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Procédé de préparation de produits d'humus.
Les brevets néerlandais N .38.776 (déposé le 27 mai 1934) et n .48.196 (déposé le 7 août 1937) décrivent un procédé de pré- paration de produits d'humus par oxydation, au moyen d'air ou d'autres gaz contenant de l'oxygène, de matières organiques ré- centes ou fossiles, caractérisé en ce que pendant l'oxydation le pH du mélange de réaction est maintenu, en ajoutant des ma- tières alcalines, à une valeur comprise entre 5 et 9, de préfé- rence entre 6 et 7.
Par une oxydation de cette nature, que l'on provoque de préférence en faisant passer de l'air à travers la matière humide à une température élevée et en Introduisant en même temps de l'ammoniaque, il se forme des produits d'humus qui traités selon le procédé décrit dans le brevet néerlandais n .38.776 constituent en combinaison avec des alumino-silicates faciles à bydrolyser de bases bivalentes ou de bases monovalentes et bivalentes, des agents pour améliorer la structure du sol à
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propriétés favorables. Selon le brevet néerlandais u.48.196 ces produits sont capables de former, en combinaison avec certains composés d'aluminium ou de fer, même en l'absence diacide silicique réactif;, des complexes qui exercent aussi une influence favorable sur la structure du sol.
Selon l'invention, on accélère l'humification considérablement en soumettant la matière végétale récente ou fossile avant le dit procédé d'oxydation, à un traitement préalable consistant en une oxydation relativement faible à un pH au-dessous de 5, de préférence entre 3 et 4.
On a trouvé que par ce traitement préalable la matière première est activée, c'est-à-dire qu'elle est mise dans un état où le caractère autoxydable du produit est considérablement augmenté.
Le procédé d'oxydation tel qu'il a été décrit dans les brevets cités s'effectuait à une température qui ne dépassait pas 130 C, et généralement dans un autoclave sous une pression d'environ 10 atm. Dans ces conditions le procédé d'oxydation prenait environ 8 heures. On a trouvé que la matière soumise au traitement préalable selon l'invention, lorsqu'on y introduit de l'air à un pH compris entre 5 et 9, de préférence entre 6 et 7, est oxydée beaucoup plus vite que la matière qui n'a pas été soumise à un traitement préalable, comme il appert instantanément du dégagement de chaleur et de la quantité d'ammanique consommée par unité de temps.
Le traitement préalable s'effectue de préférence à une température inférieure à 1200C ou ne dépassant pas sensiblement 120 C, par exemple une température d'environ 110 C, et à la pression atmosphérique ou une pression un peu plus élevée. La durée du traitement préalable peut varier selon la nature de la matière première); les conditions dans lesquelles ledit traitement est effectué,, et l'effet visé; elle peut se monter à
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environ une heure.
Après le traitement préalable la masse est soumise à l'humification proprement dit.A cet effet, le degré d'acidité du mélange est réduit, jusqu'à un pH compris entre 5 et 9, de préférence entre 6 et 7. L'oxydation peut être effectuée dans des conditions beaucoup plus énergiques que d'ordinaire, en élevant la température aussi bien que la pression des gaz oxydants. Si pendant ce procédé d'humi-fication proprement dit, le pH n'était pas réglé à la valeur indiquée ci-dessus, on obtiendrait un produit d'une qualité inférieure.
Dans le procédé d'oxydation, tel qu'il est décrit dans les brevets néerlandais n .38.776 et 48.196, les températures doivent être inférieures à 130 C, étant donné que, sans précautions spéciales, des températures plus élevées exerceraient une influence défavorable sur la qualité du produit final.
Si, au contraire, la matière première a été soumise au traitement préalable selon l'invention, on peut sans aucun danger, utiliser des températures supérieures à 130 , par exemple jusqu'à entre 1400 et 160 C. Ces températures plus élevées sont même préférables, parce que le procédé d'humification s'achève alors plus rapidement.
Il se recommande,le traitement préalable terminé, d'établir., dans le mélange traité, immédiatement le pH nécessaire au procédé d'humification. On peut atteindre ce but en ajoutant de préférence?d'une manière continue, des quantités relativement petites de la matière activée par le traitement à une quantité beaucoup plus grande de la matière qui se trouve déjà au stade d'humification. L'addition de petites quantités de matière à une quantité déjà entrée en réaction et ayant la température requise, offre l'avantage que la matière fraîche- ment introduite acquiert immédiatement après le traitement préalable la température de réaction désirée.
Dans ce cas le procédé
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d'humification peut être aussi exécuté de façon continue, de telle sorte que la matière première activée est continuellement amenée d'un côté, tandis que le produit humifié final est con- tinuellement déchargé de l'autre côté.
On a trouvé que le dégagement de chaleur pendant l'humification du produit qui a été soumis au traitement préalable est si grand que le mode habituel de refroidissement, par exemple en prévoyant des organes refroidisseurs dans les étages de l'au- toclave où se trouve la matière, est généralement insuffisant.
