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Fabrication des alcools.
La présente invention a trait à la fabrication de l'isopropanol.
Selon. 1% présente invention, on produit l'isopropanol en faisant réagir, à une température comprise entre 250 C et 290 C, de l'eau et du propylène en présence d'un catalyseur conte- nant l'oxyde de tungstène connu sous le nom d'oxyde bleu et qui a une formule se rapprochant de W2O5.
La demanderesse a constaté qu'en opérant selon le pro- cédé de la présente invention, on obtient des conversions satis- faisantes du propylène, accompagnées de rendements élevés en iso- propanol, et que seules de faibles quantités du propylène initial apparaissent dans le produit, sous forme de produits non désirés, tels que des polymères.
Dans la présente description, le mot "conversion" a trait au pourcentage du propylène initial qui est changé en d'autres substances dans la réaction, et le mot "rendement" a trait
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au pourcentage d'isopropanol réellement obtenu, basé sur le propy- lène changé en d'autres substances.
Dans la gamme de températures définie ci-dessus, la demanderesse a constaté qu'il est particulièrement souhaitable d'o- pérer à une température d'environ 270 C.
Bien que des quantités stoechiométriques d'eau et de propylène puissent être utilisées selon l'équation: C3H6 + H20 # (CH3)2CHOH., c'est à dire un rapport molécu- laire de l'eau au propylène de 1:1, la demanderesse a constaté que la tendance à la formation des polymères diminue quand on utilise des rapports moléculaires de l'eau au propylène supérieurs à 1 : 1, par exemple 2,5 : 1 . Des rapports moléculaires allant jusqu'à 20 : 1 peuvent être utilisés si on le désire.
Des catalyseurs appropriés peuvent être préparés par divers procédés. Par exemple, un mélange pulvérisé d'acide tungsti- que (WO3) avec environ 2% de son poids de graphite peut être mis en comprimés d'une dimension appropriée. Avant d'être utilisés dans le stade réactionnel, les comprimés ainsi préparés peuvent être réduits par tout moyen commode pour produire l'oxyde bleu de tungstène. Par exemple, ils peuvent être réduits par traitement à température éle- vée par l'hydrogène, l'oxyde de carbone ou des mélanges contenant ces gaz.
Un procédé préféré consiste à réaliser l'opération de ré- duction en traitant les comprimés à température élevée par un alcool inférieur monovalent, ne contenant de préférence pas plus de 4 atomes de carbone, ce traitement de réduction se poursuivant pendant une durée convenable, qui peut être de trois heures, suivi si on le dé- sire, d'un traitement par l'eau, également à température élevée. Ce procédé de réduction est commodément effectué dans le récipient de réaction sensiblement à la pression atmosphérique. A titre de varian- te, les comprimés peuvent être chargés, sans réduction préalable, dans le récipient de réaction et traités à-température élevée avec les réactifs, ce qui forme l'oxyde bleu de tungstène.
Au lieu d'employer l'acide tungstique dans la préparation du catalyseur sus-mentionné,
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on peut employer le paratungstate d'ammonium, auquel cas étant donné que de l'ammoniaque est libéré, lorsque les comprimés sont exposés à une température élevée, il est souhaitable de soumet- tre les comprimés à un traitement de réduction à température élevée dans une opération séparée.
Le procédé de la présente invention est de préférence conduit en continu, le propylène et l'eau passant sur le cata- lyseur à l'oxyde de tungstène' maintenu à une température compri- se entre 250 C et 290 C., auquel cas, après avoir séparé les pro- duits de réaction aqueux, le propylène n'ayant pas réagi est renvoyé dans le procédé. Lorsque l'on opère par un procédé conti- nu,les réactifs peuvent passer à une vitesse commode sur le ca- talyseur chauffé. Il est avantageux, lorsque l'on opère avec un rapport moléculaire de l'eau au propylène de 2,5 : 1, d'utiliser un débit de propylène compris entre 0,8 et 1 kilog par heure et par litre de catalyseur contenu dans le récipient de réaction.
Pour des rapports moléculaires plus élevés de l'eau au propylène, le débit de propylène peut avantageusement être abaissé à une va- leur inférieure à 0,8 kg. par heure et par litre de catalyseur, ce qui augmente la conversion.
Il doit être bien entendu que le procédé de la présen- te invention peut être réalisé à toute pression désirée. La deman- deresse a trouvé commode d'opérer sous une pression d'environ 250 atmosphères.
Les produits de la réaction peuvent être traités par tous moyens commodes pour la récupération de l'isopropanol. En gé- néral,cette récupération comprendra le refroidissement des matiè- res ayant réagi en vue d'obtenir un produit aqueux contenant l'iso- propanol, qui peut alors être traité pour la récupération d'azéo- trope isopropanol-eau, qui peut, si on le désire, être ultérieure- ment traité pour la récupération d'isopropanol sensiblement sec, par distillation avec un agent d'entraînement, tel que le benzène, pour l'enlèvement de l'eau.
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EXEMPLE 1.-
De l'acide tungstique pulvérulent contenant 2% de son poids de graphite a été mis sous forme de comprimés cylindriques de 4,76 mm. par 4,76 mm. Ces comprimés ont été chargés dans un ré- cipient de réaction et traités par de l'isopropanol pendant 3 heures, la température étant maintenue à 250 C. Après traitement par de l'eau pendant 3 heures, la température étant maintenue à 250 C. la température a alors été élevée à 271 C et on a fait pas- ser sur le catalyseur du propylène sous un débit de 0,83 kg par heure et de l'eau sous un débit de 0,91 kg par heure, la pression étant maintenue à 250 atmosphères. 16% du propylène introduit sont apparus sous forme d'isopropanol et 1,3% sous forme de poly- mères. La conversion totale du propylène fut ainsi de 17,3% et le rendement en isopropanol fut de 92,5%.
EXEMPLE 2.-
0,57 kg. par heure de propylène et 3,4 kg. par heure d'eau ont été envoyés sur un catalyseur préparé comme décrit dans l'exemple 1, la température étant maintenue à 271 C et la pres- sion à 250 atmosphères. La conversion a été de 36,6% et le rendement en isopropanol supérieur à 99,5%. La quantité de propylène appa- raissant à titre de polymère fut inférieure à 0,1% de celle in- troduite dans la réaction.