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PROCEDE DE FABRICATION DE PHOSPHATE DIAMMONIQUE
Le phosphate d'ammoniaque commercial est, en principe, le phosphate diammonique PO4H Am2; ce corps est légèrement instable à haute température et a tendance à perdre une molécule d'ammoniaque et à se transformer en partie en phosphate monoam- monique, P04 H 2 Am:
Etant donné cette propriété, la fabrication de ce produi' se faisait jusqu'à présent de la manière suivante :
L'acide phosphorique est neutralisé par de l'ammoniaque de façon à obtenir une solution de phosphate monoammonique
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1'04 H &$l laquelle, est très stable.
Cette solution est -évaporée jusqu'à une teneur de 65 à 70 % àe phosphate #QncaEsicmiqje.
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On sature ensuite cette solution, concentrée par une nouvelle
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molécule d'a#J'1lon.ie,ue,. de façon h, passer au stade diaphonique.
Par refroidissement de cette solution de pt10spl1ate CiHi,Ü1ITlonÍq!le ce dernier sel cristallise et, après filtrat ion, Oi.1 obtient d'une part le phosphate diatonique cristallisé et a'autre part, une eau illt:re saturée de diatonique. Cette eau aère da diaphoni- que est retournée à la préparation. axe 1 solution u.e phosphate '110tloq,,illlCniqtLe, c'est-à-dire en tête de la fabrication., ce qui
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retient à faire, tout au moins en partie, la neutralisation de
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L'aeide phosphorique par une des molécules d'ammoniaque du phosphate diaphonique.
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Un tel procède présente des inconvénients ;
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10) On remarquera que le fait du retour en tête de jB&bri- cation. d'une certaine quantité d'eaux mères de diaphonique la
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plus grande partie de l'ammoniaque entrant en fabrication est
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introduite dans La Zèllia phase de neutralisation, c'eet-µ.-dire dans la neutralisation de la solution de onoa..on.iciue ou diaffi- !2oniqv.6 et qu'ainsi la plus grande partie, des calories de. la
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réaction et la totalité des calories libérée? par la cristalli-
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sation du lo:
ytie,te diaphonique Eont perdues., celles-ci étant
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éliminées par le dispositif de réfrigération, de cette*partie de
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f&ûri catien.
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2 ) Ce procédé exige également une consommation de calories
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supplémentaires, du fait du retour en tête de fasrication des eaux meses froides qu'il faut réchauffer pour les amener a L'ébullition dans la 2ese pnase du procédé (évaporation de l'eau)
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Pour les deux raisons précédentes ce procédé n'est pas économique du point de vue consommation de calories.
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3') Un autre inconvénient est également qu'au cours de la
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phase de précipitation, du c1ia[E[[;
.onïi11.1. on est e/mené à refroidir une solution saturés très chargée- en cristaux, ce qui, en pra- tique, est une opération présentant quelques- difficultés du fait
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de l'incrustation par le l?l1opl1ate diatonique des surfaces de refroidissement, ce qui en réduit. l'efficacité.
La demanderesse a mis au point un procède qui ne comporte pas les inconvénients précités et qui est caractérise par le fait que toutes les calories ae la réaction des deux molécules
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d':T-± sur la illQlécUleo4 H ainsi que celles lio6rées par la cristallisation du fU.1.0S J:hate diatonique sont intégralement utilisées, par le vaporisation, gratuite a* une partie de l'eau apportée per l'acide hosphorique faiol.es. De plus, on évite toute élimination de calories par un dispositif de refroidissement extérieur.
On réalise donc un procède particulièrement ÓCOll0a.iqnp Ce procédé est base sur la conststation suivante : Si on évapore sous vide une solution de phosphate, d'ammoniaque dont
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la teneur en ammoniaque est voisine de 2 molécules de NU pour une molécule de PO H3. tout en restant, légèrement inférieure à cette teneur, La disaociation est très faiole et le sel que l'on précipite par évaporfition est du phosphate ùia#l:ni(e., malgré la faible teneur de La solution en phosphate mouoamonique.
