BE475846A - - Google Patents

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BE475846A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/003Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
    • C04B37/006Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts consisting of metals or metal salts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing

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Description


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  SCELLEMENT POUR CERAMIQUES ET SON PROCEDE DE REALISATION. 



   L'invention vise les scellements destinés à réunir des pièces de céramique, soit entre elles, soit avec des métaux, et le procédé qu'elle décrit trouve tout particulièrement son application dans le domaine des fabrications de tubes à décharge hermétiquement clos.- 
Les initiés savent de quelle importance sont les procédés permet- tant d'établir solidement de telles liaisons entre céramiques et entre   céramiques   et métaux et quelles innombrables applications leur sont ré-      servées dans les domaines de la mécanique et de   l'électricité.-   
En électricité par exemple on a souvent à sceller des pièces 

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 mécaniques sur des isolateurs en   porcelaine.-   Pour solidariser ces pièces on a fait appel   jusqu'ici   à des rivets ou 

  à des crampons.- Si tout mouvement relatif des pièces était rendu impossible et si le lien entre   porcelaine   et métal était intime et solide, il en résulterait pour l'ensemble une résistance plus grande et une nette supériorité.- 
Des avantages particuliers pourraient même, dans le domaine des tubes à   décharge   électronique (et surtout quand les tubes sont appelés à servir dans des champs électriques à haute fréquence)d, dérouler du fait que les pièces en céramique font preuve, d'une manière générale, de propriétés que ne possèdent pas les matières actuellement en usage dans la fabrication de ces tubes.- 
C'est ainsi que la céramique se substituerait avantageusement au verre, dans de nombreuses fabrications de ces tubes, si on disposait de moyens permettant d'établir des joints, entre céramique et métal,

   of- frant la résistance mécanique et l'étanchéité désirables.- 
Entre autres avantages pouvant résulter de la substitution de la céramique au verre dans ce domaine, on peut signaler que certaines cé-   ramiques   ont des pertes diélectriques qui n'atteignent qu'une faible fraction des pertes afférentes au verre (par ex. moins de 25% pour cer- taines céramiques au silicate de magnésium comparativement aux meilleurs   verres).-     Grâce   à la résistance des céramiques, à l'amollissement aux tempé- ratures élevées, on peut pousser plus loin leur chauffage pendant la fabrication et en cours d'utilisation;

   grace à leur résistance spécifif- que élevée, on peut les soumettre à des températures plus poussées ris- quant moins d'effets d'électrolyse des joints.- 
On peut encore invoquer, à l'avantage des céramiques, le fait que leur   scellement   n'impose pas l'emploi d'une atmosphère oxydante comme celle qu'on utilise actuellement dans la technique des joints verre-mé- tal;

   et on peut y ajouter l'avantage   qu'entraine   l'absence des oxydes comme il s'en forme toujours lorsqu'on scelle au moyen du verre, ce qui réduit au minimum les inconvénients graves résultant de la présence 

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 de gaz résiduels dans l'envelôppe comportant les scellements   considéré s.

   -   
En conséquence, l'objet primordial de la présente invention est un joint convenant pour toutes applications du genre de celles qu'on vient d'envisager, joint offrant en particulier les propriétés et avantages 
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 indiqués ti-dessus.- 
L'invention a encore pour objet un procédé simple, applicable à la confection des jointe céramiques sur métal et céramique sur cérami- que, un procédé de nature   pratiquée   assurant aux scellements une grande résistance et une absolue rigidité.- 
L'invention a pourobjet plus particulier l'application spécifique du procédé ci-dessus aux enveloppes scellées des tubes à décharge   élec.-   tronique.-      
L'application envisagée pour, ces tubes a pour objet l'établissement d'appareils à décharge à haute   fréquence,

     à enveloppe perfectionnée, à pertes diélectriques très faibles dans lesquels un scellement fait en une céramique résistant au chauffage remplacera les pièces de verre ou de composition analogue actuellement connue.- 
L'invention a enfin pour objet un procédé permettant de faire ad- hérer intimement à la céramique un revêtement de titane.- 
On comprendra mieux les caractéristiques et avantages de l'inven- tion en se référant aux indications détaillées qui vont suivre et aux figures qui les accompagnent :

