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PROCEDE DE FABRICATION DE GLUCOSE DE HAUTE PURETE.
La présente invention est relative à un procédé de fabrication de glucose de haute pureté dans lequel on saccharifie par un acide des pro- duits amylacés, on neutralise, purifie et concentre le jus de glucose obte- nu, on introduit par fractions successives le jus ainsi traité dans un cris- talliseur dont on ne soutire qu'une fraction de la masse partiellement cris- tallisée pour la remplacer par le même volume de soltuion à cristalliser, on turbine la masse soutirée et on mélange au moins une partie de la li- queur mère qui se sépare des cristaux dans la turbine, aux produits en cours de traitement avant leur sortie de la turbine.
Dans un procédé de ce genre, où la cristallisation est effectuée de manière continue dans certains des cristalliseurs qui sont alimentés par débordement d'un autre cristalliseur recevant du jus de glucose à cristalli- ser aussitôt qu'on a soutiré une partie de la masse déjà partiellement cristallisée, on a déjà proposé d'introduire directement dans les cristalli- seurs alimentés par débordement, la liqueur mère provenant de la turbine a- limentée par le cristalliseur recevant directement le jus de glucose frais, et de vendre, après mélange avec d'autres produits, la liqueur mère prove- nant de la turbine alimentée par les cristalliseurs recevant le jus de glu- cose à cristalliser, par débordement du cristalliseur à alimentation di- recte en jus de glucose frais.
Dans le procédé connu, la liqueur mère réintroduite dans les cristalliseurs apporte dans ceux-ci toutes les impuretés dont elle est char- gée à la sortie de la turbine. Par conséquent, la teneur en impuretés du jus à cristalliser dans les cristalliseurs correspondants augmente progressi- vement. Toutefois, la teneur en impuretés de la liqueur mère éliminée défi- nitivement du cycle de fabrication pour être vendue en mélange avec d'autres produits augmente également de sorte qu'une teneur maximum en impuretés finit par s'établir dans le mélange de jus de glucose traité dans les cristalli- seurs alimentés partiellement par débordement de l'autre cristalliseur.
La valeur de cette teneur maximum d'équilibre n'a été influencée que par la pureté des produits mis en oeuvre et notamment par le choix d'un acide de saccharification ne laissant que peu de cendres.
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Dans le cas de la fabrication de cristaux de glucose par un procédé discontinu dans lequel on vide presque complètement les cristalli- seurs lorsque la cristallisation est considérée comme terminée, on a déjà proposé de diluer ou de resaccharifier une partie de la liqueur mère sor- tant de la turbine avant de la repurifier et de la recristalliser,'l'autre partie de la liqueur mère étant éliminée du cycle de fabrication pour être vendue en mélange avec d'autres produits.
Ces opérations de dilution, resaccharification, purification et . cristallisation nécessitent une deuxième installation puisque celle dont est primitivement sortie la liqueur mère est utilisée à nouveau pour le traite- ment de produits frais. Si on veut soumettre la liqueur mère sortant de cette deuxième installation à un nouveau traitement en vue d'accroître da- vantage la quantité de cristaux de glucose obtenus à partir d'une quantité donnée de produits amylacés, on doit disposer d'une troisième installation et ainsi de suite.
La teneur en impuretés de la liqueur mère sortant de chaque installation peut être influencée non seulement par la pureté des produits mis en oeuvre mais également par la proportion de liqueur mère éliminée du cycle de fabrication par rapport à celle retraitée.
La présente invention a cornue objet un procédé qui, en corréla- tion avec le procédé continu de fabrication et de cristallisation de glucose de haute pureté permet de réaliser dans une seule installation des traite- ments successifs de la liqueur mère en vue d'accroître la quantité de cris- taux de glucose extraite d'une quantité donnée de produits amylacés et cela avec tous les avantages et sans les inconvénients du procédé discontinu avec traitements secondaire, tertiaire, etc.. dans des installations distinctes.
A cet effet, dans le procédé continu suivant l'invention, on purifie le glucose provenant de la liqueur mère mélangée aux produits en cours de traitement avant de le faire repasser dans la turbine.
Dans une variante, on purifie la liqueur mère'à sa sortie de la turbine, avant de la réintroduire dans celle-ci. Cette purification peut ê- tre faite, soit avant, soit après la division éventuelle de la liqueur mère en une fraction variable qui est éliminée du cycle de fabrication et en une fraction variable qui est retraitée.
