyle formant de l'eauà d'autres anions dans la solution. 



   Le traitement de la solution par l'échangeur d'anions peut s'effectuer par tout moyen approprié ,maïs il est préférable d'utiliser la même méthode que celle appliquée en ce qui concer- ne   l'échangeur   de cations, c'est-à-dire de faire passer un vo- lume approprié de la solution à travers un lit d'échangeur d'a- nions à une vitesse appropriée. Les dimensions de particules de chacun des échangeurs de cations et d'anions peuvent être rela- tivement fines ou grosses,   mais/doivent   être choisies de ma- nière à produire l'action de purification maximum en un temps de passage minimum à travers la masse d'adsorption.

   Cependant, en ce qui concerne l'échangeur de cations, des particules plus fines sont plus efficaces comme décolorants par suite de l'aire superficielle plus grande disponible pour l'adsorption de la matière colorante, et peuvent être plus avantageuses pour cette raison. 



   Le procédé préféré utilisant à. la fois les échangeurs de cation et d'anion, ne dépend pas du type particulier quelcon- que de cation zéolithique décrit, ni d'un échangeur d'anions, bien que certains puissent donner de meilleurs résultats que d'autres. Il est seulement nécessaire que ces matières possèdent la propriété de substituer les ions hydrogène ou hydroxyle, pour les raisons expliquées plus haut. Bien que, actuellement, les composés décrits connus soient organiques, parce que ces compo- sés sont suffisamment stables, des composés inorganiques capa- bles de substituer des ions hydrogène et hydroxyle pourront être employés si on en découvre. Actuellement, les échangeurs ordi- naires inorganiques de cations capables de substituer des ions métalliques positifs sont connus.

   Cependant, ils ne conviennent pratiquement pas pour la substitution des ions hydrogènes du fait que, si on les traite par un acide, dans le but d'essayer 

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 de former des composés capables de substituer des ions bydro- gènes, ils deviennent instables. 



   Après application du traitement préféré décrit de la solution, le produit obtenu est sensiblement pur, le sirop de sucre incolore exempt d'odeur ou de goût de mélasses, et on peut en obtenir des cristaux de sucre sensiblement purs par leur cris- tallisation de premier jet, de la façon habituelle,   c'est-à-dire,   par concentration. de la solution sous vide, par application de chaleur à l'endroit où se produit la cristallisation. De cette manière, un nouveau raffinage des cristaux, qui doit générale- ment avoir lieu dans les procédés industriels actuels, est rendu inutile.

   Grâce à la pureté de la solution obtenue par le procé- dé préféré, un rendement plus élevé en cristaux de sucre peut être obtenu que dans les procédés industriels actuels, parce que, comme il a été dit plus haut, les impuretés présentes augmentent la solubilité du sucrose. La solution peut, cependant, renfer- mer des matières étrangères retenues mécaniquement., telles que des poussières recueillies et de fines particules de matières zéolithiques pouvant être retenues par   la\solution   lors de son passage à travers les lits de matière zéolithique, mais ce ne sont pas des impuretés apparaissant de façon essentielle dans la solution ; et elles peuvent être aisément éliminées par sim- ple filtration ou décantation à n'importe quel moment après le traitement zéolithique et avant la cristallisation du sucre. 



   Le sirop résiduel ou mélasses, après cristallisation du sucre, est également exempt d'impuretés indésirables, et peut être utilisé comme aliment immédiatement sans autre puri- fication, ce qui n'est en général pas le cas en ce qui concer- ne les procédés industriels actuels dans lesquels une grande partie des impuretés de la solution ne peuvent être éliminées, et tes mélasses étant concentrées, donnent lieu à un accroisse- ment de la quantité d'impuretés qu'elles contiennent. Dans certains cas, les mélasses sont absolument inutilisables comme   @ ---   

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 nourriture à cause de leurs impuretés, et ceci est particulière- ment réel en ce qui concerne les mélasses industrielles actuel- les obtenues à partir de betteraves à sucres comme matières pre- mières. 



   Par suite de la pureté de la solution obtenue suivant   le   procédé préféré de l'invention, elle peut être utilisée di-   rectement   comme sirop de sucre, par exemple dans des fabriques de conserves, sans en faire cristalliser le sucre, ce qui n'est pas possible avec les sirops de sucre industriels actuels à cause des impuretés restant encore avant la cristallisation du sucre. 



  De même, la solution acide résultant du traitement par l'échan- geur de cation zéolithique préféré suivant   l'invention,   est suffisamment pure pour être utilisée directement comme agent   édu@lcorant   dans des boissons douces dans lesquelles du sirop de sucre acide est généralement employé pour donner à la boisson le goût désiré. 



