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" Procédé d'obtention de poudres d'alliages ou complexes métalliques." -------o------Demande de brevet français du 15 décembre 1947 en sa faveur.
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La Pl'ésen tt1-Tnvëh'""tT n - ncel'ne l'obtention de poudres d'alliages ou complexes métalliques, destinés notamment à la métal- lurgie des poudres.
Il existe déjà de nombreux procédés pour obtenir de telles poudres consistant par exemple à broyer l'alliage ou complexe considéré ou centrifuger des gouttes de l'alliage ou complexe p@éa- lablement fondu, ou encore à décomposer et, éventuellement, réduire des cristaux de sels des constituants de l'alliage ou complexe. Le principal inconvénient de ces procédés est de denner lieu, la plu- part du temps, à des grains de poudre de forme irrégulière et dont les dimensions varient dans d'assez larges limites d'un grain à un autre dans une même poudre, sans qu'il soit possible de contrôler ces dimensions de façon tant soit peu précise.
D'autre part en sait que certains métaux,comme par exemple le cuivre et le plomb, ou le fer et le plomb ne sont pas susceptibles de former entre eux des alliages dans les conditions habituelles de mélange, voisines des températures de fusion, tandis que cer- tains tels, par exemple, le cuivre et le plomb peuvent
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former des alliages vrais à température élevée, bien supérieure aux températures de fusion des constituants, les alliages ainsi formés se détruisant par ségrégation au cours d'un refroidisse- ment en masse dans les conditions habituelles connues.
Il est donc impossible, par les procédés courants de fabrication des poudres d'alliages à partir de ces alliages eux- mêmes, d'obtenir des poudres dont chacun des, grains est consti- tué par un alliage de ces métaux. Même les procédés de prépara- tion des poudres par voie chimique ne conduisaient pas au résul- tat cherché.
Le procédé qui fait l'objet de la présente invention pormet de remédier à cesinconvénients et d'obtenir, d'une part, des poudres dont les grains présentent, en général, une forme parfaitement régulière, sphérique ou sensiblement telle, ou en- core ayant la forme d'une enveloppe de sphère, analogue à la forme de la poau que l'on détache d'une orange, et des dimensions moyennes de granulométrie comprises, à volonté, entre des limites relativement étroites et, d'autre part, des poudres d'alliages ou complexes de métaux non normalement alliables, par les procédés habituels de fusion - qui, dans ce cas, donnent lieu à des phé- nomènes subséquents de ségrégation ou de séparation complète au refroidissement - dont chaque grain, est constitué par un alliage vrai do ces métaux,
le procédé permettant de fixer l'état d'al- liage existant à très -haute température pour l'ensemble des mé- taux constituants sous la forme d'une solution solide trompée do l'alliage à obtenir.
Ce procède consiste fondamentalement à faire fondre et à vaporiser progressivement, en atmosphère éventuellement non oxydante, un élément complexe métallique contenant côte à côte et/ou à l'état d'alliage les métaux destinés à entrer dans la
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composition de l'alliage dont doit- être formée la poudre en portant cet élément à une température suffisamment élevée pour obtenir le passage en phase gazeuse des susdits métaux, à bras- ser et refroidir ladite phase gazeuse en la soufflant,au fur et à mesure de sa formation, à l'aide d'un courant de gaz comprimé à forte pression, puis à recueillir ,après refroidissement jus- qu'à solidification complète à l'état dispersé, les fines gout- telettes résultant du refroidissement de la phase gazeuse soufflée.
La poudre ainsi obtenue est douée de propriétés nou- velles qui correspondent à un état particulier de la matière.
Si l'on considère en effet, par exemple, le cas parti- sulier d'une poudre d'alliage de cuivre et de plomb préparée suivant l'invention, on constate que ]a température d'exsudation du plomb hors des granules d'une telle poudre est bien supé- rieure à la température de fusion du plomb : elle se situe, on effet, aux environs de la température de ramollissement du cui- vre, c'est à dire vers 1.000 C.
Dans un cas analogue, pour les alliages fer-plomb, cette température d'exsudation est de trois à quatre fois supé- rieure, à la température de fusion du plomb.
