BE764287A - Procede de production de composes nitres a radicaux acide sulfonique - Google Patents

Procede de production de composes nitres a radicaux acide sulfonique

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BE764287A
BE764287A BE764287A BE764287A BE764287A BE 764287 A BE764287 A BE 764287A BE 764287 A BE764287 A BE 764287A BE 764287 A BE764287 A BE 764287A BE 764287 A BE764287 A BE 764287A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
emi
formula
radical
parts
compound
Prior art date
Application number
BE764287A
Other languages
English (en)
Inventor
D Van Assche
H Uehlinger
Original Assignee
Sandoz Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/24Polyamides; Polyurethanes
    • D06P3/241Polyamides; Polyurethanes using acid dyes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B51/00Nitro or nitroso dyes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description


  Procédé de production de composés ni très à radicaux acide

  
 <EMI ID=1.1> 

  
La présente invention concerne un procédé de production de composes ni très à radicaux acide sulfonique de for-

  
 <EMI ID=2.1> 

  

 <EMI ID=3.1> 


  
où R représente un radical de formule.- 
 <EMI ID=4.1> 
  <EMI ID=5.1> 

  

 <EMI ID=6.1> 


  
 <EMI ID=7.1> 

  
tué ou un radical de formule 

  

 <EMI ID=8.1> 


  
 <EMI ID=9.1> 

  
de formule 

  

 <EMI ID=10.1> 


  
 <EMI ID=11.1> 

  
hétéro cyclique éventuellement substitué,

  
 <EMI ID=12.1> 

  
stitué ou un radical hétérocyclique éventuellement substitué,

  
 <EMI ID=13.1> 

  
boné éventuellement substitué, étant entendu que

  
 <EMI ID=14.1> 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
de .formule:

  

 <EMI ID=16.1> 


  
avec 2 moles d'un composé de formule:

  

 <EMI ID=17.1> 


  
 <EMI ID=18.1>  

  
 <EMI ID=19.1> 

  

 <EMI ID=20.1> 


  
 <EMI ID=21.1> 

  

 <EMI ID=22.1> 


  
 <EMI ID=23.1> 

  

 <EMI ID=24.1> 


  
 <EMI ID=25.1> 

  

 <EMI ID=26.1> 


  
 <EMI ID=27.1> 

  

 <EMI ID=28.1> 


  
 <EMI ID=29.1> 

  

 <EMI ID=30.1> 


  
 <EMI ID=31.1> 

  

 <EMI ID=32.1> 


  
 <EMI ID=33.1>  
 <EMI ID=34.1> 
 avec 1 noie d'un compose de formule: 

  

 <EMI ID=35.1> 


  
Les radicaux hydrocarbonés bivalents sont,par

  
 <EMI ID=36.1>  <EMI ID=37.1> 

  
caux peuvent porter écorne substituants des atomes d'halogène

  
 <EMI ID=38.1> 

  
lement les radicaux alkyle, aryle ou cycloalkyle éventuelle-  ment substitués. Les radicaux alkyle peuvent être en chaîne

  
 <EMI ID=39.1> 

  
cialenent 1 à 6 et de préférence 1 à 4 atomes de carbone.

  
Les radicaux alkyle substitués peuvent porter comme substituants des atomes d'halogène ou des radicaux hydroxyle, cyano, hydroxyle éthérifiés, amino ou aryle, com-

  
 <EMI ID=40.1> 

  
cas, le radical slkyle est un radical aralkyle et par exemple ; ' un radical benzyle.. ,: 

  
 <EMI ID=41.1>   <EMI ID=42.1> 

  
Les radicaux aryle sont principalement des radicaux phényle, mais peuvent aussi être des radicaux naphtyle

  
 <EMI ID=43.1> 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
 <EMI ID=45.1> 

  
comme radicaux hétérocycliques, on peut citer

  
 <EMI ID=46.1> 

  
Par atomes d'halogène, on entend les atomes de brome, de fluor ou d'iode et en particulier les atomes de chlore.

  
 <EMI ID=47.1>  

  
les .radicaux alkyle: ou *Sont,

  
 <EMI ID=48.1>   <EMI ID=49.1> 

  
formule:

  

 <EMI ID=50.1> 


  
 <EMI ID=51.1> 

  

 <EMI ID=52.1> 


  
 <EMI ID=53.1> 

  

 <EMI ID=54.1> 


  
 <EMI ID=55.1>  

  
 <EMI ID=56.1> 

  
d'halogène dans le milieu choisi). 

  
- les solvants organiques appropriés sont-ceux  qui ne réagissent avec les réactifs que dans  des conditions plus énergiques que celles dans lesquelles les composés de formules(IV) et (III) réagissent entre eux et;ce sont par'exemple des alcools comme l'éthanol, l'isopropanol, le n-butanol, l'alcool benzylique, l'éthylène glycol

  
 <EMI ID=57.1> 

  
1,2-diméthoxy- ou 1,2-diéthoxyéthane ou-propane, l'éther diisopropylique, l'éther di-n-butylique, le méthoxybenzène ou

  
 <EMI ID=58.1> 

  
la tétraméthylènesulfone.

