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Procédé de séparation par flottation d'écume, applicable no- -tamment au traitement des minerais potassiques.
Cette invention a pour objet un procédé perfectionné de fbttation d'écume spécialement utilisable pour la séparation de constituants solubles comme les constituants des minerais contenant de la potasse.
La technique de la séparation des constituants des mine- rais de ce genre est relativement récente, mais a atteint, malgré cela, un grand degré de développement au point de vue de son rendement fonctionnel. C'est ainsi, par exemple, que pour traiter des minerais de sylvinite dont les constituants principaux sont le chlorure de potassium et le chlorure de sodium, deux types de séparation par flottation peuvent être utilisés.
Comme le chlorure de sodium ou le halite peut être mis aisément en flottation et se rassemble avec les matières associées à lui et formant une gangue, comme c'est le cas de l'argile et du gypse, il peut être récupéré sous la forme de concentrat d'écume, en faisant intervenir de l'acide oléique, des savons d'eau salée, des acides naphténiques, des rési- netes alcalins ou des compositions complexes comme les acides aliphatiques à indice d'acidité élevé et à chaine droite ou
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ramifiée dont les points d'ébullition s'échelonnent entre une température de 1500 C. et une température de 315 C., ces acides servant de réactifs collecteurs.
On introduit le plus souvent un cation tel que du plomb ou du bismuth dans la solution porteuse soumise aux traitements de ce genre, afin de permettre aux réactifs collecteurs en question d'agir efficacement.
Toutefois, quand la teneur en chlorure de sodium des minerais de ce genre dépasse 60 à 65%, il est souvent plus économique de provoquer la flottation du chbrure de potas- sium contenu dedans. Diverses méthodes ont été imaginées pour assurer les séparations de ce genre. Les compositions à base d'alcool sulfoné comme les sels alcalins de l'alcool aliphatique sulfaté contenant de 5 à 14 atomes de carbone dans la molécule constituent un réactif collecteur efficace.
D'autres compositions qui conviennent bien à cet effet sont les chlorhydrates aminés comme le réactif fabriqué par la société américain?: Armour &. Co connue sous l'appellation A.M.A.C. 118. 5 B ou les amines(rectilignes comme le réactif fabriqué par cette société et portant la référence A.M.A.
118.5 B. La composition chimique de ces divers réactifs diffère beaucoup mais ils possèdent en commun un certain nom- bre de propriétés. En premier lieu, ils se dissolvent ou tout au moins se dispersent dans une saumure telle qu'une solution saturée d'halite-sylvite. En second lieu, ils sont capables de donner naissance à une mousse ou écume dans une solution porteuse pouvant être ajoutée a la fonction collec- trice. Enfin, en dernier lieu, ils n'ont pas d'influence apparente sur les caractéristiques de solubilité des consti- tuants minéraux solubles qui sont en suspension dans la solu- tion porteuse.
Quand on pratique les traitements par flottation de ce
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genre, le minerai soluble tel que le minerai de sylvinite ou un mélange de polyhalite et de sylvite est mis en suspen- sion, après avoir été broyé selon une grosseur de .grain telle que les minéraux constitutils soient dissociés, dans une sau- mure saturée par rapport au constituant a concentrer et, de préférence, saturée par rapport aux deux constituants solubles.
Ce mélange comprend la pulpe de la séparation par flottation.
Quand cette pulpe est mélangée avec un réactif collecteur comme décrit ci-avant, puis soumis à l'aération dans une cel- lule de flottation, un des constituants solubles se rassemble sous la forme d'une écume a la surface en vue de sa récupéra- tion séparée par rapport aux autres constituants solubles du minerai.
Suivant la pratique industrielle antérieure, le réactif collecteur est dissous ou dispersé dans un liquide (de l'eau le plus souvent) et amené a la flottation sous la forme d'un réactif humide, généralement à l'état de savon ou d'un sel semblable. La quantité d'eau qui est introduite de cette fa- çon dans le traitement est relativement faible par comparaison avec la quantité totale de pulpe en présence de la,quelle on se trouve, mais est cependant suffisante pour provoquer une certaine dissolution surfaciale des particules solubles de la pulpe, ce qui entrave la flottation. Il faut, en effet, ame- ner un réactif supplémentaire en contact avec cette surface pour obliger les particules a f'lotter.
