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" Procédé de préparation de l'alcool éthylique ".
L'invention concerne un procédé de préparation de l'alcool éthylique et plus particulièrement un procédé qui consiste à faire réagir l'éthylène avec la vapeur d'eau pour obtenir l'alcool éthylique . Le mot "alcool" doit être considéré comme désignant l'alcool éthylique, à moins d'indications contraires.
Les procédés d'hydratation de l'éthylène sont conmus depuis longtemps et quoiqu'une certaine quantité d'alcool soit préparée par l'application dans la pratique de la plupart des divers procédés connus, ces procédés ont presque tous des inconvénients, généralement assez graves pour rendre leur application peu avantageuse dans
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la pratique . Un de ces inconvénients consiste dans la rapide corrosion qui se produit dans la zone de réac- !::.ion de l'installation. L'hydratation de l'éthylène s'ef- fectue normalement en présence d'un catalyseur acide tel que les acides phosphorique ou sulfurique, quoi- qu'on puisse employer aussi des substances basiques telles que la soude caustique .
Les catalyseurs acides de cette nature attaquent rapidement les surfaces des parois métalliques avec lesquelles ils peuvent venir en contact et même lorsque les acides sont absorbés sur un support solide poreux, une certaine quantité du catalyseur coule ou suinte normalement sur les parois. Cette attaque de- vient souvent assez grave pour nécessiter un remplacement fréquent de portions entières de l'installation et les installations dont la résistance est ainsi éventuellement affaiblie sont toujours assez dangereuses lorsqu'elles fonctionnent à haute pression. Un autre inconvénient propre aux divers procédés connus consiste dans la détérioration de la substance catalytique qui oblige à interrompre la marche de l'installation pour remplacer ou régénérer le catalyseur.
Même à part les inconvénients précités, il n'existe que peu, sinon aucun, procédés connus d'hydratation de l'éthylène à l'état d'alcool éthylique dont le rendement soit suffisant pour justifier leur application à l'échelle industrielle.
L'invention a donc d'une manière générale pour objèt un procédé continu et cependant très efficace de prépa- ration de l'alcool éthylique en faisant passer un mélange d'éthylène et de vapeur d'eau sur un catalyseur et plus particulièrement un procédé de cette nature dont l'effica- cité reste suffisante pendant des périodes de longue durée sans interruption.
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Un autre objet de l'invention consiste dans un procédé permettant d'hydrater l'éthylène au moyen d'un catalyseur acide, sans provoquer la corrosion de portions de l'installation en métal et des surfaces des parois métalliques situées au voisinage du catalyseur.
L'invention a encore pour objet un procédé continu d'hydratation de l'éthylène en présence d'un catalyseur acide et plus particulièrement d'acide phosphorique,par lequel la concentration et l'efficacité du catalyseur se maintiennent a une valeur constante élevée et le cataly- seur ne se souille pas.
D'autres caractéristiques de l'invention apparaî- tront encore au cours de la description qui en est donnée ci-après.
Il a été découvert suivant l'invention qu'on peut transformer l'éthylène en alcool éthylique d'une manière continue, efficace et économique, en faisant passer un mélange gazeux d'éthylène et de vapeur d'eau en proportions appropriées et sous forte pression en contact intime,à une température comprise de préférence entre 270 C et 310 C, avec un catalyseur d'acide phosphorique H3PO4 en concentration d'acide phosphorique d'au moins 70 %, et déposé dans des conditions déterminées sur un support solide de nature poreuse. Suivant une autre caractéristi- que de l'invention, on renouvelle l'acide phosphorique sur le support au fur et à mesure des progrès de l'opéra- tion . L'invention est décrite ci-après d'une manière plus détaillée en considérant d'abord le catalyseur et la manière dont il est déposé sur le support.
Le support solide de l'acide phosphorique peut consister en une matière quelconque résistante, poreuse, possédant un pouvoir absorbant satisfaisant des solutions aqueuses d'acide phosphorique et les retenant énergique- ment. Quoiqu'on puisse employer divers silices, alumines
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et cokes ou autres produits carbonés, le support de catalyseur choisi de préférence consiste en terre d'infu- soires calcinés. Cette substance, quoique légère, possède un pouvoir absorbant satisfaisant des solutions d'acide phosphorique et en outre est stable, en ce sens qu'elle résiste aux attaques chimiques et aux détériorations physiques, même au cours d'un usage prolongé.