Partant de ce principe,. le procédé conforme à l'invention
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est Le suivante il sera décrit an se référant au aessiu annexé dont les figures 1 et 2 montrent à titre d'exemple des schémas d'instalLations permettant La mise en oeuvre du procédé.
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Comme indiqué s c.Ll.c: t i ':i. ue;1en t figure 1, dans un réservoir 1 pouvant être ouvert à l'air libre et contenant une solution en cours de cristallisation, c'est-à-dire une solution de phos-
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phate diaphonique contenant un peu de phosphate :-ilono.e.(fl,Úl0niy'u.e on émane par 2 l'v,G.1.lloniéQue gazeux liquide su en solution entrant en riactioa, et par 3 l'raide phospnotique.
La réaction se fait dans un milieu à basse température, c'est -à-aire qu'elle est
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lilt:rzt.ac¯e. A partir de ce réservoir 1, Lh1.e 'pO-.:1.Qe 4 envoie une grosse quantité de liquide dans le réservoir 5 placé sous d pression* à partir de 5 une- conduite. 6 ramène bfl.rclDétriqù6mBrlt la solution, dans Le réservoir 1. Sur le refoulement. de la pope 4 entre 1 et 5 est placé un faisceau tubulaire 7 parcouru par le liquide et chauffé par un moyen quelconque par exemple
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par de liio vapeur, des gaz caWuds etc...
Du fait de La chaleur dégagée par la réaction de L'ammoniaque sur lucide phosphori- que, de La cristallisation du phosphate diaphonique et des calories cédées au liquide circulant dans le réchauffeur 7, ce
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Liquide s'évapore dans le, réservoir saut vide 5. zen raison de cette vavor2tion, Le liquide se sursature et redescendait dans le réservoir 1, abandonne les cristaux de diatonique
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formés, lesquels sont extraits pux la tuyauterie 1&. La vapeur produite Û8!.l.iS Le, réservoir 5, et contenant des traces a'ammoniac produites par la Lére décomposition, traverse Le laveur 8 parcouru par l'acide pnosphorique avant introduction de celle.- ci dat:s le réservoir 1.
L'ammoniac qui a pu se dé;a.;er Lors de 1 ' vaï.ar t.iar set doac ainsi récupérés Pour éviter la dilution de lucide pnosphorique qui e produit par la condensation de la vapeur de réchauffage de cet acide dans le Laveur 8, on aura intérêt, dans Le cas où L'acide phosphorique mis à la disposition est froid, à réchauffer préa-
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lableffient celui-ci, ce qui peut se faire gratuitement par La vapeur produite dans l'2ppareil en intercalant par exemple un réchauffeur 9 chauffé par la veneur produite. L'excédent de vapeur est condensé dans ua condenseur approprié 1.0.
Le vide dE'us l'installation est fait p.r u aayen connu, tel qu'une poulpe à vide 11.
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Conformément au procédé. la. réc-ction de L'ammoniaque sur l'acide se fait au sein d'une masse de liquide une basse
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température correspondant à la pression aosolue régnent dans 1ê réservoir 5. Cette température sera par exemple de 45 si on
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opère dans le rwe.rïcir 5 sous une pression absolue. de 40 sua.. Ha, C '6-13- t.-à-dire que cette réaction sera immédiate et complète.
La ligueur dans le. réservoir 1 étant à basse température et dans un état intermédiaire entre le phosphate diaphonique
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et le. phosphate rûonoam3ion.ique , elle n'émet aucune vapeur aafflo- niacale.
Ainsi Les calories de réaction totale de l'ammoniaque sur l'acide phosphoxique sont intégralement utilisées pour produire une certaine évaporation gratuite dans le réservoir
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5. Par ce procédé on ne constate aucune perte a,'a.1.[.1oniaque.
