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" Procédé et appareil pour la cristallisation d'un composé chimique ".
La présente invention est relative à la cristallisa- tion de composés chimiques à partir d'une forme liqui- de de ces composés et à l'appareillage servant à cette cristallisation .
Suivant l'invention, le composé liquide à partir du- quel des cristaux doivent être formés est introduit dans un courant de liquide, dans lequel les cristaux souhaités sont soit insolubles, soit peu solubles et dont la température est suffisamment basse que pour provoquer la formation de cristaux. Ce liquide peut avantageusement être dénommé "liquide de précipitation".
Les cristaux et le liquide de précipitation circulent ensemble pendant que les cristaux grossissent. Les cris- taux sont ensuite conduits vers le haut hors du liquide,
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tandis qu'ils sont lavés, pendant leur déplacement ascen- dant, à l'aide d'un courant descendant du même liquide de précipitation . Le second courant ou courant descendant de liquide sert à laver les cristaux et, en arrivant à l'endroit où les cristaux sont extraits du premier courant de liquide de précipitation, ce second courant rencontre le premier courant, les deux courants étant évacués conjoin- tement sous forme d'un seul et même courant.
L'appareil dans lequel les cristaux sont formés et à travers lequel les cristaux et le liquide de précipitation circulent ensemble peut être un tube ou une auge contenant un transporteur. L'appareil dans lequel les cristaux sont lavés peut comprendre un transporteur à vis ou un dis- positif équivalent incliné vers le haut. Les deux appareils indiqués ci-dessus sont réunis par une chambre commune, dans laquelle les deux courants liquides se mélangent et qui est munie d'un orifice pour l'évacuation des deux cou- rants précités sous forme d'un seul et même courant.
Le transporteur faisant partie de l'appareil de cristal- lisation peut avantageusement être constitué par un arbre à palettes disposées de façon à exercer une action de racla- ge sur les cristaux ou à lame hélicoïdale de très grand pas. Dans chaque cas, le transporteur peut tourner lente- ment, de façon à faire lentement avancer les cristaux.
L'invention est particulièrement applicable aux procédés, dans lesquels une matière, par exemple du naphtalè- ne brut, est simultanément cristallisée et purifiée par introduction dans un liquide de précipitation, qui constitue un solvant pour les impuretés accompagnant ladite matière et qui, dans le cas du naphtalène brut, peut avantageuse- ment être de l'alcool méthylique, comme décrit dans la demande de brevet belge déposée le 24 janvier 1948 sous le n 372.909 au nom de la demanderesse.
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On a constaté à présent qu'en introduisant du naphta- lène , à une température de l'ordre de 100 C, dans de l'alcool méthylique froid maintenu, par exemple, à tempé- rature ambiante, il se produit un refroidissement brutal et il se forme une masse de très petits cristaux. Ces cristaux tendent à s'agglomérer en formant un gâteau solide et cette prise en masse est évitée, suivant l'invention, en introduisant immédiatement lesdits cristaux,grâce au transporteur, dans l'appareil de cristallisation et en les y faisant circuler longitudinalement, tout en les laissant en contact avec l'alcool méthylique. Pendant leur transport, les cristaux tendent à grossir, c'est-à- dire que le naphtalène qui n'a pas cristallisé lors du premier contact avec l'alcool méthylique vient se déposer sur les cristaux déjà formés.
Cette croissance des cris- taux peut avantageusement être contrôlée par un refroidis- sement approprié de l'appareil de cristallisation, la température étant maintenue à 35-40 C environ à l'entrée et étant progressivement réduite de l'entrée à la sortie, être où elle peut/d'environ 16 C. La croissance des cristaux est avantageuse , étant donné que pour arriver, par lavage , à bien débarrasser ces cristaux des impûretés qui les accom- pagnent, il faut qu'ils soient relativement gros, c'est-à- dire n'aient pas moins de 2 millimètres de c8té. De plus, les cristaux doivent atteindre la grosseur définie ci-avant pour pouvoir être conduits vers le haut par le transpor- teur à vis de l'appareil de lavage.
En effet, si les cris- taux n'ont pas la grosseur voulue, ils glissent le long du transporteur à vis et retournent dans l'appareil de cristallisation ou à la base de la chambre commune Plus la température de l'alcool méthylique à l'extrémité d'en- trée de l'appareil de cristallisation est grande, plus la croissance des cristaux est prononcée . Les résultats
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obtenus sont beaucoup meilleurs lorsque cette température est de l'ordre de 35 à 40 C que lorsqu'elle n'est que de 20 C. De plus, les plus gros cristaux sortent à l'état plus sec de l'appareil de lavage.