   
Lesfigures   1,   2 et 3 représentent, à titre d'exemplesnon limita- tifs, l'application de l'invention à des joints étanches de tubes à dé-   charge.-   
La figure 4 représente une pièce en céramique dont la surface a été métallisée suivant le procédé objet de   l'invention.-   
Le principe fondamental de l'invention découle de la découverte des propriétés du titane :

   
On a observé qu'en décomposant par la chaleur les hydrures de 

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 titane (tels que Ti H4, Ti H2 ou T12 H3 par   ex.)   on obtient un titane qui adhère très fortement aux matières non métalliques, par   ex.   au graphite et aux réramiques, sous réserve que la matière considérée et l'hydrure de titane soient chauffésdans des conditions excluant toutes possibilités de réaction   chimique   du titane et d'autres éléments tels que l'oxygène :

   c'est-à-dire que le chauffage doit être pratiqué dans le vide ou dans une atmosphère   réductrice   constituée par   ex.   par de l'hydrogène   se@   et trèspur.- 
On a observé aussi que, dans ces conditions, le titane entre en liaison fortement adhérente avec nombre de surfaces métalliques.- 
En s'abstenant de limiter la portée de l'invention par des hypo- thèses ou explications théoriques, on peut supposer que l'opération ré-   ductri@e   indiquée plus haut donne du titane à l'état pur et métallique susceptible de former un revêtement métallique adhérant intimement aux surfaces non métalliques, ainsi qu'un alliage faisant prise avec le mé- tal du revêtement.- 
Le titane pur manifeste, surtout à haute température, une affinité très marquée pour de nombreuses substances,

   par/mi   lesquelles les   éléments composants de la surface céramique ou métallique.- 
Dans l'exemple donné figures 1 et 2, la vue en section droite d'un tube à décharge montre qu'il comporte des parois terminales 1 et 2 en forme de disques et une paroi centrale de même forme 3, formant un tout hermétique avec la paroi cylindrique 4-5 en céramique.- 
Dans la figure 1 se voient les pièces assemblées avant achèvement de la fabrication et dans la figure se voit le produit   fini.-   
On observera que la construction représentée est semblable, au point de vue fonctionnel, à des constructions connues romportant l'ap-   plication   de parois 4 et 5 en verre au lieu de céramique.- 
Pour réaliser une liaison intime et bien étanche à la   jonrtion   des éléments 4-5 et des disques métalliques 1,

   2 et 3, on peut pendant la fabrication revêtir les surfaces terminales de 4-5   d'une   couche mince 

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 d'hydrure de titane, composée de préférence par mélange à la poudre d'hydrure d'un liant approprié (par ex. de la nitrocellulose),- 
Dans la figure 1 le   chiffrera   été inscrit partout où il y a lieu de prévoir ce revêement.- 
Aux points de contact des éléments 4-5 et 1, 2 et 3, ou au voisi- nage immédiat de ceux-ci, se voient des anneaux 7, prévus pour la zou- dure des pièces, par ex.

   à l'argent, à l'or, au cuivre, etc...- 
La position qu'on donne à ces anneaux doit permettre au métal de soudure de couler et de s'infiltrer à chaud entre les surfaces à souder.- On peut exercer sur ce métal une pression appropriée dans l'angle   rons-   titué à la rencontre des parois et dans la direction de   celles*, ci.-   
On peut aussi utiliser le métal de soudure en le mélangeant à l'état de poudre avec l'hydrure de titane.- 
On doit comprendre que l'assemblage préalable-des pièces doit don- ner pratiquement à celles-ci les positions respectives représentées au dessin, positions dans lesquelles leur maintien sera finalement assuré par l'opération de chauffage qui complète les opérations préparatoires d'assemblage.- 
Ce chauffage se fait dans le vide ou en atmosphère réductrice (d'hydrogène par ex.),