En outre, les pellicules produites au cours ae la forma- tion de l'écume qui opère le rassemblement de la matière sont tellement tenaces et dures qu'elles ne se dissocient pas aisé- ment après leur évacuation hors de la cellule de flottation et entravent le fonctionnement du reste de l'appareil utilisé dans le traitement comme les appareils de lessivage, les appa- reils d'épaississage, etc.
Il en résulte que, dans un
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traitement au cours duquel la solution portant la saumure est réintroduite un certain nombre de fois dans le cycle opératoire, la ailution occasionnée par l'introduction du réactif limite la quantité d'eau qui peut être utilisée pour laver les concentrats et les queues au stade de la filtration ou bien augmente l'importance de l'évaporation d'eau qui est nécessaire pour compenser l'introduction de l'eau.
Un but de l'invention est de créer un traitement simple, efi'icace et économique par flottation a'écume spécialement conçu pour empêcher la dilution ae la solution porteuse de la pulpe par le réactif humide qui est introduit
Un autre but de l'invention est de créer un procédé de flottation de ce genre spécialement utilisable pour le trai- tement des minerais contenant ae la potasse et utilisant des réactifs collecteurs à grande efficacité capables de suppri- mer la nécessité de faire intervenir des constituants de dissociation de la mousse au cours des stades ultérieurs du traitement.
Un autre but de l'invention est de fournir à l'indus- trie un procédé de traitement par flottation d'écume qui soit à la fois simple, économique et efficace et dans lequel le réactif collecteur soit plus abondamment dispersé au sein de la solution de la pulpe que cela n'a été possible avec les procédés antérieurs comportant une introduction de réactif.
D'autres buts et d'autres caractéristiques de l'invention résident dans les phases et les traitements nouveaux qui sont décrits plus complètement ci-après.
Brièvement exposée, la présente invention est fondée sur cette découverte que quand on conditionne la pulpe d'un trai- tement par flottation d'écume de minerais solubles et en par- ticulier des minerais comme les minerais potassiques par utilisation d'une saumure jouant le rôle de solution porteuse
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sur la pulpe, le réactif collecteur peut être préparé sous la forme d'une émulsion en utilisant, de préférence, la sau- mure pour constituer le liquide du mélange, puis en l'intro- duisant sous la forme d'un réactif humide pour obtenir une dispersion poussée du réactif à travers la masse de pulpe tout en assurant une formation plus effective de la pellicule du constituant qu'il s'agit de recueillir.
Plus particulièrement, si l'on met en suspension un mi- nerai tel que le minerai de sylvinite, dans une saumure sa- turée de ce minerai, on peut l'amener plus efficacement à l'état de pellicule en réalisan., une récupération plus élevée du concentrat en émulsifiant le réactif dans une saumure et en introduisant l'émulsion formant réactif humide dans la pulpe, grâce au degré de dispersion résultant élevé du réactif.
On obtient en même temps cet autre avantage de consommer une moindre quantité de réactif pour obtenir une récupération plus élevée et réaliser de moindres déperditions dans les queues. On peut également obtenir une bonne dispersion en utilisant de l'eau comme liquide pour constituer l'émulsion, bien que l'addition d'eau puisse avoir une influence défavo- rable aux autres égards sus-indiqués.
Ces émulsions peuvent être préparées par des moyens physiques ou des moyens chimiques. Dans la plupart des tra- vaux exécutés, on a constaté que la dispersion physique opérée par agitation dans un broyeur ou un homogénéiseur colloïdal donne des résultats satisfaisants. D'autres émul- sions ont été préparées en utilisant des agents d'émulsion comme des concentrations faibles de savon ou n'importe lequel des agents émulsifiants communément reconnus ou bien encore par addition d'amidon ou d'autres matières solides.
Certaines opérations sont indiquées ci-après à titre d'essais pour mettre en évidence les avantages de ce mode
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d'introduction des réactifs. Dans la première de ces opéra- tions, on a employé un minerai sylvinite provenant de la région de la ville américaine de Carlsbad qu'on a soumis au traitement en le broyant jusqu'à une finesse lui permet- tant de traverser approximativement un maillage -35. On a transformé de l'acide caprylique provenant des usines de traitement a'huile a'Eldorado (Etats-Unis) en une émulsion aqueuse dans un homogénéiseur et on l'a introduit a la cadence de 300 grammes par tonne de minerai de tête en même temps que de petites quantités d'acide crésylique et d'une solution d'amidon.