  
En milieu aqueux, on effectue la réaction par exemple en dissolvant le composé de formule (III) dans de

  
l'eau éventuellement additionnée d'un agent émulsionnant ou dispersant et en ajoutant à la solution sous vive agitation le composé de formule (IV)par petites quantités pour qu'il se répartisse finement le plus rapidement possible afin d'éviter une réaction exothermique locale. On choisit de préférence des

  
 <EMI ID=59.1> 

  
et un pH de 3 à 12 et de préférence de 5 à 9 et on exécute  la réaction dans un autoclave au cas où la température est supérieure à 100[deg.]C. Comme agents accepteurs d'acides,  on peut utiliser des acétates, 'bicarbonates, carbonates on  <EMI ID=60.1> 

  
et/ou hydroxydes non solubles dans l'eau ainsi que l'oxyde.

  
de magnésium peuvent être ajoutés au début de la réaction , -  ou pendant cette dernière, alors que les. bicarbonates, carbonates et hydroxydes solubles dans l'eau sont avantageusement ajoutés par portions pendant la réaction.

  
La réaction en milieu organique aqueux peut être effectuée comme dans un milieu purement aqueux. On effectue avantageusement la réaction en dissolvant l'aminé de formule

  
(III) dans de l'eau éventuellement additionnée d'un agent dispersant ou émulsionnant et en ajoutant à la solution sous

  
 <EMI ID=61.1> 

  
solution dans un solvant organique.

  
On peut aussi dissoudre l'aminé de formule (III) 

  
dans un milieu organique aqueux, par exemple dans un .mélange d'eau et d'alcool, et ajouter à la solution, éventuellement après addition d'un agent dispersant ou émulsionnant,le composé

  
de formule (IV) à l'état de solide finement pulvérulent ou 

  
de solution dans un solvant organique. On utilise de préfé-

  
 <EMI ID=62.1> 

  
vants organiques. Pour maintenir le pH à une valeur constante,

  
 <EMI ID=63.1> 

  
lieu purement aqueux. 

  
Pour effectuer la réaction en milieu organique, on choisit au mieux un solvant organique ou un mélange de tels solvants pouvant dissoudre les deux réactifs.  Des solvants convenables sont, par exemple, les 

  
 <EMI ID=64.1> 

  
si que les glycols et les polyglycols. On exécute la réac- 

  
 <EMI ID=65.1>   <EMI ID=66.1> 

  
précipités de leur solution ou suspension aqueuse par addition  d'acide ou de sel, puis séparés par filtration sous vide  et éventuellement lavés avec une solution saline avant n'être enfin séchés- Lorsqu'on obtient les colorants en milieu organique aqueux ou organique, on peut d'abord chasser le solvant organique par distillation, par exemple par entraînement à la vapeur d'eau ou par distillation sous pression normale ou réduite, ou bien on peut verser l'ensemble du mélange de réaction dans un grand excès d'eau et isoler ensuite les colorants.

  
Les nouveaux colorants de formule (I) conviennent

  
pour la teinture, le foulardage et l'impression de fibres naturelles, par exemple de laine ou de soie ou bien de cuir, de fibres de polyuréthannes synthétiques., par exemple issus du 1,4-butane diol et du diisocyanate d'hexaméthylène, et en particulier de fibres de polyamides synthétiques, par exemple des polyamides

  
6, 6.6, 6.10, 11 et 6/6.6. Ces fibres peuvent aussi se trouver

  
en mélange entre elles ou avec d'autres fibres.

  
On peut effectuer la teinture, le foulardage ou

  
 <EMI ID=67.1> 

  
épaississants ou autres classiques comme adjuvants pour le traitement des matières textiles ou du cuir. Sur les substrats  indiqués, les colorants montent bien et donnent des nuances uniformes. Les colorants peuvent être utilisés pour la tein- 

  
 <EMI ID=68.1> 

  
et de préférence à la température d'ébullition. 

  
Les teintures et impressions obtenues ont une bonne solidité à la lumière et de très bonnes solidités auxtrai-

  
 <EMI ID=69.1> 

  
nome qu'à l'eau, à l'eau de mer et à la sueur,et ont aussi de  <EMI ID=70.1>  <EMI ID=71.1> 

  
les composés de formule ,1 donnent sur la laine

  
 <EMI ID=72.1> 

  
L'invention est illustrée par les exemples suivants dans lesquels les parties et pourcentages sont en poids

  
 <EMI ID=73.1> 

  
 <EMI ID=74.1> 

  
 <EMI ID=75.1> 

  

 <EMI ID=76.1> 


  
de 62 parties d'un composé de formule 

  

 <EMI ID=77.1> 


  
de 8 parties de carbonate de lithium et de 150 parties de di-

  
 <EMI ID=78.1> 

  
le verse dans 1000 parties d'eau. On précipite le colorant par addition de 30 parties de chlorure de potas-  sium, puis on l'isole par filtration sous vide&#65533; on le lave

  
 <EMI ID=79.1> 

  
et on le broie. On obtient ainsi une poudre brune qui se dis-  sont dans l'eau pour donner une solution brun jaunâtre. Ce  colorant teint les polyamides naturels et synthétiques en nuances uniformes solides à la lumière et auxtraiteaents au mouillé.

