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PROCEDE DE FILATURE DE RAYONNE VISCOSE.
La présente invention se rapporte à la fabrication de rayonne vis- cose et particulièrement à un procédé de fabrication nouveau et perfectionné permettant d'obtenir des fils de rayonne viscose à propriétés physiques inté- ressantes.
L'invention a pour objet un procédé de filature de viscose nouveau et perfectionné, permettant d'obtenir un fil de rayonne à "facteur soie" élevé (le facteur soie = ténacité à sec en grammes par dénier x % d'allongement).
Elle a également pour objet un procédé de filature de fil de rayonne viscosenouveau et perfectionné, permettant de filer le fil à une vitesse-de filature considérable tout en obtenant un fil à facteur soie élevé.
D'autres objets de l'invention apparaîtront dans la suite de la pré- sente description.
Les buts de l'invention sont atteints, d'une manière générale, en extradant la viscose par iule filière dans un bain de coagulation., en étirant immédiatement les filaments'obtenus près de lafilière avant qu'ilsne se coa- gulent complètement, puis en les faisant passer dans le bain sous une tension très faible (entre 0,01 et 0,06 gr par denier),par conséquent sans les étirer de.façon appréciable jusqu'à ce qu' ils soient capables de supporter une tension d'au moins 0,5 gr par denier sans se rompre, et en étirant alors les filaments de 25 % au moins.
La tension à laquelle les filaments ou fils fraîchement obtenus peuvent être soumis sans se rompre est déterminée sans difficulté au moyen d'un des tensiomètres connus du type applicable aux fils en mouvement. Un fil est capable de supporter une' tension donnée;, 0,5 gr par denier par exemple,. si la charge totale (0,5 gr par denier' multiplié par le denier du fil) peut être appliquée au fil en filature sans interrompre l'opération par rupture du fil. Le denier du fil est le poids, en grammes;, de 9000 mètres de fil à une teneur en humidité de 11 %, même si la mesure de tension s'effectue sur le fil mouillé dans la solution.-de filature.
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Les détails de l'invention seront compris plus facilement par la description détaillée de quelques formes caractéristiques de l'invention, avec référence aux dessins annexés, dans lesquels: Fig. 1 est une vue en perspective, avec parties coupées, montrant une forme d'appareil conforme à l'invention.
Fig. 2 est une vue schématique avec des parties en perspective et des parties en élévation montrant une forme de réalisation légèrement modifiée, et
Fig. 3 est une autre vue schématique avec des parties en perspecti- ve et en élévation, montrant une autre forme d'exécution de l'invention.
Sur la Fig. 1 des dessins, 10 désigne un tuyau qui alimente la fi- lière 12 en composition de viscose propre à former des filaments. La viscose est extrudée par la filière 12 de manière à former un grand nombre de filaments 14 qui passent dans un tube 18 placé près du fond du réservoir à bain de coa- gulation 16. Ce réservoir a une profondeur suffisante pour que la pression du liquide qu'il contient détermine un courant dans le bain à travers le tube 18, à la vitesse voulue. Le fil constitué par les filaments 14, et le bain de coa- gulation et de régénération s'écoulent donc ensemble par le tube 18. L'extré- mité de sortie du tube 18 est placée au-dessus d'un bac collecteur 20, d'où le liquide du bain est renvoyé dans le réservoir 16 par le tuyau 22 et la pom- pe 24.
Le fil 14 est. entraîné hors du tube 18 au moyen de rouleaux alimen- taires 26 et 28. Le fil passe autour de ces rouleaux avec un nombre de tours suffisant pour empêcher son glissement. Il passe ensuite sur des rouleaux 31 et 32 tournant librement dans un bain d'étirage contenu dans le bac 30. Le bain d'étirage peut avoir la même composition que le liquide du bain de coa- gulation, ou peut être constitué par un liquide à acidité plus faible, voire même par de l'eau, Le liquide du bain d'étirage peut être chauffé à une tempé- rature quelconque en dessous du point d'ébullition, pour augmenter la plasti- cité du fil et favoriser par conséquent son allongement.
Le fil est retiré du bain d'étirage contenu dans le bac 30 par des rouleaux pinceurs 34 et 36 qui sont entraînés à une vitesse périphérique su- périeure d'au moins 25 % à la vitesse périphétique des rouleaux alimentaires 26 et 28. Ces rouleaux pincent le fil avec une force suffisante pour éviter son glissement entre leurs surfaces. Les rouleaux pinceurs 34 et 36- et les rouleaux alimentaires 26 et 28 représentent deux formes différentes de dispo- sitif d'entraînement du fil, et peuvent, être utilisés indifféremment, les uns pouvant être substitués aux autres. Au delà des rouleaux pinceurs 34 et 36, le fil est recueilli de toute manière appropriée, par exemple sur une bobine, dans un pot de filature ou sur une bande de traitement.
