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Procédé et appareil pour l'irradiation des liquides,
La présente invention concerne le traitement des liquides à l'aide d'énergie rayonnante et elle a plus particulièrement plus objet un procédé et un appareil permettant de produire une nappe ou pellicule mince à écoulement continu d'un liquide et de soumettre cette nappe de liquide à l'action d'énergie rayonnante, et ce grâce à l'utilisation spéciale de la force centrifuge,, en vue de produire une nappe ou pellicule de li- quide s'écoulant continuellement sur une surface relativement grande tout en soumettant cette nappe ou pellicule à l'action des rayons ultra-violets.
On sait, dans la technique de l'irradiation des liquides, qu'une mince nappe de liquide peut être soumise à l'action des rayons ultra-violets et que ce traitement détruit les micro-
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organismes et (ou) les virus qui se trouvent dans le liquide.
Cependant bien que l'action stérilisatrice des rayons ultra- violets sur les aliments liquides et les substances médici- nales soient connu ? , on n'a pas employé industriellement ce procédé.autant qu'on l'aurait voulu. L'une dés principales raisons de ce défaut apparent des applications industrielles généralisées des rayons ultra-violets pogr opérer la stéri- lisation des liquides réside dans la difficulté où l'on se trouve pour produire des pellicules de liquide assez minces et permettre une pénétration convenable des rayons.
Une autre raison pour laquelle les conditions de la technique antérieure ne sont pas entièrement satisfaisantes pour le traitement en quantités importantes, c'est que la quantité de liquide qui s'écoule en une nappe ou pellicule mince de- vant une source de rayons ultra-violets efficace est extrê- mement limitée. Il existe bien, il est vrai certaines ins- tallations industrielles, mais il est extrêmement désirable d'en augmenter le rendement et l'efficacité.
Ltinvention fournit un procédé et un appareil per- mettant de produire de façon plus efficace de minces nappes ou pellicules de liquide tout en les soumettant simultanément à l'action d'énergie ray onnante. L'appareil perfectionné dont il est question ici utilise un procédé qui n'a jamais été employé jusqu'à présent et est fondé de façon générale sur l'application nouvelle de la force centrifuge pour entretenir une mince nappe ou pellicule de liquide à écoulement continu et dans des conditions telles que cette pellicule de liquide puisse être soumise à l'action des rayons ultra-violets pour produire une stérilisation ou destruction effective des micro-
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organismes et (pu.) des virus qui se trouvent dans le liquide.
Ce procédé et cet appareil sont d'application relative- ment peu coûteuse pour le but envisagé et permettent de soumettre au rayonnement des volumes de liquide relativement grands dans une période de temps comparativement brève, les liquides qu'on peut traiter de cette manière étant très divers.
Un avantage du procédé et de l'appareil c'est qu'ils permettent l'utilisation des lampes génératrices de rayons ultra-violets dont on dispose couramment dans l'industrie et qui fonctionnent sous une faible pression et par résonance.
Un autre avantage du procédé et de l'appareil réside dans eon utilité pour la production industrielle des anti- gènes et des vaccins efficaces ainsi que pour la stérilisation des antisérums, des antitoxines et des substances aggressines produites dans le corps par les bactéries et qui affaiblissent les substances protectrices normales du corps, et plus géné- ralement des produits biologiques. Enfin, un autre avantage encore de ce procédé et de cet appareil, c'est que la. surface sur laquelle est produite la mince pellicule de liquide est, elle*aussi, stérilisée par les rayons ultra-violets.
Le dessin schématique annexé représente en coupe ver- ticale axiale l'appareil permettant la mise en oeuvre du. présent procédé.
Comme représenté, cet appareil comprend un cylindrée, qui peut être constitué par un tube en acier inoxydable ouvert aux deux bouts et mesurant environ 75 cm de longueur et 5 cm de diamètre. Ce tube est suspendu dans des roulements à billes
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2 montés sur un bâti de support 3. Le cylindre 1 porte éga- lement une poulie à gorge 4 pour la réception d'une courroie en V, de manière à pouvoir être entraîné à partir d'un moteur synchrone (non représenté) ou de toute autre source d'énergie convenable.
