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Procédé pour la séparation des acides gras mélangés ¯¯¯ aux éléments non saponifiables.
On sait que dans les procédés d'oxydation des hydro- carbures comme la paraffine, le pétrole, etc..., on obtient un mélange assez complexe de produits oxydés avec une propor- tion plus ou moins grande de l'hydrocarbure d'origine, par exemple la paraffine, qui est restée inaltérée. La fraction oxydée est constituée en majeure partie d'acides monocarbo- siliciques, d'alcools, d'acides-alcools, et en moindres pro- portions d'aldéhydes, de cétones, de produits lactiques etc...
La séparation des produits à fonction acide, dont la production fait l'objet principal de ces procédés, s'ef- fectue normalement au moyen d'artifices plus ou moins ori- ginaux, par saponification du produit provenant de l'oxy- dation, par séparation du savon et des éléments non saponi-
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fiables et par régénération des acides du savon lui-même au moyen d'un acide minéral dilué. Toutes ces opérations se déroulent normalement en phases distinctes, et cela dans des appareils divers, en cycles discontinus, qui comportent des irais d'installation, de la main d'oeuvre et des pertes très lourdes.
L'objet de la présente invention (due à MM. Giorgio KAFTAL et Giulio BALLABIO) est un procédé de traitement en continu qui permet la séparation pratiquement complète des acides gras libres et même en partie des éléments estérifiés existant dans le mélange-type défini plus haut, sans qu'il soit besoin de recourir à la préparation de savon qui doit être suivie, en phase séparée, d'une régénération ultérieure moyennant le traitement utilisant, comme ci-dessus indiqué, des acides dilués.
Le procédé considéré repose en substance sur le principe suivant :
On saponifie dans des conditions convenables, comme il sera spécifié plus loin, le mélange contenant des acides gras avec l'ammoniaque en solution alcoolique ou hydro-al- coolique. On extrait de la masse saponifiée tous les éléments non-saponifiables au moyen d'un solvant approprié, par exemple une fraction de benzine bouillant entre 60 C et 100 C.
De la solution alcoolique, ou hydro-alcoolique, exempte d'élé- ments non saponifiables et renfermant tous les savons am- moniacaux, se dégagent en une phase unique le solvant récu- péré (alcool anhydre ou hydraté) et l'agent saponifiant, c' est-à-dire l'ammoniaque, les acides subissant un simple traitement thermique, en présence ou non de vapeurs satu- rées ou surchauffées, qui comporte la séparation des savons d'ammoniaque notoirement instables aux températures de l'ordre de 100 à 150 C.
Les opérations de séparation et de purification
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des savons des éléments non saponifiables s'effectuent dans une seule colonne, du sommet de laquelle on extrait de façon continue la solution dans la benzine des éléments non sapo- nlfiables, alors qu'on retire du fond de cette colonne la solution alcoolique ou hydro-alcoolique des savons ammonia- caux ;
l'une et l'autre solutions sont envoyées de façon con- tinue dans deux distillateurs séparés et F, et du fond de ceux-ci se déchargent respectivement les éléments non sapo- nifiables E et les acides gras F, tandis qu'à l'aide des condenseurs repsectifs G et ri sont récupérés, pour faire re- tour dans le cycle, d'une part le solvant benzine en G, d'autre part en H l'alcool annydre ou nydraté qui tient en dissolution pratiquement la totalité de l'ammoniaque utilisée à l'origine.
Dans la partie la plus haute de la colonne D est envoyé le solvant alcool anhydre ou hydraté, convenablement additioné d'ammoniaque ; dans la section centrale est envoyé le mélange d'acide et éléments non saponifiables faits de préférence dans le réservoir B, en volume à peu près égal à celui de la benzine ; dans la section inférieure de la colonne est envoyé, du récipient C, le solvant benzine, qui circule dans la colonne en un courant opposé à celui de l'alcool anhydre ou hydraté, celui-ci descendant et portant en solution les savons ammoniacaux qui se sont formés en parcourant la colonne.