Une terre d'infusoires calcinée particulièrement avantageuse est le produit fabriqué par la "Johnes-Manville Corporation" et vendu sous le nom de la marque déposée "Célite" en employant de préférence suivant l'invention la catégorie " Célite VIII" . Ce produit se présente sous forme de petites granules et a la composition suivante :
Silice 86,95 %
Oxyde de fer 2,17
Alumine 7,51
Magnésie 1,22
Oxyde de sodium 1,21
Oxyde de calcium 0,65
Bioxyde de titane 0,19
Complément 0,'10
Pour appliquer l'invention dans la pratique il est important de déterminer exactement la constitution et l'état de la couche de catalyseur qui est considérée comme consistant dans le support solide et la solution aqueuse d'acide phosphorique absorbée par ce support.
Pour prépa- rer la couche, on imprègne la substance de support solide avec une solution aqueuse d'acide phosphorique dont la concentration acide est d'environ 55 à 65 %, mais dans tous les cas est inférieure à 70 %. Cette imprégnation peut s'effectuer en arrosant ou en immergeant le support absorbant solide à l'aide de la solution acide jusqu'à ce que le point de saturation soit atteint. L'acide peut
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être chaud ou froid et dans les deux cas on le maintient de préférence en contact avec le support pendant une durée d'au moins une demi-heure . Puis on laisse s'écou- ler l'excès éventuel de solution de la substance de la couche et si cette substance ne se trouve pas déjà dans un récipient de réaction, on l'y charge dans la position de support convenable .
Puis on élève la température de la couche de catalyseur à une valeur qui peut être légèrement inférieure à la température de régime en y faisant passer un gaz chauffé ne contenant pas d'eau, cette opération de préchauffage s'effectuant de préférence en recyclant l'éthylène gazeux dans l'installation sous pression, jusqu'à ce que la température de la couche attei- gne environ 175 à 200 C. Une fois cette température attein- te, on mélange progressivement la vapeur avec l'éthylène et, en continuant à élever la température de la couche, on augmente la proportion de vapeur, le rapport de régime convenable entre la vapeur et l'éthylène étant établi au moment où la température atteint environ 270 à 280 C.
La réaction d'hydratation (le l'éthylène à l'état d'alcool éthylique est de nature exothermique et on a constaté que la température de la. couche est d'environ 10 à 20 degrés plus élevée que celle des gaz de la charge.
Le chauffage de la couche ainsi effectué a pour eifet de concentrer l'acide absorbé et une fois la tempéra- turede la pression voulue atteinte dans la couche de cata- lyseur, on règle la pression des gaz dans l'installation et le rapport molaire entre la vapeur d'eau et l'éthylène dans le courant des gaz chauffés de la charge, de façon à maintenir la concentration en acide phosphorique absor- bé par le support solide à une valeur supérieure à 70% et de préférence comprise entre 75 et 85 %. Dans certains cas, aucun réglage supplémentaire de ces conditions physiques
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n'est nécessaire, étant donné qu'elles se sont établies au moment où la température de la couche devient voisine de la température de régime.
Ainsi que l'indiquent les diverses courbes du diagramme de la figure ci-jointe, dans laquelle on a indiqué en ordonnée les pressions en livres anglaises par Douce carré et en abscisse les rapports molaires entre la vapeur d'eau et l'éthylène, on peut obtenir une concentration donnée en acide phospho- rique à une température donnée quelconque au moyen d'une des diverses combinaisons des pressions et des rapports molaires entre la vapeur d'eau et l'éthylène.