Le chlorure de sodium et les constituants du mine- rai formant la gangue ont formé la nappe flottante et on a recueilli comme concentrât résiduaire du chlorure de potas- sium. Les résultats sont synoptisés dans le tableau suivant :
EMI6.1
<tb> Poids <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> poids <SEP> % <SEP> de <SEP> KCl
<tb>
<tb> gramme <SEP> s
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 114 <SEP> 57,5 <SEP> 6,51
<tb>
<tb>
<tb> Produits <SEP> moyens <SEP> 25,5 <SEP> 12,9 <SEP> 37,6
<tb>
<tb>
<tb> Concentrat <SEP> 58,5 <SEP> 29,6 <SEP> 95,8
<tb>
<tb>
<tb> 198,0 <SEP> 100,0
<tb>
Le même essai a été répété en utilisant un échantillon divisé du minerai, mais en produisant l'émulsion en mélan- geant l'acide caprylique à la saumure provenant du broyeur.
Les résultats ont été les suivants :
EMI6.2
<tb> Poids <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> poids <SEP> % <SEP> de <SEP> KCl <SEP>
<tb> grammes
<tb>
<tb> Queues <SEP> 125 <SEP> 69,8 <SEP> 6,8
<tb>
<tb> produits <SEP> moyens <SEP> 19 <SEP> 9,1 <SEP> 39,4
<tb>
EMI6.3
Concentrat ##65¯ ¯3LJ¯ 9,4
EMI6.4
<tb> 209 <SEP> 100,0
<tb>
Au cours d'un autre essai, on a employé une émulsion d'acidecaprylique, mais sans introduire d'amidon dans la matière. La cadence d'introduction de l'émulsion s'est faite à raison de 135 grammes par tonne de minerai de tête.
Les résultats ont été les suivants :
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EMI7.1
<tb> Poids <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> % <SEP> de <SEP>
<tb> grammes <SEP> poids <SEP> KCl
<tb>
<tb> Queues <SEP> 114 <SEP> 57 <SEP> 4,66
<tb> 135 <SEP> gr. <SEP> par <SEP> Tonne <SEP> Produits <SEP> moyens <SEP> 23,5 <SEP> 11,2 <SEP> 33,50
<tb> pas <SEP> d'amidon <SEP> Concentrat <SEP> 62,5 <SEP> 31,8 <SEP> 97,3
<tb> Acide <SEP> crésylique:
<tb> 5 <SEP> gouttes <SEP> 200,0 <SEP> 100,0
<tb>
Des essais semblables ont été effectués en émulsiriant d'autres acides similaires et en exécutant les mêmes types de traitement par flottation. Au cours de ces essais, le minerai ae tête a été broyé jusqu'à une finesse correspondant a un maillage -35.
Les résultats ont été les suivants :
EMI7.2
<tb> Emulsion <SEP> 450 <SEP> gr/Tonne <SEP> Conc. <SEP> % <SEP> KCl <SEP> Queues <SEP> % <SEP> KCl
<tb>
<tb> Caprylique <SEP> 0,26 <SEP> 95,6 <SEP> 3,61
<tb> Laurique <SEP> 2,0 <SEP> 92,1 <SEP> 2,82
<tb> Myristique <SEP> 2,0 <SEP> 92,9 <SEP> 3,31
<tb> Oléique <SEP> 4,0 <SEP> 96,9 <SEP> 6,17
<tb> Stéarique <SEP> 10,0 <SEP> 98,4 <SEP> 2,25
<tb>
Pour la t'lottation du chlorure de potassium, une émul- sion a été préparée en parlant de l'amine A.M.A. 118,5 b fabriquée par la société américaine Armour & Co en utilisant.