Une lampe 5 à rayons ultra-violets germicides de 30 watts (du type trouvé dans le commerce) est disposée verticalement à l'intérieur du cylindre 1 et en est écartée de manière que les rayons ultra-violets soient transmis avec efficacité à la paroi interne du cylindre. Une douille de lampe 7 est disposée dans un support 6 de manière telle que, lors de l'introduction de la lampe 5 comme représenté, cette dernière soit maintenue dans l'axe du cylindre 1. Une douille de lampe supérieure 9 est supportée par un flasque 8 directement au-dessus de la douille 7 et est également placée dans l'axe vertical du cylindre 1. Le support 8 est monté de façon amovible sur le bâti de support 3 de façon à permettre l'introduction de la lampe dans la douille inférieure 7, le flasque 8 et la douille 9 étant ensuite remis en place en vue du fonctionnement.
Les douilles 7 et 9 sont reliées à une source d'énergie électrique (non re- présentée). Une coupelle collectrice de liquide 10 présente un orifice central pour permettre le passage de la lampe 5, une paroi interne se prolongeant sur une certaine dis- tance vers le haut en entourant la lampe 5, et une paroi externe entourant le cylindre 1 tout en en demeurant écar- tée, et se prolongeant sur une certaine distance vers le haut sur la paroi de ce cylindre. Le conduit ou intervalle
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formé entre les parois interne et externe de la coupelle 10 sert à collecter le liquide, qui peut être évacué par l'embout représenté sur cette coupelle. La coupelle 10 est maintenue dans la position désirée par des vis de serrage à main 11 comme montré sur le dessin.
L'élément cylindrique 12 est fixé sur la face inférieure de la poulie 4 et entoure la paroi externe de la coupelle collectrice 10, en servant pour celle-ci de carter destiné à empêcher la chute des poussières.
Un récipient 13 présente un orifice d'entrée d'air 14 et un tube d'évacuation de liquide 15. Le tube 15 se termine par une aiguille d'alimentation en liquide 16, dont l'ajutage terminal est placé au voisinage de la paroi interne du cylindre 1. Des aiguilles hypodermiques se sont avérées satisfaisantes comme aiguilles d'alimentation, car on peut faire varier la vitesse d'écoulement du liquide en utilisant simplement des aiguilles de différents diamètres. Un élément de support 17 sert à supporter l'aiguille d'alimentation en liquide 16 et en permet le réglage.
Lors de l'utilisation de l'appareil représenté sur le dessin pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, on place le liquide devant être soumis à l'irradiation dans le récipient 13, le tube d'amenée d'air est relié aune source d'air sous pression constante, et le liquide est ainsi refoulé à vitesse constante par le dispositif d'alimentation 16. Le cylindre 1 est entraîné en rotation à vitesse constante à l'aide d'un moteur syn- chrone par l'intermédiaire d'une courroie en V entourant la poulie 4. La vitesse de rotation doit être suffisamment
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rapide pour produire par centrifugation une mince pellicule de liquide sur la paroi interne du cylindre.
La lampe à rayons ultra-violets 5, qui a tout d'abord été disposée comme re- présenté sur le dessin, est relié à une source d'énergie électrique constante comme indiqué plus haut. La paroi interne du cylindre est stérilisée par les rayons avant l'introduc- tion du liquide. La coupelle collectrice de liquide 10, préalablement stérilisée, est également disposée comme re- présenté sur le dessin.
La pointe de.l'aiguille d'alimentation 16 est amenée à la position voulue par rapport à la paroi interne du cylindre 1 et en tenant compte du sens de rotation, de manière à permettre l'écoulement du liquide sur cette paroi sans éclaboussement. Lorsque le liquide est amené sur la paroi interne du cylindre rotatif 1, il s'écoule vers le bas et, par suite de la force centrifuge du cylindre rotatif, forme une mince pellicule sur toute la surface interne du cylindre. La mince pellicule de liquide s'écoulant vers le bas sur la paroi du cylindre est soumise à l'action des rayons engendrés par la lampe à rayons ultra-violets 5.
Le liquide irradié est collecté dans la coupelle collectrice de liquide 10 lorsqu'il s'écoule de l'extrémité inférieure ' du cylindre, puis il s'échappe par l'orifice d'évacuation pour être reçu dans un récipient convenable. L'extrémité supérieure ouverte du cylindre rotatif est protégée de l'atmosphère par de la gaze imprégnée de formaline, ou de toute autre manière convenable.