Un appareillage convenant pour la réalisation du procédé décrit ci-dessus est représenté schématiquement sur le dessin ci-annexé. Cet appareillage comprend essentiel- lement un appareil de cristallisation 1 et un appareil de lavage 2 réunis par une chambre commune 3. L'appareil de cristallisation 1 consiste en un tube 4 pourvu d'une entrée 5 pour le naphtalène brut et d'une entrée 6 pour l'alcool méthylique .La sortie du tube 4 débouche dans la chambre 3. Un transporteur consistant, en un arbre 7 à lame hélicoïdale 8 est monté dans des paliers 9 et 10 aux deux extrémités du tube 4. En service, l'arbre 7 est entrainé lentement.par exemple à une vitesse de 10 tours par minute, par un moteur électrique 11.
L'appareil de lavage 2 consiste en un tube 12,dans lequel se trouve un transporteur à vis sans fin 13 entrainé par un moteur 14. Le tube 12 comporte une entrée 15 par laquelle un courant d'alcool méthylique de lavage est introduit . A sa partie supérieure , le tube 12 présente une sortie 16 pour le déchargement,par simple gravité,des cristaux transportés par la vis sans fin 13 dans un réci- pient approprié ou sur un transporteur .
La chambre 3 comporte une sortie 17, par laquelle les deux courants d'alcool m6t-hylique, qui se rencontrent dans ladite chambre, sont évacués sous forme d'un seul et même courant. La hauteur à laquelle se trouve cette sortie
17 détermine le niveau du liquide dans le tube 4. Si on le désire, un peu de courant de liquide impur formé par la rencontre du courant sortant de l'appareil de cristalli-
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sation 1 avec le courant sortant de l'appareil de lavage 2 peut être mélangé à de l'alcool méthylique frais et in- troduit dans le tube 4 de façon à diminuer la quantité totale d'alcool méthylique requis.
Le tube 4 est entouré d'une chemise 18, dans laquelle de l'eau de refroidissement est introduite en 19 et dont cet- te eau est déchargée en 20.
On remarquera que l'alcool méthylique est introduit dans l'apparedl de lavage à un niveau bien inférieur à ce- lui de l'extrémité supérieure du transporteur à vis 13, en sorte que ce dernier extrait les cristaux du liquide et qu'une partie au moins du liquide entourant les cristaux s'égoutte de ceux-ci pendant qu'ils sont encore dans l'ap- pareil de lavage. Si l'égouttage est insuffisant, les cris- taux peuvent être amenés dans une chambre de séchage, où ils sont maintenus à une température suffisamment basse que pour empêcher toute distillation ou sublimation des cris- taux, mais suffisamment élevée que pour provoquer l'évapora- tion du liquide entraîné.
Le dispositif transporteur prévu dans la chambre de séchage peut comprendre des agitateurs qui servent à malaxer la masse de cristaux pour en pré- senter une surface aussi grande que possible à l'atmosphère de l'intérieur de la chambre de séchage.
Un appareil tel que celui représenté sur le dessin ci-annexé a été utilisé pour purifier du naphtalène brut, en employant de l'alcool méthylique comme liquide de préci- pitation Les quantités (en parties par volume) de li- quides employées ont été de 310 parties de naphtalène brut, 180 parties d'alcool méthylique introduites dans l'appareil de cristallisation 1 et 250 parties d'alcool méthylique introduites dans l'appareil de lavage 2, en sorte qu'au total on a employé 430 parties d'alcool méthylique. La température était de 35 C à l'entrée de l'appareil de cris-
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tallisation et de 16 C à la sortie dudit appareil .
Le volume d'impuretés éliminées par dissolution dans l'alcool méthylique était de 90 parties, 17 parties de naphtalène étant entraînées où dissoutes dans l'alcool méthylique et récupérées par distillation. Les 203 parties restantes de matière brute ont été récupérées sous forme de naphtalène techniquement pur (pureté : 99 %). La proportion de naphta- lène ainsi récupéré s'est élevée à 92 % de la quantité de matière brute.
REVENDICATIONS.
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1. Procédé de cristallisation d'un composé chimique à partir d'une forme liquide de ce composé, dans lequel procédé le composé liquide est introduit dans un courant de liquide de précipitation, dans lequel les cristaux souhaités sont soit insolubles soit peu solubles et dont la température est suffisamment basse que pour provoquer la formation de cristaux, les cristaux et le liquide de précipitation circulent ensemble pendant que les cristaux grossissent, les cristaux sont tirés vers le haut hors du liquide de précipitation et, pendant leur transfert vers le haut, ils sont lavés par un courant descendant du même liquide de précipitation,le courant mentionné en dernier lieu se mélangeant avec celui mentionné en premier lieu et étant évacué en même temps que ce dernier.