La division, après purification, présente l'avantage d'augmenter la qualité du produit vendu et cet avantage est obtenu sans aucune compli- cation par rapport au cas où la division est effectuée avant purification.
Dans une autre variante du procédé suivant l'invention, on re- saccharifie la liqueur mère à retraiter, puis on la mélange au jus de glu- cose frais provenant de la saccharification de produits amylacés frais et on purifie ensuite le mélange de jus de glucose ainsi obtenu.
En d'autres termes, la teneur de la liqueur mère de glucose à sa sortie de la turbine est augmentée par la saccharification de produits non glucose qu'elle contient et qui n'avaient pas été transformés en glu- cose au cours de la saccharification précédente et, après cette saccharif i- cation de la liqueur mère, le nouveau jus de glucose obtenu est mélangé à du jus de glucose provenant de produits non glucosés qui viennent de subir une première saccharification. Ensuite, le mélange des deux jus est soumis aux opérations habituelles de purification et de concentration, comme l'au- rait été le jus frais s'il était resté seul, avant d'être introduit dans le cristalliseur.
Suivant une autre variante donnant lieu à une simplification importante de la fabrication, on mélange la liqueur mère à retraiter, aux produits amylacés frais, avant la saccharification de ceux-ci.
La simplification susdite résulte de ce que toutes les opéra- tions que la liqueur mère subit après avoir été séparée des cristaux de glucose dans la turbine, sont effectuées dans les mêmes appareils que ceux qui servent à traiter les produits frais et en même temps que ceux-ci.
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Cette façon de procéder est applicable également dans le cas où la saccharification et la cristallisation sont effectuées de manière discon- tinue et cela, contrairement à ce qu'on a prétendu jusqu'à présent qu'on de- vait effectuer la resaccharification de la liqueur mère séparément de la saccharification des produits amylacés frais.
Les figures 1 à 3 annexées au présent mémoire représentent chacune schématiquement une forme d'exécution d'une installation convenant pour la réalisation du procédé suivant l'invention.
Dans ces différentes figures, les mêmes notations de référence désignent des éléments identiques.
Dans l'installation suivant la figure 1, on introduit des ma- tières amylacées ou hydrocarbonées contenues dans un réservoir 1, en même temps que de l'acide, par exemple, de l'acide chorhydrique, de l'acide sul- furique ou de l'acide oxalique, dans le saccharificateur à fonctionnement discontinu 3. La matière amylacée est hydrolysée sous l'action de l'acide, de la pression et de la température régnant dans le saccharificateur 3. Le jus de glucose ainsi obtenu est neutralisé dans un neutraliseur 4 d'où il s'écoule dans un ensemble d'appareils purificateur et concentrateur, repré- senté schématiquement en 5.
Le jus purifié est déversé dans un réservoir d'attente 6. De là, il passe dans un cristalliseur 7 à fonctionnement continu ou discontinu.
Le mélange de cristaux et de liqueur mère sortant du cristalliseur 7 est introduit dans une turbine 8. Les cristaux sont recueillis .dans un récipient 9 et la liqueur mère dans un récipient 10. Une fraction de cette liqueur mère peut s'écouler dans un récipient 11 pour être éliminée du cycle de fa- brication. Elle est, par exemple, vendue telle quelle ou après son mélange à d'autres produits.
Le solde de la liqueur mère sortant du récipient 10 est traité dans un ensemble d'appareils purificateur et concentrateur désigné par 12.
Une partie de la liqueur mère purifiée est introduite dans un récipient 13 et peut servir à la préparation de produits sucrés pour la vente tandis que le solde est envoyé par une conduite 14 dans le réservoir d'attente 6.
A partir de ce moment, c'est donc le mélange de jus de glucose frais et de jus de glucose provenant de la purification de la liqueur mère qui est cristallisé dans le cristalliseur 7.
Dans l'installation suivant la figure 2, la totalité, ou une fraction de la liqueur mère s'écoulant du récipient 10 est resaccharifiée dans un saccharificateur 15 qui reçoit également de l'acide d'hydrolyse à partir d'un récipient 16.
Le nouveau jus de glucose extrait de ce saccharificateur est envoyé par une conduite 17 dans le neutraliseur 4. La purification et la con- centration de ce nouveau'jus ainsi que du jus provenant du saccharificateur 3 sont effectuées dans l'ensemble des appareils purificateur et concentra- teur 5, en même temps que la purification et la concentration du jus pro- venant du saccharificateur 3.
