<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE DEFABRICATION DE SULFATE D'AMMONIAQUE
EN GROS CRISTAUX
La fabrication du sulfate d'ammoniaque par sulfata- tion directe, à partir d'acide sulfurique et d'ammoniaque, s'est effectuée jùsqu'à présent dans un appareil unique appe- lé "saturateur" ; y introduit l'acide sulfurique, dans le- quel on fait barboter l'ammoniaque. Le mélange dans le satu- rateur est à l'ébullition et l'eau amenée par l'acide sulfu- rique est évaporée dans ce même appareil, grâce aux calories dégagées par la réaction. Le sel précipité est extrait à la base du saturateur et est envoyé aux.,essoreuses pour le dé- barrasser des eaux-mères.
Ce procédé présente le grave inconvénient de fournir
<Desc/Clms Page number 2>
un sel extrêmement fin, pour les raisons suivantes :
1 ) La précipitation du sel s'effectue à haute tem- pérature.
2 ) On opère en milieu maintenu fortement acide, pour ne pas perdre d'ammoniaque, l'absorption de l'ammonia- que étant rendue plus difficile du fait de la haute tempé- rature régnant dans le saturateur.
3 ) Du fait des facteurs de solubilité de ce sel et de la quantité d'eau pouvant être enlevée par la chaleur de réaction, la majeure partie du sel recueilli est à l'état précipité, c'est-à-dire extrêmement fin.
Tous les usagers de ce procédé connaissent les dif- ficultés auxquelles donne lieu le sel fin obtenu dans ces conditions.
1 ) Au point de vue de la vente, ce sel est beaucoup moins recherché que le sel cristallisé ; il est parfois même d'un écoulement très difficile.
2 ) Au point de vue de l'obtention dela teneur en azote exigée, la sel, par suite de sa finesse, est d'un essorage difficile, et il entraîne avec lui, après essorage, une forte proportion d'eau qu'il faut ensuite enlever par un séchage onéreux, pour permettre d'obtenir le titre en azote désiré.
3 ) Au point de vue de l'acidité du sel obtenu, comme une grande quantité d'eaux mères acides est entraînée par le mode de préparation, le sel obtenu est forcément lui-même acide, et il ne peut être rendu neutre ou peu acide que par des procédés compliqués et coûteux.
Il faut de plus remarquer qu'avec un tel procédé, la température élevée règnant dans l'appareil en amène une détérioration plus rapide ; est en outre difficile de ré- gler la réaction pour ne pas avoir de pertes d'ammoniaque, ce qui ne peut se faire, avec ce procédé, qu'en maintenant
<Desc/Clms Page number 3>
le liquide du saturateur fortement acide.
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication permettant d'obtenir tout le sel à l'état cris- tallisé en gros cristaux sans perte d'ammoniaque, tout en évitant ou en réduisant notablement les inconvénients et difficultés du procédé usuel dont on vient -de résumer les éléments essentiels.
L'invention est caractérisée par le fait, qu'on évi- te, dans l'appareil de neutralisation, d'atteindre la sa- turation, et par suite, la formation de sel dans cet appa- reil, tout le sel étant formé dans un appareil séparé, par auto-évaporation des liquides. Autrement dit, le sel obte- nu par le nouveau procédé est uniquement composé de sel à l'état cristallisé par évaporation, et il ne comporte plus de sel à l'état précipité.
Le dessin annexé va permettre de décrire simultané- ment la marche des opérations, ainsi que diverses variantes d'une installation propre à la mise en oeuvre du procédé.
D'après le schéma suivant la figure 1, l'appareil de réaction comporte un neutraliseur 1 et une réserve de li- quide 2. Ce neutraliseur reçoit à sa partie supérieure; d'une part, l'acide sulfurique entrant en réaction amené par la conduite 3, et, d'autre part, une circulation d'eaux-mères refroidies amenée par la canalisation 4. Il reçoit à sa partie inférieure l'ammoniaque, par le tuyau 5. La partie 2 de l'appareil, qui reçoit le liquide réchauffépar la réaction, communique par la tuyauterie 7 avec un évaporateur 6, dans lequel on maintient le vide. Les liquides amenés de la réserve 2 s'évaporent alors grâce à leur propre tempéra- ture ; le sel formé par cette évaporation est recueilli par un sas 8.