1% u'amine et 99% d'eau. Une solution a'été préparée à ti- tre comparatif en utilisant le réactif provenant de la même socle-ce et aésignée par A.M.A.u. 118,5 B qui est, un chlorhy- drate amine soluble dans l'eau. On a préparé une solution à 1%. Au cours de chaque essai, les quantités de réactif utilisées (par 450 gr. pour chaque tonne de minerai) ont été les suivantes : Amine 180 gr/tonne, amidon 562 gr,50/tonne, Butanol 2 gr,7/tonne.
EMI7.3
<tb>
Solution <SEP> A.M.A.C. <SEP> Poids <SEP> % <SEP> % <SEP> KCl <SEP> Parties <SEP> KCl
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 60,3 <SEP> 6,09 <SEP> 3,6
<tb>
<tb> Produits <SEP> moyens <SEP> 4,5 <SEP> 74,01 <SEP> 3,3
<tb>
<tb> Concentrât <SEP> 35,2 <SEP> 99,1 <SEP> 34,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsion <SEP> A.M.A. <SEP> Poids <SEP> % <SEP> % <SEP> KCI <SEP> Parties <SEP> KCl
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 54,9 <SEP> 2,69 <SEP> 1,5
<tb>
<tb> Produits <SEP> moyens <SEP> 6,3 <SEP> 36,80 <SEP> 2,3
<tb>
<tb> Concentrat <SEP> 38,8 <SEP> 99,3 <SEP> 38,4
<tb>
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On remarquera par les résultats des essais qui viennent d'être rapportés que les émulsions se sont comportées aussi bien ou mieux que les mêmes réactifs après transformation en solution analogue à des savons.
Les avantages de l'émulsion par rapport au savon ou à la solution analogue à un savon ré- sident dans une meilleure dispersion du réactif et dans une économie de la quantité d'eau qui est introduite dans l'ins- tallation. Une meilleure dispersion conduit à une meilleure séparation et se traduit par des concentrais meilleurs et par de moindres pertes au point de vue des queues du traitement.
En outre, la réduction de la quantité d'eau introduite dans l'installation permet de mieux laver les concentrats et les queues sur le filtre. Enfin, la consommation de réactif est réduite.
Dans de pareils traitements, le minerai peut être mis en suspension et entraîné dans une saumure saturée au point de vue NaCl et KCl ou bien la même saumure peut contenir du plomb ou au bismuth en dissolution ou bien encore elle peut être constituée essentiellement par du chlorure de sodium ou du chlorure de potassium. Enfin, elle peut contenir de notables quantités d'autres sels potassiques. Il y a. lieu pareillement, dans la préparation de l'émulsion nécessaire au traitement, d'utiliser le chlorure de sodium seul ou le chlorure de potas- sium seul ou encore les divers mélanges combinés qui viennent d'être décrits comme liquide suivant la composition de la solution porteuse et les propriétés du réactif collecteur.
Quand l'émulsion doit être utilisée peu après sa formation pour le traitement, il est inutile de produire une émulsion stable. Mais la plupart des opérations obligent à conserver pendant un certain temps l'émulsion réactive, de sorte qu'il est désirable de produire des émulsions stables. Ce résultat peut être obtenu et des émulsions dotées d'une stabilité rela-
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tive peuvent être préparées à l'aide d'eau en employant 10% d'acide stéarique, myristique ou la.urique. Cependant, en règle générale, les mélanges de saumure produiront une émulsion sa- tisfaisante et auront cet avantage supplémentaire de supprimer toute introduction d'eau.,
Pour la, préparation des émulsions, on peut utiliser avec satisfaction diverses concentrations allant de 1% à 10%.
L'émulsion peut être introduite dans la pulpe a n'importe quel stade ou endroit de l'opération, par exemple cornue dans les cellules à flottation. Toutefois, dans la plupart des traite- ments, des résultats meilleurs sont obtenus par un traitement de conditionnement préliminaire, et l'émulsion réactive peut être introduite dans une cuve de conditionnement ou un équi- pement semblable en amont du circuit de flottation. L'émul- sion est introduite, de préférence, en quantités mesurées, nomment au moyen de n'importe quel appareil d'alimentation de type standard utilisable pour la manutention des réactifs humides qu'on trouve dans l'industrie américaine.