Un autre avantage surprenant obtenu par cet appareil est le suivant ;
Le phosphate tricalcique naturel utilisé pour la fabrica- tion de l'acide phosphorique contient en proportion- plus ou moins grande des composés fluorés qui se retrouvent en partie dans l'acide phosphorique obtenu par attaque de ce phosphate brut par un .-acide:, à l'état d'acide fluorhydrique. ou f luosili- ciqu, Cea composés , -lors de l'emploi de cet acide phosphorique
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brut, à la fabrication du phosphate d'aiIvLLoni2c.;ue pa r 1. méthode habituelle -, se retrouvent dans le phosphate Q'#mliaque. produit.
Au contraire, dans le procédé revendiqué, l'acide
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9phosphorique subit dans le laveur 8 un dégazage très efficace, cas- composés fluorés étant volatils sont entraînés par la valeur traversant le laveur. Il s'ensuit que l'acide rais en réaction est débarrassé de ces composés fluorés et permet ainsi l'obten- tion d'un produit plus pur.
Le schéma de l'appareil décrit en- exemple n'est pas
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limitatif :u présent procédé, par exemple la po-iipe assurant la circulation entre le réservoir de réaction 1 et le réservoir d* évaporât ion 5 pourra tout aussi bien être placée sur le retour de 5 en 1. Le, retour de liquide de 1 à 5 se faisant alors Grâce
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à la différence, de pression existant entre ces deux réservoirs.
De même le réservoir 1 au lieu dêtre à l'air libre pourra, être sous pression au sous pression réduite, supérieure toutefois à la pression existant dans 5. De même comme représenté a la figure 2, le réservoir de réaction 1 pourra être réduit en dimension. pour n'avoir les dimensions que d'une simple tuyauterie.
La sé-
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pa,rç:: t i011. du .Ql1os1{nat.e diai1lùicrÜÇ.ue se faisant alars dans le. réser- voir 5 ayant. alors des dimensions appropriées . La caractéristique du procédé étant de réaliser la réaction dans un endroit où. règae une pression suffisante et en présence d'une grande quantité do salut ion, refroidie , le refroidissement et l'élimination. des
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calories de réaction et de cristallis&tion étant effectués sous vide et la vapeur produite étant Lavée par L'acide phosphorique entrent en réaction.
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- -JVgJiCDI GATIOHj¯ 1. Procédé de fabrication de pnospliate. diaphonique caractérisé par le fait. que la totaLité des calories, de rcaction ae L'ammoniaque sur l'acide pnospnoriqueeat utilisée ..1'v aaration de l'eau apportée en fabrication par L'acide pnospîiorique et que ltéliminatioTh QCS calories de réasbi&n et de cristaLLisa- tien. et. la concentration des solutions s'effectuant dans une enceinte sous vide, la réaction proprement dite se faisant @ass une partie de l'appareillage à une pression plus élevée parcourue par une circulation de Liquide refroidi sous vide.
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2 ) Procède selon 1 ) présentant é3aleGeat Les caracté- ristiques suivantes séparément ou en combinaison : a) La vapeur produite dans l'enceinte. sous vide est wta.lls.e pour Laver L'acide pilosoiiorique entrant en réaction de sorte eue
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l'ammoniac entre"tnz par la vapeur est fixé par L'acide.
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b) La vapeur produite dans l'enceinte sous vide sert au
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réchauffage, de. l'acide pirosphorique.
Resale Procédé de fabrication de pJ:1os,Qb.a te di&IillLOrliqL16 caracté- risa par le fait que La totalité des calories da réaction de L'a#m.o'iaquesu.r L'acide lmvyaricUO e&t lIt i lis cie. 0, l'yvyoratiJ . de L'eau a,p.9Q.rte en fabrication, par L'acide .o'riosaaari;,uo et tj¯u#x l' élimination des calories de r cti at. et de c-ritdl.iatia>a et 12. concentration, des solutions s'effectuent dans une encsiate sous vide, la ractioa yr,oâ'ri¯P:t dite se faisant Ú,9)J.Q use partie de k' Ep.9a1's:i lla:1.e. ru une pression plus élevée parcourue per une. circulation à Liquide refroidi sous vide.