La courbe 1 indique les pressions et rapports molaires respectifs qui doivent être choisis pour maintenir la concentration de l'acide phosphorique dans la couche de catalyseur à une valeur de 75 % et à une température de 300 C, les rapports molaires entre la vapeur d'eau et l'éthylène respectifs étant par exemple de 0,75, 1,15 et 1,4 avec des pressions totales dans l'installation des 95, 9,77,3 et 70,3 kg/cm2 . La courbe il représente aussi le cas où la concentration en acide phosphorique est maintenue à 75 %, mais la température de la réaction ou de la couche est réduite à 280 C et dans ces condi- et tions les rapports molaires entre la vapeur d'eau/l'éthy- lène étant respectivement de 0,52 0,6 et 0,95, la pres- sion totale dans l'installation doit être de 87,8 79,0 et 60,
8 kg/cm2.Les conditions choisies dans le cas de la courbe III sont de nature à maintenir une con- centration en acide phosphorique de 85 o à une tempéra- ture de la réaction de 300 C et au moyen de cette courbe il est facile de déterminer les rapports molaires à adopter entre la vapeur d'eau et l'éthylène . Suivant la courbe IV, la température de la réaction est réduite à 280 C, tandis que la concentration en acide phosphori- que est maintenue à 85 % et la courbe permet de détermi- @
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ner comme précédemment les conditions de fonctionnement qui conviennent.
La forme exacte que doit prendre la courbe pour une concentration donnée quelconque en acide et une tempé- rature de fonctionnement peut être déterminée par le calcul d'une manière connue en partant des valeurs d'équi- libre dont on dispose . Mais on suppose que l'examen du diagramme du dessin suffit a indiquer les conditions de fonctionnement à adopter, lorsqu'on désire que la concentration de l'acide soit comprise entre 75 et 85 et la température de la réaction entre 280 et 300 C.
Ainsi qu'il a déjà été dit, la température des gaz à l'entrée ou n'ayant pas réagi doit être réglée de façon à maintenir une température de la réaction ou dans la couche comprise entre 270 C et 310 C et de préférence entre 290 C et 300 C, une température donnée quelconque étant la moyenne des diverses températures qui existent dans les portions supérieure, centrale et inférieure de la couche .
Lorsque la température de la couche dépasse la valeur indiquée et en particulier 325 C, le rendement global de l'opération diminue notablement, !,on seulement le pourcentage d'éthylène transformé en alcool éthylique diminue rapidement, souvent de 30 % ou davantage, mais encore l'éthylène se transforme en grande partie en polymère ou contribue à la formation d'antres produits de nature indésirable. Certains de ces produits ainsi que le polymère sont difficiles à séparer du condensat résultant contenant l'alcool et compromettent d'autre part le succès de l'opération.
De même si la température est inférieure à la limite indiquée et en particulier lorsque la température de la couche commence à devenir inférieure à 265 C la proportion d'éthylène transformé en alcool diminue au point de rendre le procédé inapplicable dans la pratique.
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En traitant d'abord le support du catalyseur avec une solution aqueuse d'acide phosphorique en concentra- tion inférieure à 70 % et en réglant ensuite les conditions dans l'installation de façon à faire prendre à cette con- centration une valeur supérieure à 70 % et de préférence comprise entre 75 et 85 % on obtient au moins deux résultats extrêmement avantageux. En premier lieu le cata- lyseur acide se concentre dans des conditions les plus avantageuses au point de vue de l'hydratation de l'éthy- lène . En second lieu, l'acide pénètre à l'intérieur des éléments qui constituent le support solide et dès que l'opération est en cours, il ne se produit plus de suintement d'acide hors de la couche .
Même lorsqu'on fait passer les gaz de la charge, de préférence de haut en bas dans la couche à une vitesse relativement grande,c'est- à-dire avec un débit compris entre environ 20 et 75 volu- mes de gaz par volume de catalyseur et par minute, il ne se produit pas d'entraînement physique d'acide par le gaz.
L'acide étant ainsi retenu, la durée utile du catalyseur a augmente notablement . mais ce qui /autant d'importance, le catalyseur étant maintenu à l'état sec, la corrosion des surfaces des parois voisines de la couche de cataly- seur et de celles qui se trouvent au-dessous de la couche et sur lesquelles le catalyseur pourrait s'écouler gotutte à goutte est réduite à une valeur négligeable.
Dans le cas où on immerge au début le support du catalyseur dans la solution d'acide phosphorique, le support étant déjà en place dans la chambre de réaction, les parois de cette chambre viennent en contact avec l'acide pendant peu de temps, mais elles ne sont pas attaquées par la corrosion d'une manière appréciable, pendant cette pério- de de courte durée d'immersion, ni pendant le temps qui est nécessaire pour-que la couche prenne la tempéra- ture de régime . Ensuite les surfaces contiguës ou infé-
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rieures ne peuvent plus subir de corrosion, car en raison du "séchage" de la couche réalisé de la manière décrite ci-dessus, l'acide se trouvant éventuellement au commencement sur les surfaces des parois est absorbé par les portions voisines de la couche ou est entraîné par les gaz qui s'échappent.