Dans la colonne on maintient une température qui peut varier de 40 à 100 C et une pression absolue qui peut varier de 1 à 10 atmosphères suivant la présence ou l'absence dans le mélange à traiter d'acides estérifiés, dont la saponification peut être, soit opportune, soit même nécessaire si on veut éviter les pertes dans la fraction non saponifiable .
Exemple : On part d'une paraffine normale à point de fusion de 50 à 52
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et on oxyde par l'air à la température d'environ 130 C., jusqu'à ce qu'on obtienne, avant enlèvement par lavage à l'eau des acides à faible poids moléculaire, un degré de sa- ponification de 125 ; la composition caractéristique de ce produit est de 20% de paraffine inaltéré, 25 % d'éléments non saponifiaoles à fonction avantageusement alcoolique, 40% d'acides gras libres et 15% d'acides estérifiés.
Ce mélange se décompose en des poids égaux de sol- vant oenzine avec point initial 60 et point final 100, est pompé de façon continue du réservoir '.6 à la colonne D à tra- vers le préchauffeur I, où il est porté à la température de 60 . Pour chaque partie en poids du produit oxydé pompé ' a partir de B sont envoyées dans la colonne, à partir du ré- servoir A, à travers le préchauffeur M, à la température de 60 , deux parties d'alcool dilué à 40% d'eau contenant 5 % d'ammoniaque , tandis que sont envoyées, du réservoir C à travers le préchauffeur L, -crois parties de solvant benzine , toujours à la température de 60 C.
Dans la colonne D se maintiennent; la température ci-dessus et la pression absolue de 2 atm., avec décharge continue du sommet et du fond de façon à maintenir constant le niveau de séparation vers le milieu de la partie inférieure de la colonne, niveau qui s'est formé nettement entre .la phase inférieure de solution de savon et la phase immédiate- ment au-dessus de benzine pratiquement pure.
A la sortie du condenseur C on récupère une benzine contenant un peu d'alcool et d'ammoniaque qui ne font pas obstacle à son réemploi, et au fond du distillateur E se dégagent continuellement des éléments non saponifiables ayant un indice d'acidité égal à 2 environ et un indice de saponi- fication égal à 15.
A la sortie du condenseur H on récupère tout l'alcool @ employé et pratiquement, en solution dans cet alcool, la c
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totalité de l'ammoniaque . Du fond du distillateur F se dé- chargent de façon continue les acides gras régénérés, d'un indice d'acidité de l'ordre de 260 et d'une teneur d'éléments insaponifiables au plus égale à 2 %.
Il est à noter que l'obtention des résultats exposés ci-dessus est fonction, non seulement des rapports entre les solvants, l'ammoniaque et le mélange oxydant à traiter, ainsi que des températures et pressions utilisées, mais des dimen- sions de la colonne de saponification et d'extraction. Une colonne de 300 mm. de diamètre et de 8 m. de hauteur peut traiter, par exemple, un poids approximatif de 30 kg par heure de produit oxydé défini ci-dessus dans les conditions exposées.
On doit retenir aussi que pour obtenir la scission des savons ammoniacaux dans le distillateur F il faut les soumettre à une température de l'ordre de 120 à 150 C.
Résumé.
1.- Procédé d'extraction continue des acides gras d'un mélange contenant, avec ces acides, des composés non saponifiables, tels qu'ils peuvent se présenter dans les pro- cédés connus d'oxydation de la paraffine, du pétrole et aussi d'hydrocarbures, caractérisé par une saponification avec l'ammoniaque et par la régénération des savons par la seule voie thermique.
2. - Procédé suivant 1, dans lequel l'opération de la saponification et l'extraction des éléments non saponifia- -bles s'effectuent en une seule phase moyennant l'emploi en contre-courant de deux solvants sélectifs, dont un agit comme solvant aussi pour l'agent saponifiant.
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