   La solution acide résultant du traitement préféré par   l'écha.ngeur   de cation suivant l'invention, possède un autre avantage important. Pour certains usages industriels, tels oue la fabrication de sucre candi, il est avantageux, comme il est bien connu, que le sirop de sucre renferme une quantité suffi- sante de sucre interverti (glucose et fructose) pour éviter la cristallisation de sucrose qui y est contenu. Dans ce but, la pratique industrielle actuelle est de dissoudre des cristaux de sucre purs dans la quantité voulue d'eau et d'ajouter ensui- te la quantité nécessaire d'acide, tel que l'acide chlorhydri- que, à la solution qui est alors chauffée pendant un intervalle de temps suffisant pour produire la quantité désirée de sucre interverti par hydrolyse d'une partie du sucrose de la solu- tion.

   Pour arrêter cette inversion, l'acide est alors neutra- lisé par un alcali, tel que l'hydroxyde de sodium.   Un   tel procédé, du fait   qu'il   nécessite l'utilisation de sucre cristal- lisé pur et l'addition d'a.gents réactifs additionnels pour pro- 

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   duire   l'inversion désirée, est coûteux. 



   Suivant le procédé préféré de l'invention, la solution résultant du traitement par l'échangeur de cations préféré, devient acide à cause des ions hydrogène substitués. Une telle solution acide peut être traitée en la maintenant acide pendant un intervalle de temps suffisant pour l'obtention du degré d'in- version désiré, pour les usages décrits plus haut de la solu- tion. Après l'inversion désirée, la solution peut alors être neutralisée comme il est expliqué plus haut. Ainsi, le procédé de l'invention supprime la dépense supplémentaire effectivement nécessaire dans les procédés industriels actuels pour la prépa- ration de la solution de sucre interverti.

   De même, si la solution traitée par l'échangeur de cation préféré d'après l'invention est destinée à la production de solution contenant du sucre interverti, il n'y a pas lieu de veiller à maintenir la température de la solution au cours de son traitement par l'é- changeur de cations, en-dessous du point auquel l'inversion de- vient rapide. 



   Certaines sources de sucre, telles que le sorgho, donnent des solutions de sucres tellement réfractaires que la récupération industrielle de cristaux de sucre est rendue extrê- mement difficile, ce qui a eu pour conséquence de rendre ces sources   inutilisablespour   l'usage industriel. Le procédé de l'invention permet le traitement de ces matières, aussi bien que celui des sources plus communes, telles que les betteraves à sucre et les cannes à sucre, grâce à la facilité avec laquelle les impuretés sont éliminées. Ceci représente un autre avantage important, spécialement en ce qui concerne le sorgho qui est comparativement bon marché; et par suite de sa teneur élevée en sucre, il constitue une matière première avantageuse.

   Le trai- tement suivant l'invention est également suffisamment efficace pour rendre utilisable, comme source de sucres, des matières résiduaires de fabriques de conserves, telles que des épluchures 

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 de fruits ou fruits résiduaires et jus de fruits qui ont repré- sente jusqu'à présent une perte   économique   complète d'autant plus que les procédés industriels actuels ne peuvent se servir de ces matières comme source de sucre par suj.te des   impuretés   réfractaires qu'elles contiennent. 



   Les échangeurs de cation et d'anions décrits s'épuisent avec le temps ou sont contaminés par les impuretés enlevées de la solution de sucre, mais leurs caractéristiques sont telles qu'ils peuvent être régénérés aisément et de façon répétée pour être réutilisésce qui a pour résultat une économie. Une telle régénération peut être effectuée, de la façon ordinaire, en la- vant d'abord ou rinçant les échangeurs avec de l'eau à la tempé- rature ordinaire pour extraire la solution de sucre qui y est retenue. Une telle eau de lavage peut être utilisée comme eau de macération ou de diffusion pour l'extraction de sucre de la matière première; ou bien elle peut être retournée à une autre opération antérieure du procédé et   passer   à nouveau à travers les échangeurs.

   Les échangeurs sont alors traités par de l'eau chaude à toute température appropriée, de préférence aux envi- rons de quatre-vingt à cent degrés centigrades (80  à 100 C) dans le but   d'extraire   par lavage les impuretés adsorbées ou occluses, autres que des ions combinés chimiquement. 



   L'échangeur de cations est régénéré par traitement par une quantité appropriée de solution acide, tel que de l'acide sulfurique (H2SO4) ou chlorhydrique (HCl) en solution, qui a pour résultat que les ions positifs précédemment éliminés de la solu- tion de sucre sont remplacés par des ions hydrogènes; et l'é- changeur d'anions est régénéré de façon analogue par traitement par une quantitéappropriée de solution alcaline, telle qu'une solution d'hydroxyde de sodium ou d'ammonium, qui a pour résul- tat que les ions négatifs précédemment enlevés de la solution de sucre sont remplacés par des ions hydroxyle.   Finalement,   les échangeurs régénérés sont lavés à l'eau pour les libérer d'un 

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 excès de solution de régénération.