Il en résulte un avantage très important , étant donné que sans diminuer l'activi- té du catalyseur et en réalité en améliorant notablement son efficacité, une opération donnant lieu à une forte corrosion de l'installation devient une opération dans laquelle ce problème ne se pose pas. On peut ainsi à priori faire l'économie des dépenses considérables nécessi tées par le remplacement ou le regarnissage de portions de n'importe quelle installation de réaction, et toute possibilité d'arrêt de l'installation sous l'effet des hautes pressions résultant de la rupture de portions de surfaces de cette installation affaiblies par la corro- sion disparaît.
Quoique la quantité d'acide phosphorique entraînée physiquement par les gaz effluants dans la couche de catalyseur soit sensiblement nulle, la réaction acide de ces gaz ne peut être attribuée qu'en partie à l'aci- de acétique qui se forme, en faisant ainsi apparaître une parte d'acide phosphorique de la couche d'une matière qui n'est pas encore exactement connue . Cette perte se traduit par une diminution progressive du rendement de la réaction ,mais elle est , beaucoup plus faible que si l'acide n'avait pas été concentré sur place sur le support. Suivant une caractéristique de l'invention l'activité de la couche de catalyseur peut être maintenue au fur et à mesure des progrès de la réaction à une valeur élevée relativement constante par l'addition de nouvelles quantités d'acide phosphori-
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que .
On a constaté que la quantité d'acide à ajouter de cette manière est en rapport avec la quantité d'alcool éthylique formée et qu'en ajoutant environ 1 kg d'acide (calculé sous forme de HPO à 100 %) pour 200 kg d'alcool obtenu, on peut maintenir le rendement de l'opération à une valeur élevée constante . Mais on peut aussi obtenir des résultats satisfaisants en ajoutant une quantité d'aci- de un peu moindre, et une quantité ne dépassant pas 1 kg pour 400 kg d'alcool a donné de bons résultats dans la plupart des cas. L'acide peut être introduit dans la couche de catalyseur d'une manière continue ou intermit- tente.
Le procédé d'injection continue a l'avantage de permettre de maintenir théoriquement le rendement de la couche de catalyseur à sa valeur maximum, quoiqu'on ait obtenu d'excellents résultats par des additions pério- diques d'acide lorsque le rendement de l'installation a diminué d'environ 5 à 10 Dans les deux cas on peut simplement faire égoutter l'acide sur la couche de cataly- seur où l'y introduire sous forme de léger brouillard.
Etant donné la température élevée qui règne dans l'installa- tion, l'acide ajouté acquiert rapidement la concentra- tion de l'acide déjà existant. En conséquence la concen- tration de l'acide introduit dans la couche au fur et à mesure des progrès de l'opération n'a aucune importance et pourvu que la quantité ajoutée (calculée sous forme de H3PO4 à 100 %) ne dépasse pas la quantité perdue il ne se produit pas de suintement d'acidehrors de la couche.
L'éthylène de la chargedu procédé suivant l'inven- tion peut provenir d'une source quelconque appropriée, par exemple du cracking catalytique ou thermique des hydrocar- bures de pétrole . ruelle que soit la provenance de l'éthy- lène , on lui fait subir normalement une opération d'épura-
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tion ou autre traitement approprié, pour éliminer les autres gaz qu'il peut contenir éventuellement. Mais lorsqu'on prépare l'éthylène il. l'échelle industrielle,il est difficile d'éliminer toutes les traces de ces autres gaz qu'il contient éventuellement et dont une certaine partie est encore contenue dans la charge d'éthylène.
Quoique la plupart de ces impuretés gazeuses ne compro- mettent pas l'opération d'hydratation, l'acétylène contenu souvent dans l'éthylène en proportion de 1 % ou davantage , n'en fait pas partie . Un a constaté que si l'éthylène ou la vapeur d'eau en mélange avec l'éthylène ou même l'eau d'alimentation servant à la formation de cette vapeur viennent en contact avec les surfaces de cuivre en un ou plusieurs points avant que les gaz aient traversé la couche de catalyseur, l'acétylène qui s'y une trouve se transforme en cuprène qui est/substance solide souillant rapidement la couche et empêchant la réaction de s'accomplir.