Il s'agit donc bien d'autre chose que de deux métaux juxtaposés mais bien d'une solution solide trempée de l'un ou de plusieurs constituants dans un autre des constituants, solu- tion solide obtenue par fixation de l'état de dissolution qui existait à haute température,par suite du refroidissement ins- tantané de la matière extrêmement divisée en globules très fins, cette solution correspondant à une répartition moléculaire de cos constituants.
L'élément complexe métallique contenant les consti- tuants de l'alliage à pulvériser peut être avantageusement consti- tué sous forme d'une baguette mince, formée par exemple d'un fil compound comportant, cn couches successives à partir de son axe,
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les divers métaux destinés à former l'alliage pulvérulent, un tel fil pouvant de plus contenir un flux capable de solubiliser les oxydes des métaux à allier et de favoriser ainsi la forma- tion de l'alliage, dans un parfait état de pureté. Selon une variante, un ou plusieurs des métaux entrant dans la composition d'un tel fil pourront être à l'état pulvérulent et disposés cons- tituant une enveloppe tubulaire formée des autres métaux.
Une telle baguette peut encore être formée d'un cable compound comportant plusieurs torons constitués chacun par des fils d'au moins l'un des métaux à allier pour former la poudre.
Il faut comprendre que, selon l'invention, il est nécessaire qu'il se forme, à l'extrémité du fil ou cable compound, et par suite de la haute température atteinte, une goutte de l'alliage à obtenir, goutte dispersée ensuite par le soufflage. Pour ob- tenir une grande régularité de composition de l'alliage au fur et à mesure de sa formation, il est nécessaire que le diamètre du fil élémentaire soit assez faible pour permettre d'obtenir une fusion régulière et simultanée des différents métaux cons- tituants quelles que soient leurs températures de fusion, souvent très différentes.
Dans ces conditions, les forces capillaires peuvent faciliter la formation d'une goutte d'alliage, parfait du point de vue du rapport des différents constituants, à l'ex- trémité du fil, et l'on évitera ainsi le départ en bloc d'élé- ments à bas point de fusion, comme ce serait le cas par exemple pour un fil de gros diamètre.
Le cable toronné composé de fils élémentaires beau- coup plus petits, ayant, par exemple, un millimètre et demi de diamètre, permet, tout en satisfaisant aux conditions ci-dessus, indispensables à la formation d'un alliage de composition rigou- reusement identique dans tous les globules, d'arriver à une pro-
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duction horaire levée, qui ne pourrait être atteinte que plus difficilement avec des fils minces séparés fondus dans des appa- reils distincts.
Les opérations de fusion et de formation de l'alliage et de dispersion de ce dernier peuvent être réalisées simultané- ment au moyen de dispositifs connus.
A cet effet, on peut se servir, par exemple, de pisto- lets de pulvérisation utilisés pour projeter des métaux fondus sur des surfaces à métalliser. Ces dispositifs sont alors ali- mentés, au fur et à mesure de' la pulvérisation de l'alliage, au moyen d'un fil ou d'un câble compound du type susmentionné, ce fil ou câble ayant éventuellement subi au préalable toute opéra- tion d'étirage, tréfilage ou laminage et/ou tout traitement su- perficiel propre à permettre ou à faciliter son introduction et son passage dans les dits dispositifs.
Le refroidissement définitif de l'alliage fondu dis- persé peut être réalisé en projetant le dit alliage dans une en- ceinte refroidie contenant de préférence un gaz non oxydant ou même réducteur et dont les dimensions sont suffisamment grandes pour que les gouttelettes d'alliage aient le temps de s'y' solidi- fior avant d'en atteindre les parois. Il est cependant préféra- ble de projeter l'alliage contre la surface d'un liquide tel que de l'eau ou do l'huile ce qui permet d'éviter la percussion des globules contre un surface fixe-, percussion qui peut amener, pour certaines compositions métalliques, la destruction de l'é- quilibre physique de l'alliage.
On conçoit qu'en agissant sur la vitesse d'avancement do 1'/ liment conpound, fil ou câble, vers le point de fusion, il est possible de faire varier la granulométrie de la poudre recueil- lie, la dimension moyenne des grains de cette dernière étant d'au-
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tant plus faible que cet avancement est plus lent.