Selon un mode d'exécution du procédé selon l'invention il est possible d'obtenir un refroidissement homogène absolument suffisant et de prévenir en même temps un surchauffage local de' la masse qui conduit mal la chaleur, en ajoutant pendant le procédé d'humification de l'eau liquide et en conduisant du gaz addi- tionnel à travers la masse en réaction* Dans ces conditions l'eau s'évapore rapidement, tandis que la vapeur d'eau est entraînée par le courant de gaz ; lachaleur nécessaire à cette évaporation est prise à la masse de réaction.
Pour l'évaporation de l'eau ajoutée à la masse, on se sert de préférence d'un courant de gaz en circulation. A cet effet une partie du mélange de gaz qui a passé par la masse en réaction et qui est complètement ou partiellement saturée de vapeur d'eau,, est soutirée de ce mélange et conduite à travers un dispositif de refroidissement dans lequel l'eau est condensée. Le courant de gaz dont la plus grande partie de la vapeur d'eau a été éllminée de cette façon est reconduit à travers la masse en réaction tandis qu'on ajoute de l'eau en même temps*
Etant donné que le procédé d'humification est effectué dans un autoclave sous pression, le dispositif refroidisseur est aussi maintenu sous pression.
On a trouvé qu'il est possible de cette manière d'élimi- ner la chaleur de la réaction si rapidement, même dans le cas
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d'un procédé d'oxydation extrêmement rapide, que la température reste stationnaire.
L'invention est illustrée par les exemples suivants: EXEMPLE 1.-
100 kgs de tourbe de sphagnum, calculés comme matière sèche, sont placés sur le plateau supérieur d'un autoclave à plusieurs étages. La matière a une température de 140 à 150 C et un pH d'environ 7. La pression dans l'autoclave est de 10 atm.
On introduit par minute 3,3 kgs de tourbe, calculés aussi comme matière sécher cette matière a été soumise à un traitement préalable en la chauffant pendant environ 50 minutes à un pH de 3 à 4 et une température de 75 à 1050C sous pression atmosphérique, en introduisant de l'air. Dans le bas du compartiment on introduit par soufflage un volume d'air de 2,2 m3 par minute. En même temps on amène par minute 550 cm3 d'une solution d'ammoniaque à 25%. afin de maintenir le pH du mélange en réaction entre 6 et 7.
La matière qui a été soumise au traitement préalable dans le compartiment supérieur a presqu'immédiatement le pH nécessaire pour le procédé d'humification. Le dégagement de chaleur produit par le procédé d'oxydation dans le compartiment supérieur est tellement fort que la matière fraîchement amenée acquiert immédiatement la température nécessaire à la réaction.
De l'étage supérieur, une quantité de matière égale à celle qui est amenée est transportée continuellement à l'étage suivant, où le procédé d'oxydation se poursuit. La masse passe ainsi par les différents étages de l'autoclave et après avoir atteint le degré d'humification désiré, elle est déchargée de l'étage inférieur.
EXEMPLE II, -
Pendant le procédé selon l'exemple 1, il se produit un dégagement de chaleur intensif; afin de maintenir la masse
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en réaction à la température désirée, on ajoute une quantité d'eau de 1,6 kgs par minute. Pour l'évaporation de cette eau on a besoin d'une quantité supplémentaire de 4,2 m3 de gaz sous 760 mm et à 15 C, A cet effet, on soutire par minute 4,2 m3 au mélange de gaz qui a passé par la masse en réaction, on fait passer ce gaz à travers un dispositif refroidisseur, dans lequel la vapeur d'eau se condense et on le ramène ensuite à travers la masse en réaction en combinaison avec l'air frais nécessaire à l'oxydation.
On a trouvé que de cette manière la température de la masse en réaction reste stationnaire, sans avoir besoin d'un refroidissement continu à l'aide de dispositifs refroidis- seurs.
EXEMPLE III. -
Le procédé d'humification est effectué d'une manière semblable à l'exemple 1, mais à une température de réaction de 160 C et une pression dans l'autoclave de 15 atm. Par minute, 7 kgs de matière première qui a été soumise au traitement préalable, calculés comme matière sèche, sont amenés dans le compartiment supérieur. En outre, il est amené par minute 6 m3 d'air sous pression et 2270 cm3 d'une solution d'ammoniaque à 23%.
EXEMPLE IV. -
Si, dans le procédé décrit dans l'exemple III, on désire maintenir la température stationnaire sans autre refroi- di3sement que l'injection d'eau, il sera nécessaire d'amener 3,1 kgs d'eau par minute; la quantité de gaz de circulation nécessaire pour l'évaporisation de l'eau est de 6 m3 par minute, calculés comme gaz à 760 mm et 15 C. Selon le présent exemple, la quantité de gaz de circulation ajoutée à l'air sous pression destiné à l'oxydation est donc égale à la quantité d'air sous pression.