Dans l'installation suivant la figure 3, la fraction de la li- queur mère qui n'est pas éliminée du cycle de fabrication par son envoi dans le récipient 11 est introduite par une conduite 18 dans le récipient 1 con- tenant les produits amylacés à convertir en glucose.
La resaccharification de la liqueur mère est donc effectuée en même temps que la saccharification des produits amylacés frais.
Avec une installation telle que celle de la figure 3, on opère, par exemple, comme suit. Dans le récipient 1, on introduit 20.000 kilos cal- culés sur la matière sèche, d'amidon de mais, par 24 heures. Cet amidon est en fait introduit sous forme de lait d'amidon à une densité comprise entre 10 et 12 Baumé. En même temps qu'on introduit le lait d'amidon dans le saccharificateur 3, on fait pénétrer dans celui-ci de l'acide sulfurique
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provenant du récipient 2 et cela dans une proportion telle que le pH du mé- lange soit compris entre 1,8 et 2,3. On chauffe sous pression et en sortant du saccharificateur 3, le jus de glucose formé contient environ 90% de su- cres réducteurs exprimés en dextrose sur la matière sèche.
On élève le pH du jus introduit dans le récipient 4 à une valeur voisine de 5,3 en ajoutant, par exemple, de la craie ou du sel de soude dans ce récipient.
Le jus introduit dans le purificateur faisant partie de l'ensem- ble purificateur et concentrateur 5 est filtré sur du kieselguhr ou sur une matière filtrante analogue et décoloré en passant sur du noir animal ou du noir végétal ou sur une résine synthétique du genre de celles généralement utilisées à cet effet.
Dans le cas d'emploi d'une telle résine, celle-ci a notamment comme effet de transformer le sulfate de chaux dissous dans le jus, en acide sulfurique qui est neutralisé avec du sel de soude, dans une proportion telle que le pH soit d'environ 4,5. L'on peut aussi utiliser des résines synthéti- ques qui éliminent entièrement les matières minérales.
Après évaporation finale amenant la solution à une densité d'en- viron 40 Baumé, la masse arrive dans le réservoir d'attente 6. De celui-ci, elle passe dans le cristalliseur 7, puis dans la turbine-8. Les cristaux de dextrose sont, après lavage, recueillis en 9 et forment ce qu'on appelle la dextrose de premier jet. Pour la quantité de matière première mise en oeuvre, on obtient environ 11.000 kilos de cristaux par jour.
La liqueur mère recueillie dans le récipient 10 est divisée en deux fractions. L'une de celles-ci, qui correspond environ à 3. 000 kilos calculés sur la matière sèche par 24 heures, est éliminée du cycle de fa- brication par introduction dans le récipient 11. L'autre fraction de la li- queur mère, qui pèse environ 8.000 kilos calculés sur la matière sèche par 24 heures, est renvoyée dans le récipient 1 recevant le lait d'amidon, Cette liqueur mère contient environ 7b% de sucres réducteurs. Elle est mélangée dans le récipient 1 à 12. 000 kilos de lait d'amidon comptés sur la matière sèche par 24 heures. Les 8.000 kilos de liqueur mère resortent du saccha- rificateur 3 avec une teneur en sucre réducteur d'environ 87%.
Ils provo- quent dans le cristalliseur 7 la formation d'environ 4.000 kilos de dextro- se qui sont éliminés dans le récipient 9 par la turbine 8. Le solde réap- paraît dans le récipient 10 et suit désormais le cycle qui vient d'être dé- crit.
La fraction éliminée du cycle en 11 dépend du degré de purifi- cation qui a été donné aux jus de glucose avant l'entrée dans le cristalli- seur 7. Elle peut devenir négligeable ou disparaître entièrement si les opé- rations de raffinage ont été poussées suffisamment loin pour éliminer des jus toutes matières non glucose.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de fabrication de glucose de haute pureté dans le- quel on saccharifie par un acide des produits amylacés, on neutralise, pu- rifie et concentre le jus de glucose obtenu, on introduit par fractions successives le jus traité dans un cristalliseur dont on ne soutire qu'une fraction de la masse partiellement cristallisée pour la remplacer par le même volume de solution à cristalliser, on turbine la masse soutirée et on mélange au moins une partie de la liqueur mère qui se sépare des cristaux dans la turbine aux produits en cours de traitement avant leur sortie de la turbine, caractérisé en ce qu'on purifie le glucose provenant de la liqueur mère mélangée aux produits en cours de traitement avant de la faire repasser dans la turbine.