L'agitation imprimée par le mécanisme de conditionnement ou par les orga- nes entraîneurs des cellules de flottation assure la dispersion du réactif au sein de la solution de pulpe et amène par là même les particules du minerai en contact, suffissent intime avec le réactif pour assurer la formation d'une pellicule convenant à une flottation efficace.
Un des principaux avantages du présent procédé par rapport à la pratique antérieure, c'est que la composition acide utili- sée comme collecteur peut être mélangée directement à la sau- mure dans l'homogénéiseur ouimmédiatement avant son introduc- tion dedans sans nuire à la qualité de l'émulsion. Toutefois si la même saumure est utilisée pour parfaire les solutions de savon de ses acides, il se produit une certaine séparation du savon sous forme de sels, de sorte que le mélange résul-
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tant n'est pas très efficace au point de vue flottation.
De même, dans le cas ae réactifs à base de pétrole con- tenant une matière goudronnée, si une solution de savon de cette matière est produite en vue de son introduction sous la forme d'un réactif humide, les constituants goudronnés ont tendance à se séparer et à surnager. Les défauts d'une pareille composition peuvent être supprimés en utilisant les émulsions réactives auxquelles il a été fait allusion.
Il découle de ce qui précède que la pratique de la pré- sente invention est efficace dans le vaste domaine des mine- rais solubles et plus particulièrement vis a vis des diverses compositions de dépôts salins. L'émulsion peut être produite a l'aide d'une base aqueuse ou d'un certain nombre de saumures; elle agit efficacement avec toutes les compositions réactives utilisées jusqu'à présent dans la, flottation des matières po- tassiques, quels que soient le type de flottation et le réac- tif collecteur qu'on emploie.
La mise en pratique du présent procédé présente un autre avantage par rapport à la pratique antérieure. En effet, dans certaines installations, il est de pratique courante d'intro- duire de l'amidon en solution aqueuse dans le circuit en par- ticulier au staae faisant suite a la séparation par flottation.
Le but de l'introduction de l'amidon est d'empêcher ou tout au moins de retarder la formation d'une quantité d'écume ex- cessive. En adoptant cette façon de faire, il faut introduire dans le circuit une quantité d'eau considérable en plus de la, quantité résultant de l'introduction du réactif.
Il est possible, grâce a une sélection convenable des réactifs du type sus-décrit, d'opérer efficacement avec les compositions de saumure émulsiîiée sans aucune introduction d'amidon. Toutefois si une certa,ine addition d'amidon est nécessaire au cours du fonctionnement, elle peut être mélan-
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gée au réactif collecteur et à la saumure ou autre liquide introduit dans l'homogénéiseur et le transiormer en' une émulsion qui est ensuite introduite comme réactif de flotta- tion.
L'amidon ainsi introduit favorise le phénomère de la flottation en ce sens qu'il exerce une action agglomérante sur les boues que contient la pulpe et que, comme il se trouve dispersé da.ns la solution de pulpe, il participe a la circu- lation au cours des stades ultérieurs du traitement pour re- tarder la formation de mousse ou d'écume au cours de ces sta- des.
Dans ce qui précède, on a cité plusieurs exemples d'in- troduction d'amidon et on conçoit d'après le présent texte que l'amidon peut être incorporé a l'émulsion collectrice partout où cela est nécessaire au cours du traitement. C'est ainsi que le présent procédé peut être employé pour supprimer deux sources d'introduction d'eau qui étaient naguère néces- saires dans cette technique. Dans une installation inaus- trielle du bassin de Carlsbad (Etats-Unis) la substitution des réactifs a l'état d'émulsion en vue de supprimer l'intro- auction d'eau aussi bien avec les réactifs collecteurs qu'a- vec l'amidon est susceptible d'éliminer par jour environ 830 hectolitres d'eau dans le circuit.
La réduction de l'introduction d'eau assure au filtre une capacité de lavage plus grande et réduit, en outre, les exigences d'évaporation qui se posaient autrefois pour élimi- ner l'eau excédentaire de la saumure en circulation. L'avan- tage économique au point de vue des frais de fonctionnement de l'installation est évident.
Il doit être entendu que la description du processus opératoire qu'on peut employer et des opérations d'essais telle qu'elle vient dêtre donnée est une simple illustration typique de la mise en pratique de l'invention sans aucun caractère limitatif.