EXEMPLE 1 : STERILISATION D'UNE SUSPENSION LIQUIDE¯DE
BACILLES DE E. COLI : On prépare avec soin une suspension de bacilles de Coli obtenue à partir d'un bouillon de culture de 24 heures sur de l'agar agar nutritif pour qu'il
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renferme 300 millions d'organismes par cm3, cette quantité étant déterminée par dénombrement à la plaquette.
On achemine sur la face interne de la paroi du cy- lindre de 5 cm de diamètre des échantillons d'environ 600 cm3 de cette suspension à travers des aiguilles hypodermiquesde différents diamètres, pendant que le cylindre tourne à 1140 tours-minute. On utilise pour délivrer la suspension au cylindre une pression constante de 14,5 cm de mercure, et on fait varier la vitesse d'écoulement sur le cylindre en utilisant des aiguilles hypodermiques de dimensions (dia- mètres) croissantes.
La lampe germicide de 30 watts disposée axialement par rapport au cylindre rotatif représente une source cons- tante de rayons ultra-violets et, en faisant varier la vitesse de l'écoulement de la suspension, on détermine ai-, sément le temps d'irradiation.
Le tableau suivant donne les résultats obtenus dans une série d'expériences.
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Il est évident que, aux vitesses d'écoulement repré- sentées sur le tableau, les suspensions de bacilles de E. Coli irradiées étaient complètement stérilisées. On a effectué une autre série d'expériences avec des suspensions de bacilles de E. Coli, et on a pu déterminer que la vitesse
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maximum d'irradiation avec cet appareil était approximatif vement de 250 cm3 par minute.
EXEMPLE 2 : Inactivation dé virus de la rage dans le tissu cérébral de chèvre : On prépare une suspension à 10 % de cerveau de chèvre infecté du virus de la rage en mélangeant
338 gr. de cerveau avec 3,492 cm3 d'une solution saline physiologique dans un broyeur à colloïdes. On filtre la suspension qui en résulte à travers de la soie de tamisage à 325 mailles pour éliminer la substance solide. On fait un prélèvement et on démontre la présence de virus vivant.
On soumet à l'irradiation comme décrit dans l'exemple
1 plusieurs lots de substances, en utilisant une vitesse de rotation de 1140 tours-minute et une pression sur le liquide 13,9 cm de mercure.On modifie la vitesse d'écou- lement des différents lots en utilisant des aiguilles de dif- férents diamètres.
Les résultats sont résumés sur le tableau suivant
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On a prouvé que, dans tous les échantillons soumis à l'irradiation, le virus avait été inactivé par inoculation intracérébrale à des souris avec des doses de 0,03 cm3, sans qu'il se produise de décès ultérieur résultant de cette inoculation.
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EXEMPLE 5 : Inactivation du virus de l'Encéphalomyélite du cheval ; Dans des expériences analogues, on a rendu inactif un total d'environ 800 cm3 d'une suspension de virus
33 de l'Encéphalomyélite du cheval et d'embryon de poulet à 0,5 %, avec des vitesses d'écoulement de 6, 26, 57 et
153 cm3 par minute.
EXEMPLE 4 : Inactivation du virus de la maladie du vison
On a rendu inactif;de façon satisfaisante un total d'environ 1000 cm3 d'une suspension à 5 % de rate de furet infectée par le virus de la maladie du vison par irradiation avec des vitesses d'écoulement de 100, 117 et 135 cm3 par minute.
EXEMPLE 5 : Préparation du vaccin contrôla rage pour les humains : On broie dans un broyeur à colloïdes 365 gr de tissu cérébral de lapin infecté par le virus de la rage avec 3285 cm3 d'une solution saline physiologique pour for- mer une suspension à 10 % du tissu eton filtre à travers de la soie pour tamis. On soumet la suspension à l'irradiation à une vitesse de 133 cm3 par minute en utilisant une pres- sion de 14,5 cm de mercure et une aiguille N 18 pour la régularisation de l'écoulement.
On a fait passer le vaccin soumis à l'irradiation aux contrôles de stérilité et d'efficacité habituels, et ce vaccin a été défini par la dénomination : vaccin contre la rage pour les humains N 212.013.
On a préparé les lots suivants de vaccin contre la rage pour les humains en utilisant des temps d'irradiation différents tels que ceux indiqués ci-dessous.