Les exemples ci-après donnent des indications précises sur les résultats qu'il est possible d'obtenir en procédant con- formément à l'invention- EXEMPLE 1 -
On a préparée par des moyens bien connus, un fil com- pound de 1,5 mm. de diamètre.., comportant une âme en plomb en- tourée d'une enveloppe de cuivre, les diamètres respectifs de l'âme et de l'enveloppe étanttels que la proportion de plomb par rapport au cuivre dans chaque unité de longueur du fil soit de 30 %.
Ce fil a été utilisé pour alimenter:, de façon connue
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en elle-même, un pi stole t da n:ét;al1isatï..on, dans lequel on a in- troduit par ailleurs respectivement pour la fusion du fil, de l'a- cétylène, sous une pression de 2 ,10 kg/cm2 de 1? oxygène sous une pression de 2,30 kg/cm et, pour la projection de l'alliage, de l'air sous une pression de 5 kg/cm2 le pistolet étant réglé pour
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obtenir un dard normal de c1-).alulO.eau oxya\.;é cyléniqe.
L'alliage fondu vaporisé et dispersé par le pistolet a été projeté direc- tement dans l'eau, la surface de l'eau se trouvant à 30 cm de la buse de projection du pistolet*
On a recueilli dans l'eau une poudre constituée par des grains élémentaires d'alliage cuivre-plomb à ?0 % de Pb, présentant des diamètres de quelques dixième de @ à 40 et dont 90 % passaient au tamis 200.
EXEMPLE 2..,-
On a préparé par les méthodes habituelles un fil de l'@@5 de diamètre en un bronze contenant; 7 % d'étain et 93 % de cuivre , En fondant vaporisant et dispersant le fil dans les mêmes conditions que celles précisées à l'exemple 1, on a obtenu
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une poudre dont l'analyse chimique révèle un pourcentage d'étain inchangé soit 7 % utilisée à l'état divisé de fins globules dont le diamètre varie de 1 à 50 .
EXEMPLE 3 -
En traitant de la même façon un fil compound de 1,5mm de diamètre provenant de l'étirage d'un tube de cuivre dont l'âme est remplie d'étain. les seotions respectives du tube et de l'âme étant telles que l'on ait, par unité de longueur du fil, 33 % d'étain pour 67 % de cuivre (correspondant à la composition de l'alliage connu sous le nom de spéculum), on a obtenu une poudre du dit alliage avec laquelle il a été possible, par compression et frittage, d'obtenir des objets de toutes formes désirées, alors que le spéculum, à l'état massique, ne peut être travaillé ni par déformation mécanique, en raison de sa fragilité, ni par usinage, on raison de sa très grande dureté.
Les poudres d'alliages obtenues conformément à l'in- vention peuvent être traitées par les procédés habituels de la métallurgie des poudres en vue d'obtenir des objets ou revêtement de forme quelconque ou les alliages correspondants.
Dans le cas particulier où les poudres sont consti- tuées par les grains d'un alliage de métaux non susceptibles de former de tels alliages dans les conditions habituelles normales, les objets ou revêtements ainsi obtenus sont donc eux-mêmes cons- titués en un alliage vrai de ces métaux alors que la métallurgie des poudres ne permettait jusqu'ici de n'en obtenir que des pseu- do-alliages préparés par compression et/ou et frittage d'un mélan- ge de poudres des divers métaux considérés.
C'est ainsi que les poudres en question peuvent être agglomérées, avec ou sans compression, par frittage à des tempé- ratures en rapport avec leur composition, soit seules, soit en
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mélange avec d'autres poudres, métalliques ou non, obtenues ou non par le procédé conforme à l'invention. Cette agglomération peut avoir lieu au contact d'un support auquel la poudre consi- dérée est capable d'adhérer lors du frittage.
Ce dernier peut être opéré, de façon connue en èlle- -Clic en deux temps, c'est à dire que l'on procède à un premier chauffage, en atmosphère non oxydante, de la poudre et des corps qui lui sont éventuellement ajoutés et juxtaposés, dans un moule présentant une forme voisine du corps à obtenir, après quoi l'on fait subir à la poudre une compression mécanique suivie du fritta- ge définitif.