   Dans certaines circonstances, où la solution est partièulièrement riche en impuretés colloi- dales,l'échangeur de cations, qui est utilisé de préférence avant l'échangeur d'anions, peut être engommé ou obstrué de mauvaise façon par des colloides adsorbés ou d'autres matières organiques. Si cette éventualité se produit, la régénération peut être obtenue par traitement par de l'ammoniaque NH3 ou du chlorate de potassium   (KC103)   sous l'action de la chaleur et de la pression. 



   Les échangeurs d'anions décrits analogues aux zéolithes peuvent ne pas agir entièrement par substitution directe d'ions hydroxyle par des ions chargés négativement dans la solution de sucre, mais peuvent agir au lieu de cela par sorption de molécu- les d'acide complètes comprenant de tels ions chargés négative- ment, ou à la fois par substitution partielle d'ions hydroxyles aux ions chargés négativement et sorption de molécules d'acides entières.

   En tout cas le résultat est le même, car quelque soit 1)éventualité que les ions hydroxyle soient substitués aux ions chargés négativement ou bien que les molécules entières d'acide soient sorbées, aucune impureté réfractaire additionnelle n'est introduite dans la solution par le traitement, et puisque 1'échangeur de cations substitue uniquement des ions hydrogènes aux ions chargés positivement, les impuretés réfractaires sont éliminées, en laissant de l'eau comme seul produit résultant. Le terme échangeur d'"anions" utilisé dans la description est, par conséquent, employé pour désigner de façon générique le type de matière zéolithique décrit, qu'il agisse seulement par substitu- tion d'ions hydroxyle aux ions chargés négativement, ou par sorption des molécules acides entières, ou par les deux moyens à la fois.

   Sous ce rapport, un tel échangeur d'anions agit comme agent de désacidification, tandis que l'échangeur de cations agit comme agent acidifiant.

Claims (1)

  1. R E V E N D I C A T 1 0 N S 1) Procède d'amélioration de la pureté d'une solution acide de jus contenant du sucre tout en diminuant simultanément son acidité,, caractérisé en ce qu'il comprend le traitement d'une telle solution par une matière d'échange d'anions organique qui est sensiblement insoluble et sinon inerte par rapport à la dite solution, et qui est capable d'éliminer des impuretés chargées négativement ou d'adsorber des molécules entières de la dite solution.
    2) Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'échangeur d'anion est apte à subir une régénération répétée.
    3) Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'élimination est effectuée entre la solution et l'é- changeur d'anionsetoù l'échangeur d'anions est régénéré par un alcali.
    4) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la purification de la dite solution est effectuée par un traitement préliminaire de la solution par une matière orga- nique d'échange de cations qui est pratiquement insoluble et sinon inerte par rapport à la dite solution et qui en plus purifie la dite solution par échange d'ions hydrogène contre les impuretés chargées positivement qui s'y trouvent.
    5) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que l'échangeur de cations est apte à subir une régénération répétée.
    6) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que l'élimination est réalisée entre la solution et l'é- changeur de cations et que l'échangeur de cations est régénéré par un acide.
    7) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la solution passe à travers des lits granuleux de l'é- changeur. <Desc/Clms Page number 17>
    8) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la solution est soumise à traitement de purification supplémentaire pour alléger la charge des échangeurs.
    9) Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que le dit traitement supplémentaire de purification consiste en une clarification ou défécation préliminaire effectuée avant le traitement par les échangeurs.
    10) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la solution acide est maintenue à un état relativement froid.
    11) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la température de la solution acide est maintenue en- dessous de 'celle à laquelle se produit une inversion notable.
    12) Procédé suivant la revendication 8 'et 10, caracté- risé en ce que la solution est traitée par les échangeurs à l'état relativement dilué.
    13) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution acide est traitée par un adsorbant de colo- rants pour enlever les impuretés colorantes.
    14) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la solution acide est traitée par un adsorbant de colo- rants après son traitement par l'échangeur de cations et avant son traitement par l'échangeur d'anions.
    15) Procédé suivant les revendications 1 ou 4, caracté- risé en ce que la solution de sucre est obtenue à partir de sorgho.
    16) Procédé suivant les revendications 1 ou 4, caracté- risé en ce que la solution de sucre est obtenue à partie de dé- chets de fruits.
    17) Sirop de sucre sensiblement pur caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé suivant à la revendication 4.
    18) Produit comestible caractérisé en ce qu'il consiste en sirop de sucre résiduel dont le sucre a été cristallisé et qui <Desc/Clms Page number 18> a été obtenu par le procédé suivant la revendication 4.
    19) Cristaux de sucre sensiblement purs, précipités en premier jet, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus à partir d'une solution qui a été purifiée par le procédé suivant la re- vendication 4.
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