En conséquence, si les gaz contiennent de l'acétylène, il est indispensable dans la pratique de l'invention que les matières premières ne contiennent pas de cuivre (c'est-à-dire contiennent moins de 0,1 partie de cuivre par million de parties) et que les réac- tifs arrivent dans la couche de catalyseur sans venir en contact avec une surface de cuivre quelconque .
Lorsque le courant de gaz d'admission ne contient pas de cuivre, l'acétylène se transforme facilement en acétaldéhyde pen- dant le passage des gaz à travers la couche de cabaly- seur et aucune précaution n'est nécessaire en ce qui con- cerne le courant effluent au point de vue de la formation de cuprène . Le mot "cuivre" doit êtreconsidéré comme désignant non seulement le cuivre ; }.'or mais encore les métaux qui contiennent des proportions sensibles de cui- vre, par exemple 10 % ou plus fortes.
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Les exemples suivants indiquent de quelle manière l'invention décrite ci-dessus peut être appliquée dans la pratique .
Exemple 1 - On introduit environ 0,070 me (40,8 kg) de granules en colite VIII de forme générale cylindrique et de 3,9 x 4,7 mm, dans un récipient de réaction en acier, dans lequel on les immerge pendant deux heures dans une solution d'acide phosphorique froid à 65 %. On laisse l'acide s'égoutter des granules qu'on laisse re- poser encore pendant deux heures. On constate que la cou- che contient 34,9 kg de la solution acide ou 22,6 kg d'acide, calculés à l'état de H3PO4 à 100 %. Puis on introduit l'éthylène dans l'installation et on lui fait acquérir une pression de 60,8 kg/cm2.
Puis on recycle l'éthylène dans l'installation à une température progres- sivement croissante avec un débit d'environ 1,400 me par minute (conditions normales de température et de pres- sion) jusqu'à ce q'e le catalyseur ait atteint une température de 175 200 C., une durée d'environ une heure étant nécessairea cette phase de l'opération de séchage.
Fuis on mélange de faibles quantités de vapeur avec le cou- rant d'éthylène et en élevant progressivement la tempéra- t ure on augmente la proportion d'eau par rapport à l'é- thylène jusqu' à ce que la température du la couche attei- que environ 280 C, température à laquelle le rapport molaire de régime nécessaire de 0,6 s'est établie dans le courant d'admission,
D'installation est alors considérée comme étant en fonctionnement normal et on augmente le débit de circulation du courant de gaz combiné sur le catalyseur une valeur de 2,100 mc/min. Entre temps, on a élevé progressivement la bure (le la couche de catalyseur jusqu'!.!. sa valeure régime de 290 C, cette secundo phase du cycle de chauffage ayant encore
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duré environ une heure .La concentration de l'acide de la couche atteint alors 85 ';;.
Dès que l'installation fonctionne à la température de 290 C, en analysant le liquide obtenu en condensant les gaz effluents , on constate que 4,5 /' de la charge d'éthylène ayant passe à travers la couche de catalyseur se sont transformés en alcool éthylique . On continue l'opération sans interruption pendant une durée de 300 heures- En essayant le produit de condensation à ce ,10, lent, on constate que le pourcentage d'éthylène trans- forme en alcool éthylique a diminué à 3,9 %,
pourcentage sensiblement plus élevé que celui qu'en aurait obtenu si l'acide n'avait pas été concentré sur .;la,ce: sur le support.
A ce mènent, tout en continuant l'opération sans interruption, on projette de l'acide phosphorique sur la couche de catalyseur en quantité de3,63 kg d'acide à 100 par jour, sous forme de solution à 65 %. A la fin du troisième jour, après avoir ajouté environ 10,8 kg d'acide (ou une moyenne d'un kg pour 200 kg d'alcool antérieurement fertile) on constate que l'activité du catalyseur a repris sensiblement la même valeur que celle qu'il possédait au commencement de l'opération.
L'acide étant prélevé dans la couche avec le débit rela- tivement faible précité ne provoque aucun suintement d'acide la couche paraissant conserver son aspect sec et l'acide ajouté se concentrant rapidement à une valeur de 85 %.