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<tb> minute
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:
' # " - ,.#.-.--.-#.#.,.,.r Les vaccins ci-dessus, soumis aux contrôles de stérilité et d'efficacité habituels, se sont révélés convenir aux prescrip- tions des vaccins contre la rage livrés au commerce.
EXEMPLE 6 - Stérilisation de sérums contaminés par des bactéries :On a stérilisé avec succès les quantités commercia- les suivantes de sérums contaminés par des bactéries de diffé- rentes sortes. Les propriétés antigènes des sérums n'ont pas été détruites par le traitement.
On détermine pour chaque sérum la vitesse d'écoulement (c'est-à-dire le temps d'irradiation) en traitant une quantité réduite et en la soumettant aux contrôles de stérilité et d'activité, puis en traitant toute la quantité imp ortante. Le temps d'irradiation varie avec les divers produits, mais dans presque tous les cas on peut faire varier considérablement ce temps d'irradiation et obtenir toutefois de bons résultats.
1. Sérum contre l'érysipèle des porcs - 632.000 cm3
2. - Sérum contre la septicémie hémorragique d'origine bovine - 45.000 cm3.
3. - Vaccin pseudodiphtérique contre le bacille d'Hofmann d'origine bovine - 88. 000 cm3.
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4. - Sérum antibactérien pour les chiens, d'origine chevaline N 2 - 91. 000 cm3.
5. - Sérum antibactérien pour les chevaux, d'origine chevaline N 1 - 18. 000 cm3.
6. - Sérum pour anthrax d'origine bovine - 70.000 cm3
7. - Sérum pour anthrax d'origine chevaline - 12.000 cm3.
8. - Sérum anti-anthrax d'origine bovine - 32.000 cm3.
9. - Sérum contre l'encéphalomyélite du cheval, d'origine chevaline - 18. 000 cm3.
EXEMPLE 7 : Stérilisation d'antigènes : On a stérilisé avec succès les quantités commerciales suivantes d'antigènes contaminés par des bactéries. Dans les deux cas, les anti- gènes conservent toutes leurs propriétés biblogiques.
1. - Tuberculine -* 16. 900 cm3 2. - Malléine - 2. 000 cm3
On comprendra que les exemples ci-dessus ne sont donnés qu'à titre non limitatif, et que la présente inven- tion n'y est pas limitée. Dans les exemples spécifiques con- sidérés, l'appareil utilisé comporte un tube rotatif en acier inoxydable présentant un diamètre de 5 cm et une longueur de 75 em, et une lampe germicide de 30 watts ayant un diamètre de 2,5 cm et 90 cm de long. Par suite, la dis- tance parcourue par les rayons pour venir au contact de la paroi rotative interne du cylindre est constante, et il est facile de contrôler la durée de l'irradiation en faisant varier le débit d'arrivée du liquide vers la paroi du cylin- dre.
On fait varier l'épaisseur de la pellicule de liquide en modifiant le débit d'arrivée du liquide vers la paroi du
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cylindre ainsi qu'en modifiant la vitesse de rotation du cylindre entre environ 1140 et 1750 tours par minute.
C'est la nature du liquide soumis à l'irradiation qui détermine dans une large mesure les conditions d'irradiation qu'on doit employer. Un liquide visqueux nécessite une introduction à une vitesse relativement plus faible qu'un liquide non visqueux et une vitesse de rotation différente du cylindre, afin de produire une pellicule continue ayant la minceur convenable en vue de l'irradiation. Les liquides possédant de façon générale une activité biologique néces- sitent des essais préliminaires en vue de déterminer le meilleur régime de traitement de chaque substance. Les liquides relativement inertes contaminés par des micro- organismes ont par ailleurs probablement besoin d'être sté- rilisés sur une vaste gamme de conditions opératoires.
Le type de cylindre en acier inoxydable dont on pro- pose ici l'utilisation est facile à trouver dans l'indus- trie et il convient de lui donner la préférence. Toutefois, le cylindre peut être constitué par n'importe quelle autre substance rigide, comme par exemple de l'aluminium, du magnésium, du verre, etc.. De même on peut faire varier le diamètre du cylindre pour autant que la mince pellicule de liquide soit espacée d'une distance, effective de la source de rayonnement.