Le tube 18 doit être placé à une distance maximum d'un pouce et de- mi (37,5 mm) de la surface de la filière 12. La pression du bain de coagula- tion au-dessus du tube 18 est de préférence choisie pour que la vitesse d'écou- lement du liquide du bain par le tube- soit légèrement inférieure à la vitesse d'entraînement du fil à travers le tube. Si on le désire la vitesse du liquide s'écoulant à travers le tube peut être réglée en plaçant sur l'extrémité de sortie du tube un capuchon muni d'une ouverture de dimensions réduites.
Gomme on choisit la vitesse du fil un peu plus grande que la vitesse d'écoulement du liquide dans le 'tube, il y aura une tension au moins suffisante pour que les filaments soient droits et très légèrement tendus, soit une tension d'au moins 0,01 gr par denier. D'autre part, la vitesse du fil ne peut être très supérieure à celle du liquide,parce que le fil serait alors freiné par le li- quide et serait soumis à une tension appréciable. La tension du fil, mesurée à la sortie du tube 18, ne doit pas dépasser 0,06 gr par denier. Dans la con- struction décrite, le fil est étiré entre la surface de la filière et l'ori- fice d'entrée du tube 18.
Dès que le fil pénètre dans le tube 18, il se dépla- ce avec le liquide à une vitesse légèrement supérieure seulement à celle du liquide, de sorte qu'il ne se produit pratiquement aucun étirage du fil à l'in- térieur du tube. Comme la tension appliquée au fil est comprise entre 0,01 et
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0,06 gr par denier;, l'allongement à l'intérieur du tube est négligeable.
Ain- si qu'on le verra plus loin, il est essentiel que le fil soit maintenu en contact avec la bain sans étirage appréciable à partir d'un point où le fil n'est pratiquement plus étiré par la tension d'étirage initiale sous une ten- sion ne dépassant pas 0,06 gr par denier (ce point étant généralement à 1 1/2 pouces de la surface de la filière),jusqu'en un point où le fil.est suscep- tible de supporter une tension d'au moins 0,5 gr par denier sans se rompre.
Sur la Fig. 2 des dessins, les mêmes chiffres de référence dési- gnent les mènes parties que sur la Fig. 1. 40 désigne une barre de convergen- ce sur laquelle passe le fil venant de l'embouchure du tube, en se dirigeant vers le rouet 42. Le rouet 42, et la bobine de guidage coopérante 43 tournent à une vitesse choisie pour que le fil traverse le tube 18 à une vitesse légè- rement supérieure à la vitesse du liquide' s'éqoulant dans le tube.
Le fil pas- se du rouet 42 sur un second rouet 44 et sur la bobine de guidage coopérante 45. Le second rouet 44, comme dans l'appareil 'représenté sur la Fig. 1, tour- ne à une vitesse périphérique supérieure de 25 % au moins à la vitesse péri- phérique du rouet 42.- Le fil est ainsi étiré d'au moins 25 % entre les rouets 42 et 44.
Si on le désire, le fil étiré entre les rouets 42 et 44 peut être traité par un liquide de coagulation ou un liquide d'étirage à la température ambiante, ou à une température sensiblement supérieure à la température am- biante. Ce liquide peut être appliqué par des tubes à ouverture réduite 46 et 48, respectivement placés au-dessus des rouets 42 et 44. Le fil 14 venant du rouet 44 est enroulé sur la bobine 52 qui peut être entraînée par un galet de contact 54.
Sur la Fig. 3 des dessins, les mêmes chiffres de référence dési- gnent des pièces analogues à celles des Figs. 1 et 2. Le fil sortant du tube 18, qui dans ce cas est placé à un angle assez aigu entre le réservoir 16 et le bac 20, passe sur des rouleaux-guides à palettes 60 et 62. Ces rouleaux sont munis de palettes 61 de dimensions suffisantes pour opposer une certaine résistance à la rotation quand ils plongent dans le bain contenu dans lebac 20. Le fil passe du rouleau 62 sur une poulie à gorge 64, en rotation libre, puis autour du rouet 66 et de la bobine de guidage 67, qui entraînent le fil hors du tube 18 et sur les rouleaux-guides à palettes 60 et 62.
La vitesse du rouet 66 est choisie de manière que la tension sur le fil entre la sortie du tube 18 et le rouleau 60 soit comprise entre 0,01 et 0,06 gr par denier.
On voit que le fil est progressivement tendu et étiré entre le rouleau 60 et le rouet 66, à cause de la traction exercée sur le fil opposée à la résis- tance à la rotation des rouleaux 60 et 62.
Le fil 14 passe du rouet 66 dans un entonnoir 68 animé d'un mouve- ment de monte-et-baisse, qui le guide de manière connue à l'intérieur du pot de filature tournant 70.