En examinant la substance catalytique à la fin de l'opération, on constatequ'elle est en parf ait état et qu'aucune raison n'empêcherait de prolonger l'opéra- tion indéfiniment avec un rendement élevé avec addition périodique ou continue d'acide . On n'observe qu'un faible indice de corrosion sur les parois de la chambre
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de réaction en contact avec la couche de catalyseur.
Exemple 2 - On forme une couche de catalyseur sèche chauffée par le même procédé que dans l'exemple 1. Mais l'eau d'alimentation servant de source de vapeur d'eau en mélange avec l'acétylène et passant à travers la cou- che de catalyseur contient 0,5 partie de cuivre par mil- lion de parties* La quantité de cuivre du liquide entraî- née dans la vapeur a pour effet de transformer l'acétylène contenu dans l'éthylène en proportion d'environ 1 % en cunrène qui souille la couche de catalyseur au point d'empêcher rapidement la réaction de s'accomplir. On a constaté que l'eau d'alimentation a absorbé le cuivre pendant son passage dans les tubes en cuivre d'un échan- geur de chaleur et on a remédié à cette difficulté en remplaçant les tubes en cuivre par des tubes en acier.
Exemple 3 - On immerge environ 0,014 mc de granules de Célite VIII dans une solution à 63 % d'acide phospho- rique maintenue à une température de 37 C. On retire les granules imprégnées de la solution, on les laisse égoutter et on les introduit dans une chambre de réaction dans laquelle ils se sèchent et l'acide phosphorique se concentre à une valeur de 80 à 85 %,en recyclant d'abord l'éthylène chauffé, puis l'éthylène et la vapeur d'eau à travers la couche de catalyseur .
Ce catalyseur a servi d'une manière continue pendant 3454 heures, la pression totale dans l'installation étant de 64,3 kg/cm2, la température de la couche comprise entre 294 et 300 C, le rapport molaire entre la vapeur d'eau et l'éthylène compris entre 0,56 et 0,64 et le débit des gaz de la réaction passant à travers la couche de catalyseur étant de 0,420 à 0,560 mc/min. Au cours des 2514 premières heures de cet essai, on a ajouté de temps en temps de l'acide phosphorique dilué, la quantité ajoutée n'étant
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en aucun cas suffisante pour provoquer le suintement de l'acide de la couche de catalyseur, mais on ne s'est jamais efforcé de maintenir le degré de transformation à sa valeur maximum.
A la fin de cette période de 2514 heures, la couche contenant une quantité indétermi- née d'acide phosphorique en concentration de 80 à 85 %, on a constaté qu'environ 3,2 % de l'éthylène passant à travers la couche de catalyseur s'était transformés en alcool éthylique . L'addition de 0,973 kg d'acide (H3PO4 à 100 %) projeté sur la couche sous forme d'une solution à 39,7 % avec un débit d'environ 45 cme par heure a fait augmenter le degré de transformation de l'éthylèneà 4,4 %.
Six nouvelles additions d'acide ont été faites au cours de la période suivante de l'essai, raison d'une addition environ toutes les 130 heures,et on a constaté que le degré de transformation de l'é- thylène diminuait à une valeur de 4 à 4,2 % entre les additions et reprenait approximativement la valeur de à chaque nouvelle addition d'acide . La quantité moyenne d'acide ajoutée (H3PO4 à 100 %) étant (le 0,34 lajg et l'addition dans chaque cas s'effectuant sensible- ment sous la même forme et de la même manière que précédemment, rendant les dernières 940 heures de l' es- sa;1, au cours desquelles sept additions d'acide ont été effectuées ;
le la manière décrite ci-dessus, on a obtenu une quantité moyenne de 174 kg d'alcool par kg d'acide ajoute.
En démontant l'installation ayant fonctionné pen- dant 3454 heures, on n'a constaté qu'un léger indice de corrosion de la chambre de réaction et il semble qu'aucun suintement d'acide de la couche ne s'est pro- duit à un moment quelconque pendant l'opération' De plus, les granules formant le support de la couche de
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catalyseur étaient en excellent état. Il a paru évident que l'opération aurait pu être prolonge plus ou moins indéfiniment avec un rendement élevé.
Les divers pourcentages sont indiqués en poids, à oins d'indications contraires..Les pressions sont indi- quées en kg/cm abs.