BE478913A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de concentrés de niobium et de tantale 
Le niobium et le tantale se présentent dans de nom- breux minerais différents, habituellement ensemble avec d'autres métaux, tels par exemple que l'étain, le fer, le manganèse et le titane. Les minerais peuvent en règle générale être décomposés avec de l'acide sulfurique. 



   Le niobium, le tantale et le titane sont très similai- res les uns aux autres au point de vue chimique et des   difficul-   tés particulières se présentaient pour séparer ces matières les unes des autres. 



   On a maintenant trouvé que l'on peut séparer d'une ma- nière simple le niobium et le tantale du titane et des autres constituants par une réduction et un traitement d'hydrolyse com- binés. 

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   La solution acide ou la suspension partiellement colloï- dale que   itou   obtient après   décomposition   des matières premières à l'acide sulfurique ou avec d'autres agents de décomposition acides, comme par exemple le   bisulfate   de sodium et   dilution,   est traitée avec un fort agent de réduction, comme par exemple du zinc métallique, de telle manière que le titane, le fer et l'étain éventuellement présents, maie non pas le niobium et le tantale, soient réduite à des degrés de valence   inférieure.   Au coure de l'hydrolyse subséquente, la quantité principale du nio- bium et du tantale se précipite, tandis que les autres constituante, tels que fer, manganèse, titane et étain, restent en   dissolution*   
Au coure de la réduction,

   du fer trivalent et ensuite de l'étain tétravalent sont amenée à, passer aux degrés de valence bivalents. 



   Le titane est réduit de la forme   tétravaiente   à la forme triva- lente et est ainsi maintenu en   dissolution,,   en supposant qu'une quantité suffisante d'acide soit présente* 
Il est avantageux de pousser la réduction si loin qu'également un peu de niobium soit réduit (du degré qui tavalent au degré tétravalent) pour   @'assurer   de ce fait contre une oxy- dation par l'air des autres substances réduites, du fait que le niobium est tout d'abord réoxydé. Le   dégrève   réduction peut être réglé par virage du fait que du niobium tétravalent est forte- ment coloré en bleu. 



   Les composés du niobium et de tantale précipités peu- vent être séparés suivant les procédés connus, par exemple par transformation en fluorures doubles et cristallisation .fraction- nés. 



     Mais   on a trouvé que le niobium et le tantale peuvent aussi être séparés   l'un   de 1'autre par un traitement combiné de 
A 

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 réduction et d'hydrolyse. Les hydrates précipités sont traités avec une quantité telle d'acide sulfurique concentré ou   d'au-   tres agents de décomposition acides que la totalité du niobium et à peu près la totalité du tantale sont   dissous,   puis, après refroidissement,on dilue avec une quantité convenable d'eau, de telle manière qu'une grande partie du tantale soit précipité, tandis que le niobium reste dissous. De bons résultats ont été obtenue par dilution Jusque une concentration d'environ 30 % d'acide sulfurique.

   La suspension est ensuite traitée avec de forte agents de réduction, comme par exemple le zinc métalli- que, le niobium étant réduit, principalement jusqu'au degré tétravalent. Il peut être avantageux de réduire une petite par- tie du niobium jusqu'au degré trivalent pour s'assurer contre   l'oxydation   du niobium tétravalent au degré   quiritavaient   avant l'hydrolyse subséquente. Au cours de l'hydrolyse, le reste du tantale se précipite, tandis que le niobium reste dissous et peut être séparé par filtrage. A partir du filtrat, le niobium peut être précipité par voie hydrolytique après oxydation au degré quintavalent. 



   Le traitement de réduction est de préférence effectué   a   des températures relativement basses, par exemple à environ 20 à 70  C. Les meilleure résultats sont obtenus en règle géné- rale à environ 40 à 50  C. 



   On peut aussi appliquer ce procédé de séparation de niobium et de tantale à des mélanges de niobium et de tantale qui ont été produite d'une autre manière. 



   En partant du filtrat de la première précipitation de niobium et de tantale, pouvant contenir entre autres du titane, du fer, du manganèse et de l'étain, on peut précipiter du titane 

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 par voie hydrolytique de façon connue après oxydation. On In- terrompt rationnellement l'oxydation, avant que   la,   totalité du titane ait été oxydée pour être sûr que les autres métaux res- tent à l'état réduit et de ce fait dissous. 



   Dans certaine cas, il sera avantageux d'effectuer la séparation du titane, du niobium et du tantale de telle manière que le niobium soit déjà réduit à la première réduction dans une mesure telle que le niobium total soit présent au degré   tétra-   vaient, saut une faible partie,présente au degré trivalent, puis ensuite de précipiter le tantale par hydrolyse. Le filtrat contenant le titane et le niobium est alors oxydé dans une me- sure telle que la totalité du hiobium est présente dans le degré quintavalent, sauf une faible partie présente dans le degré   té-   travalent, après quoi le niobium est précipité par hydrolyse* 
Le filtrat contient ensuite la totalité   du.   titane. 



    REVENDICATIONS    
1.- Brocédé de fabrication de concentrés de niobium et de tantale en partant de matières premières telles que mine- rais ou concentrés de minerais pouvant contenir également d'au- tres métaux, caractérisé en ce qu'on soumet une solution ou une suspension partiellement colloïdale contenant ces substances à un traitement combiné par réduction réglée et hydrolyse subsé-   quente.  

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, dans lequel on utilise des matières premières contenant aussi d'autres métaux tels qu'étain, fer, manganèse et titane caractérisé en ce qu'on précipite de l'hydrate de niobium et de tantale par hydrolyse à partir d'une solution acide ou d'une suspension partiellement colloïdale contenant ces matières, après réduction du fer, de l'étain et du titane.

   ,/le <Desc/Clms Page number 5> 3.- Procédé suivant la revendication l, caractérisé en ce qu'on précipite de l'hydrate de tantale par hydrolyse d'une solution acide ou d'une suspension partiellement colloïdale conte- nant du niobium et du tantale et pouvant contenir aussi du titane, après réduction du niobium, après quoi on oxyde le niobium jus- qu'au degré quintavaient et on précipite de l'hydrate de niobium par hydrolyse.

   4.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la réduction est poursuivie Jusqu'à ce qu'une petite partie du niobium ait été réduite au degré tétravalent.

   5.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la réduction est poursuivie Jusqu'à ce qu'une petite partie du niobium ait été réduite au degré trivalent.

   6.- Procédé ,suivant les revendications 1 à 4, caracté- risé en ce qu'en partant du filtrat, après précipitation du nio- bium et du tantale, on oxyde la quantité principale du titane Jusqu'au degré tétravalent et on la précipite suivant des pro- cédée connu@ sous forme d'hydrate de titane.