Quant au liquide refroidi par cette évaporation, il est repris par la tuyauterie 9, la pompe 10 et la 'tuyau-. terie 4, qui le ramène au neutraliseur 1.
<Desc/Clms Page number 4>
En choisissant convenablement les températures dans les appareils et le débit de la circulation d'eaux- mères, on peut éviter toute formation de sel par précipita- tion dans le récipient 2 : le sel est intégralement re- cueilli dans l'évaporateur 6, par évaporation, à l'état de sel cristallisé en gros cristaux.
La figure 2 représente une installation comportant, indiqués par les mêmes signes de référence, les mêmes élé- ments principaux. Elle est complètée par un organe particu- lier, ayant pour but, dans le cas où, pour une raison quel- conque, il y aurait excédent de liquide (augmentation du vo- lume d'eaux-mères), d'éliminer cet excédent par évaporation.
Un évaporateur auxiliaire 11 est branché en circulation sur l'évaporateur 6. Il est chauffé en ce cas par une source de chaleur extérieure.
Enfin, la figure 3 représente une modification ap- portée à l'installation conforme à la figure 2, dans le but d'obtenir gratuitement cette évaporation supplémentaire.
A cet effet, un ensemble évaporateur indépendant 6'-11' re- çoit par la tuyauterie 15 l'excédent des eaux-mères de l'évaporateur 6 et, par la tuyauterie 16, la vapeur prove- nant de ce même évaporateur 6. Cette vapeur fournit gratui- tement la chaleur nécessaire pour le fonctionnement du système 6'-11'.
Dans chacune des installations ci-dessus décrites, la,vapeur, qui se dégage finalement, est condensée dans un condenseur 13 desservi par une pompe à air 14.
Lesavantages du procédé conforme à l'invention ap- paraissent immédiatement.
1 ) Il permet la fabrication d'un sel cristallisé en gros cristaux d'une vente facile.
2 ) Etant donné la grosseur du sel, son essorage est facile et il n'entrafne avec lui qu'une petite.quantité
<Desc/Clms Page number 5>
d'eaux-mères. Cela permet d'atteindre la teneur voulue en azote sans opération de séchage, ou avec un séchage consi- dérablement réduit.
3 ) Le procédé permet de faire la réaction une température plus basse que dans les méthodes connues. Dans ces conditions, le réglage de la réaction peut être aisé- ment réalisé, de manière à obtenir des solutions neutres sans qu'il en résulte de pertes d'ammoniaque. L'obtention direc- te d'un sel neutre est ainsi assurée, puisque la cristalli- sation se produit en milieu neutre.
Pour les mêmes raisons (milieu neutre, température plus basse) l'usure des appareils est considérablement ré- duite.
4 ) Du fait de la circulation active créée dans le système de neutralisation, il est possible de réduire con- sidérablement les dimensions de cet appareil.
Il est bien entendu que les détails de réalisation ci-dessus décrits n'ont été donnés qu'à titre d'exemple, sans aucun caractère limitatif. Ils peuvent varier sans qu'on s'écarte de l'invention, qui consiste essentiellement à séparer dans des appareils distincts la neutralisation et la cristallisation.
REVENDICATIONS
1 ) Procédé de fabrication de sulfate d'ammoniaque en gros cristaux, caractérisé par le fait, qu'après avoir traversé un appareil de neutralisation analogue aux satura- teurs usuels, mais dans lequel il ne se produit aucune préci- pitation, le produit du barbotage de l'ammoniaque dans l'a- cide sulfurique est envoyé dans un évaporateur où la cris- tallisation s'effectue par auto.-évaporation.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.