La lampe germicide de 30 watts fournissant des rayons d'une longueur d'ondes de 2537 angstroms qui est employée est de même facile à trouver dans l'industrie et constitue une réalisation à adopter de préférence. D'ailleurs, les
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lampes tubulaires germicides de 15 watts qu'on trouve couram- ment dans le commerce sont également satisfaisantes. Ce- pendant l'invention permet l'utilisation de radiations pro- venant de n'importe quel type de source connue en vue de la production d'un effet désiré sur un liquide sous la forme d'une mince pellicule pour autant qu'elle puisse être dis- posée relativement à la mince pellicule de liquide produite par centrifugation dans des conditions permettant au phé- nomène de rayonnement d'agir sur le liquide.
C'est ainsi par exemple que la lampe pourrait être une lampe émettant des rayons ultra-violets du type à haute pression. On peut également faire appel à des substances radio-actives à condition de leur assigner des emplacements convenables.
Les rayons ultra-violets ayant une longueur d'ondes de 2537 angströms sont à utiliser de préférence quand il s'agit de rendre inactif, de tuer, d'atténuer ou de modifier d'autre façon des micro-organismes ou des virus comme ceux auxquels on doit faire face dans la production des vaccins.
Dans les autres cas, on peut utiliser des radiations de longueurs d'ondes en angströms différentes pour répondre à des applications spéciales lorsque ces longueurs d'ondes différentes sont connues comme étant particulièrement dé- sirables. C'est ainsi par exemple que, dans la production de la vitamine D et pour la réalisation de réactions chi- miques, on peut utiliser une source de radiations possédant un pourcentage élevé de rayons compris dans la gamme désirée.
Dans l'appareil particulier qui est représenté, la lampe est placée à l'intérieur du cylindre rotatif et lon-
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gitudinalement (c'est-à-dire axialement) à lui. C'est là une réalisation à adopter de préférence. Cependant, le cylindre peut être constitué par une substance se laissait pénétrer par les rayons, c'est- à-dire par de l'acétate de cellulose, qui permet la pénétration des rayons ultra-violets, auquel cas la source de rayons peut être placée à l'exté- rieur du cylindre rotatif. Dans certains cas, les sources de rayons peuvent être placées à la fois à l'intérieur et à l'extérieur du cylindre perméable à ces rayons.
Dans la mise en oeuvre du procédé et pour faire fonctionner l'appareil, il convient de refroidir par l'air le cylindre qui tourne à une vitesse de rotation relati- vement élevée, de façon à empêcher le liquide d'être sur chauffé. Dans l'hypothèse de substances solides stables vis-àvis de la. chaleur mais liquéfiées par elle, on peut chauffer le cylindre de façon à maintenir l'état de flui- dité de la substance pendant l'irradiation. Il est évident qu*on peut contrôler aisément de la sorte la température du liquide soumis à l' irradiation.
Il a été indiqué ci-avant que le tube rotatif de 5 cm de diamètre peut être remplacé par un tube ayant un diamètre plus faible ou plus fort à condition que la source de rayons soit-placée à une distance efficace de la mince pellicule de liquide. Dans d'autres cas, on peut utiliser de même un tube plus court pour réduire la durée de l'irradiation. Pour augmenter l'intensité ou la durée de l'irradiation, on peut d'ailleurs utiliser un tube plus long ou plusieurs tubes montés en série. Dans l'hypothèse de tubes ayant un diamètre très fort, plusieurs des lampes germicides de 30 watts peuvent
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être placées autour de la périphérie interne du tube et espacées de celui-ci de la distance assurant l'efficacité requise. Dans certains cas, il y a également avantage à employer des réflecteurs.
Il est évident d'après ce qui précède et d'après le dessin annexé que le présent procédé d'utilisation de la force centrifuge pour la production d'une mince pellicule de liquide et surtout d'une mince pellicule de liquide à écoulement continu et uniforme soumis en même temps à l'action de radiations présente un intérêt industriel mani- feste et se différencie nettement des procédés précédemment proposés.
REVENDICATIONS 1. - Procédé d'irradiation de liquides à l'aide de rayons actifs, consistant à produire par la force centrifuge une mince pellicule de liquide et à la maintenir à l'aide de cette force centrifuge pendant le traitement'par ces rayons actifs.