  
 <EMI ID=80.1> 

  
 <EMI ID=81.1>   <EMI ID=82.1> 

  
45 parties du composé de formule (a) de l'exemple 1, de 70 parties d'un composé de-formule.* 

  

 <EMI ID=83.1> 


  
de 8 parties de carbonate de lithium et de 150 parties de

  
 <EMI ID=84.1> 

  
on le verse dans 1000 parties d'eau. On précipite le colo-  rant par addition de 30 parties de chlorure de potassium, on l'isole par filtration sous vide,on le lave avec une solution à 10% de chlorure de potassium, on le sèche et on le broie.

  
.Ce colorant teint les polyamides naturels et synthétiques en nuances brunes ayant de bonnes solidités à la lumière et aux traitements au mouillé..

  
 <EMI ID=85.1> 

  
4? parties d'un composé de formule 

  

 <EMI ID=86.1> 


  
de 62 parties du composé de formule (b) de l'exemple 1, de

  
 <EMI ID=87.1> 

  
 <EMI ID=88.1> 

  
on le verse dans 900parties d'eau. On précipite -le colorant . par addition de 25 parties de chlorure de potassium, on  <EMI ID=89.1> 

  
 <EMI ID=90.1> 

  
Ce colorant teint les polyamides naturels et synthétiques en 

  
 <EMI ID=91.1>   <EMI ID=92.1> 

  
Procédé de teinture 

  
On introduit 100 parties d'un satin de

  
 <EMI ID=93.1> 

  
 <EMI ID=94.1> 

  
évaporée, on ajoute encore 2 parties d'acide acétique à

  
 <EMI ID=95.1> 

  
minutes. On retire le tissu teint du bain, on le rince d'abord

  
 <EMI ID=96.1> 

  
une teinture en nuance brune solide à la lumière et aux traitements au mouillé. 

  
 <EMI ID=97.1> 

  
 <EMI ID=98.1> 

  
1000 parties d'eau 

  
 <EMI ID=99.1> 

  
 <EMI ID=100.1> 

  
20 parties d'alcool benzylique

  
1 partie de sulfate d'ammonium 

  
1 partie d'un agent épaississant très visqueux à base 

  
 <EMI ID=101.1> 

  
Au moyen de cette solution de foulardage, on imprè- 

  
 <EMI ID=102.1> 

  
 <EMI ID=103.1> 

  
et on fixe le colorant par vaporisage pendant 2 minutes et 
30 secondes avec de la vapeur d'eau saturée sous une surpression  de 2,1 atmosphères. On rince alors le tissu d'abord à l'eau 

  
 <EMI ID=104.1> 

  
si une teinture en nuance brune ayant de bonnes solidités 

  
 <EMI ID=105.1>   <EMI ID=106.1> 

  

 <EMI ID=107.1> 


  
 <EMI ID=108.1> 

  
. La colonne D du tableau donne la nuance obtenue sur la laine  et les polyamides synthétiques. 

  
 <EMI ID=109.1> 

  

 <EMI ID=110.1> 
 

  
 <EMI ID=111.1> 
 <EMI ID=112.1> 
  <EMI ID=113.1> 
 <EMI ID=114.1> 
  <EMI ID=115.1> 

  

 <EMI ID=116.1> 


Claims (1)

  1. <EMI ID=117.1>
    <EMI ID=118.1>
    REVENDICATIONS.
    <EMI ID=119.1>
    formule:
    <EMI ID=120.1>
    où R représente un radical de formule.-
    <EMI ID=121.1>
    <EMI ID=122.1>
    de formule:
    <EMI ID=123.1>
    <EMI ID=124.1>
    tué ou un radical de formules <EMI ID=125.1> <EMI ID=126.1>
    de formule:
    <EMI ID=127.1>
    <EMI ID=128.1>
    hétérocyclique éventuellement substitué,
    <EMI ID=129.1>
    stitué ou un radical hétérocyclique éventuellement substitué,
    <EMI ID=130.1>
    <EMI ID=131.1>
    boné éventuellement substitué, étant entendu que
    <EMI ID=132.1>
    <EMI ID=133.1>
    caractérisé en ce qu'on fait réagir 1 sole 4*un composé de formule:
    <EMI ID=134.1>
    avec 2 moles d'un composé de formule: -
    <EMI ID=135.1>
    <EMI ID=136.1>
    3 - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les composés préparés répondent à la formule :
    <EMI ID=137.1>
    <EMI ID=138.1> <EMI ID=139.1> 4 - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé
    <EMI ID=140.1>
    <EMI ID=141.1>
    5 - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé
    <EMI ID=142.1>
    <EMI ID=143.1>
    <EMI ID=144.1>
    <EMI ID=145.1>
    <EMI ID=146.1>
    <EMI ID=147.1>
    <EMI ID=148.1>
    ^suivant la revendication 1 pour la teinture,-le foulardage <EMI ID=149.1>
    <EMI ID=150.1>
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