BE475805A - - Google Patents

Description

  Procédé pour améliorer la solubilité des interpolyamides et la stabilité des solutions obtenues.

  
On sait qu'en traitant les interpolyamides par une solution

  
aqueuse contenant de la formaldéhyde, ou un'composé capable d'en 'libérer en présence d'un alcali, à un pH déterminé, fixé entre 7 et 9, on améliore la solubilité de ces polymères dans leurs solvants organiques usuels. Mais les solutions obtenues avec les interpolyamides ainsi traitées ne sont pas très concentrées, et

  
surtout ne sont pas suffisamment stables. De plus, les films, obte-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
ques inférieurs aqueux, ne restent pas parfaitement transparents après séchage. 

  
L'invention a pour but de permettre l'obtention de solu-

  
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Selon le présent procédé, en traite les interpoly/amides, sous forme divisée, par une solution contenant de la formaldéhyde
(ou un composé capable d'en libérer) à un pH compris entre 6 et 9, en présence de sels métalliques.

  
Pour la mise en oeuvre de l'invention, on a recours à des

  
 <EMI ID=3.1> 

  
l'eau, le méthanol, l'éthanol, etc... dont on ajuste le pH à la valeur choisie.

  
Parmi les sels métalliques à utiliser, on peut citer en particulier les sels alcalins d'acides minéraux, tels que le chlorure de sodium, le sulfate de sodium, etc...; les sels alcalino-ter-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
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solution augmentent; ainsi, on obtient les meilleurs résultats avec les sels des acides phosphoriques, boriques, etc...

  
Les concentrations des sels à utiliser peuvent être très variables et s'échelonner entre 0,1 % et'.la. saturation. La durée du traitement est également très variable , mais, dans les cas usuels, elle est au minimum de cinq heures.

  
On aura à tenir compte du comportement des diverses

  
 <EMI ID=6.1> 

  
fixer le choix du sel et déterminer sa concentration optimum.

  
Mais tout technicien, tenant compte de ce qui précède, sera facilement à même de choisir le sel convenable et la proportion optimum

  
à utiliser,ainsi que de fixer la durée de l'opération suivant la

  
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Les interpolyamides auxquelles le présent procédé est applicable sont celles issues de la polycondensation entre une diamine, un diacide, ou le sel préparé à partir de ces deux constituants et un amino-acide (ou son lactame), on bien celles issues

  
 <EMI ID=8.1> 

  
être diamine et/ou un autre acide. 

  
Le procédé selon l'invention s'effectue de préférence en chauffant à l'ébullition, sous reflux, avec agitation, la solution formaldéhydique de sels métalliques contenant 1'interpolyamide.

  
On ajuste au préalable le pH du milieu à l'aide d'un 

  
alcali, puis on continue l'addition progressive de cet alcali, au couacs de l'opération, pour maintenir le pH à la valeur choisie.

  
On peut éventuellement mettre en oeuvre le présent

  
 <EMI ID=9.1> 

  
De quelque façon sue l'on opère, on aboutit à une masse généralement caoutchouteuse qu'on lave, par exemple avec de l'eau, jusqu'à pH constant, et qu'on sèche à température inférieure. à

  
 <EMI ID=10.1> 

  
on peut facilement mettre la masse obtenue en solution, à température ordinaire, dans les solvants ordinairement utilisés pour les interpolyamides, à des concentrations supérieures à celles que l'on peut atteindre sans traitement préalable de ces polymères. Les solvants sont généralement des mélanges d'alcools aliphatiques inférieurs et d'eau, ou des mélanges de ces mêmes alcools avec des hydrocarbures chlorés.

  
Lorsqu'il y a dissolution complète lors de l'applica-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
lieu hydro-alcoolique, on peut, soit précipiter l'interpolyamide par un non-solvant, par exemple l'acétone, soit évaporer le solvant, soit utiliser la solution telle quelle à la fabrication d'objets conformés.

  
Les solutions obtenues restent parfaitement stables, à

  
 <EMI ID=12.1> 

  
aide d'un pistolet.

  
Il va sans dire que l'on peut incorporer à la solution définitive, prête pour l'application, des plastifiants, des charges des pigments, des colorants, etc...

  
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films, pellicules% enduits, etc... très souples, sans addition de plastifiants. 

  
Il est tout-à-fait inattendu de constater que la seule addition de sels métalliques, même à l'état de traces, lors du trai-

  
 <EMI ID=14.1> 

  
et la stabilité de la solution obtenue.

  
Le procédé selon l'invention peut être appliqué aux fins

  
les plus diverses?, par exemple pour la fabrication de films, feuilles, pellicules, plaques, enduits, revêtements, etc....

  
Les exemples qui suivent, donnés à seul titre indicatif, illustrent des modes de réalisation de la présente invention.

  
Les parties s'entendent en poids.

  
EXEMPLE 1.-

  
25 parties d'une interpolyamide, obtenue à partir de 60

  
 <EMI ID=15.1> 

  
pH de 7. 

  
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gressive, au cours de l'opération, de Il,4 parties de lessive de sou-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
Après ce traitement, on obtient une masse caoutchouteuse

  
que l'on lave avec de l'eau, à température ordinaire, pendant 14 heures, puis on la sèche à l'étuve à 60[deg.] jusqu'à ce qu'elle devienne

  
 <EMI ID=18.1> 

  
On dissout ensuite 18 parties de cette masse transparente dans 77 parties d'alcool méthylique à 80%'et on obtient une solution claire, stable à la température ambiante.

  
A cette solution, on ajoute 5 parties d'un pigment marron désigné sous la dénomination de "Brun Cibanone BG".

  
On obtient un vernis que l'on peut appliquer au pistolet sur un tissu de coton. Le revêtement résultant est très souple et très résistant.

  
EXEMPLE 2. -

  
30 parties d'une interpolyamide, obtenue à partir de 50 parties d'adipate d'hexaméthylènediammonium et 50 parties d'acide

  
 <EMI ID=19.1> 

  
sous reflux et avec agitation, par 150 parties d'une solution aqueuse de formaldéhyde à 30% contenant 4,3 parties de phosphate neutre

  
 <EMI ID=20.1> 

  
On obtient une pâte translucide, élastique, qui blanchit

  
au cours du lavage à l'eau, qui s'effectue à température ordinaire et dure 10 heures.

  
On sèche le produit obtenu à l'étuve à 60[deg.]C, jusqu'à ce

  
qu'il devienne parfaitement transparent, ce qui exige 15 heures.

  
On dissout 20 parties de la substance sèche obtenue

  
dans 80 parties d'alcool méthylique à 80% et coule la solution à l'aide d'une couleuse pour obtenir un film transparent, remarquablement souple bien qu'il ne renferme pas de plastifiant.

Claims (1)

1. RESUME <EMI ID=21.1>

   lyamides dans leurs solvants usuels et la stabilité des solutions obtenues, caractérisé par le fait que les interpolyamides, sous forme divisée, sont traitées au préalable par une solution de formaldéhyde (ou une substance capable d'en libérer) à un pH compris en-

   <EMI ID=22.1>

   &#65533;- Des modes de réalisation de 1 invention caractérisés par les points suivants, séparément ou en combinaison:

   a) les sels métalliques sont les sels des métaux alcalins; b) les sels métalliques.dont les sels alcalins des anions trivalents; <EMI ID=23.1>

   partir des solutions préparées selon 1[deg.] ou 2[deg.].