   à température requise pour la décomposition de l'hydrure et la fusion de la soudure.- On peut pratiquer pour cela le chauffage par la haute fréquence ou tout autre procédé.- 
Partout ou la céramique a reçu son revêtement d'hydrure, la soudure en mouille -ffia mement la surface, de sorte que l'adhérence est par- faite et en même temps se forme un alliage efficace avec le métal des pièces 1,2 et 3.- 
Comme ex.

   de matière céramique appropriée à cette application, on peut indiquer pour les pièces 4-5 les céramiques au silicate de magnési- um ou au bioxyde de titane (TiO2), les porcelaines au zircone, le quartz,      l'alumine fondue, l'isolantite, les titanates de barium, de strontium, de calcium, etc...- 

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Pour les disques 1,2 et 3, on peut indiquer le fer contenant 16 à 30% de chrome revêtu d'une faible épaisseur de cuivre (de l'ordre de 25 à 50 millièmes de mm par ex.)- 
Les pièces à souder ont naturellement des compositions telles que leur coefficient de dilatation est pratiquement le même.- 
Les disques 1, 2 et 3 laissent libre l'accès de la plaque 8 et de la cathode 9 (celle-ci chauffée par ex.

   au moyen d'un radiateur   11).-   Ces dispositions, ainsi que celles de la grille 10, sont connues.- 
La variante représentée figure 3 comporte une enveloppe   étanche   dont la céramique constitue non spulement la paroi   cylindrique     14-15,   mais aussi les disques terminaux 12 et 13.- L'anode métallique 16 tra- verse la plaque 12, la cathode 17 et la paroi 13.- Comme dans la figure 1 la grille 18, en forme de disque, est supportée par la paroi   14-15.-   
Le scellement n'exige qu'un simple revêtement des surfaces de con- tact entre les   céramiques   12, 13, 14,

   15 au moyen d'hydrure de titane et le   hauffage   dans le vide ou en atmosphère réductrice.- On peut y adjoindre l'emploi de soudure appropriée assurant une meilleure coundu- tibilité des joints, mais il est des cas où   cette   soudure n'est pas même nécessaire.- 
Suivant les mêmes méthodes et de même que dans le cas de la figure 1, on peut procéder au scellement des électrodes 15, 17 et 18 dans la zône de contact avec la céramiques- 
La figure 4 représente la vue en coupe d'une pièce de céramiqueà surfare métallisée :

   sur la pièce 19 en céramique on été déposées des couches de titane, par un simple revêtement au moyen d'hydrure de titane, suivi d'une opération de chauffage dans le vide ou dans l'hydrogène pur.- Les couches métalliques 20 et 21 peuvent constituer les électrodes d'un rondensateur dont 19 serait le diélectrique.- 
On a constaté que les objets fabriqués suivant le procédé sont exempts de tout gaz ou oxyde.- 

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On a constaté aussi que dans les assemblages traités suivant ce procédé les éléments composants conservaient leurs positions initiales respectives à toutes températures,

   en raison du fait que la céramique ne s'amollit qu'à des températures extrêmement élevées.- de fait expli- que aussi que les températures très élevées n'entraînent pas l'écrase- ment des parois des tubes ainsi fabriqués sous l'effet de la pression de l'air extérieur.- 
Il est évident qu'en se limitant à quelques exemples de réalisation de l'invention, le titulaire sait qu'il en pourrait être donné beaucoup d'autres, mais qu'il fautoveir dans les nombreuses variantes qui peuvent venir à l'esprit, des applications relevant de l'invention, au même ti- tre que les exemples donnés ci-dessus et rentrant domme eux dans le do- maine de   l'invention.-   
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Claims (1)

  1. -RESUME- @ Procédé permettant l'exécution de toutes soudures des métaux entre eux et avec le verre, la céramique, etc..., applicable en parti- ulier à la confection des joints étanches et, plus particulièrement encore, du scellement de tubes électroniques et électro-ioniques.- Pour établir entre les éléments à solidariser un contact intime, étanche et inaltérable, on enduit les parties jointives des éléments d'un composé de titane, par ex.-1'hydrure de titane, et on chauffe le tout dans le vide ou dans une atmosphère appropriée, neutre ou réductrice, par ex, dans l'hydrogène.- @
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