La composition de viscose formant des filaments est étirée dans le bain de coagulation sous une tension ne dépassant pas 0,06 gr par denier, jusqu'à ce que cette tension ne détermine plus d'allongement appréciable des filaments fraîchement formés. En général, cet étirage se produit pendant le premier pouce et demi du tajet du fil à partir de la filière. En étirant le fil dans cette région, les filaments sont atténués avant que la coagulation s'achève, autrement dit, le fil est encore dans un état très plastique, voire même liquide. Le fil doit être étiré suffisamment en ce point pour assurer la formation de filaments droits,mais peut être étiré à un degré quelconque à condition de na pas interrompre les filaments.
Les filaments dans cette région, parce qu'ils sont dans un état très plastique ou liquide, peuvent s'allonger fortement sans être soumis à une tension supérieure à 0,06 gr par denier sans orientation des micelles et sans conséquences indésirables sur les propriétés du fil, ce qui permet, de filer des fils de rayonne viscose dans le bain de coagulation à des vitesses très élevées par exemple de l'ordre de 4.000 à 10. 000 pouces (100 à 250 m) par minute.
Après l'étirage des filaments à la sortie de la filière, il faut les maintenir en contact avec le bain de coagulation sous une tension et un
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étirage très faibles, par exemple une tension comprise entre 0,01 et 0,06 gr par denier jus qu'à ce qu'ils soient capables de supporter une tension d'au moins 0,5 gr par denier sans se rompre; ils peuvent alors subir un éti- rage supplémentaire important. En filant dans le bain de coagulation a une vitesse de 5.000 pouces (125 m) par minute environ, un. fil du denier 200 doit être maintenu dans cette gamme de tensions réduites sur 15 pouces(37,5 cm) environ.
Un fil de denier plus élevé doit être maintenu dans la même gamme de tensions sur une distance un peu plus grande, et sur une distance propor- tionnellement plus grande quand la vitesse de filature est plus élevée.
Une fois les filaments capables de supporter une tension de 0,5 gr par denier au moins sans se rompre, on les soumet à un étirage d'au moins 25 % et de préférence d'au moins 50 %. Ceci ne signifie pas que les filaments doivent être soumis à une tension de 0,5 gr par denier au moins; il suffit qu'ils soient assez stabilisés pour pouvoir supporter cette tension. On peut effectuer ce second étirage dans le bain de coagulation et/ou de régénération ou bien on peut faire passer les filaments du bain de coagulation dans un bain d'étirage qui peut être constitué par de l'eau entre 60 et 100 C, ou par une solution faiblement acide (moins acide que le bain de coagulation) chauf- fée entre 60 C et son point d'ébullition.
Les filaments peuvent en somme, être étirés dans un liquide ou un gaz quelconque à condition qu'ils n'y soient ni attaqués, ni dégradés.
Le bain de coagulation peut avoir n'importe quelle composition propre à coaguler la composition de viscose formant des filaments. Cependant, de préférence, le bain sera du type dit de Mueller, contenant. de 6 à 13 % de H2SO4, et de 15 à 30 % de sels non organiques comme par exemple Na2SO4, ZnSO4 et/ou FeSO4. Des résultats particulièrement intéressants ont été obtenus par l'emploi d'un bain de coagulation et de régénération contenant entre 6 et 12 % de H2S04, 18 et 28 % de Na2SO4, 0,5 et 15 % de ZnSO4 et 0 et 10 % de FeSO4.
L'emploi de ce bain en combinaison avec le procédé décrit permet d'obtenir un fil de rayonne viscose remarquable. La présence de ZnSO4 et de FeSO4 dans le bain semble donner au fil une meilleure résistance à l'écrasement et à l'usage que l'emploi de l'un ou de l'autre séparément.
Dans la description ci-dessus, le seul dispositif représenté pour appliquer un étirage préliminaire aux filaments incomplètement coagulés, et maintenir ensuite ces filaments en contact avec le bain de coagulation sans les étirer appréciablement jusqu'à ce qu'ils soient capables de supporter une tension d'au moins 0,5 gr par denier comprend un élément tubulaire à travers lequel le bain s'écoule en même temps que le fil y passe. On peut utiliser tout autre moyen pour arriver au même résultat, par exemple un dispositif en- traînépar un mécanisme,mais le tube à courant de liquide du bain est consi- déré comme plus pratique et plus adéquat.
Grâce à la présente invention, on peut obtenir un fil de rayonne viscose à facteur soie particulièrement élevé, à des vitesses de filature su- périeures aux vitesses utilisées jusqu'à présent. On peut arriver facilement à des vitesses de filature dans le bain de coagulation de 4.000 à 10. 000 pou- ces (100 à 250 m) par minute ou plus, tout en obtenant un fil de valeur com- merciale satisfaisante. Si on considère que le fil peut être étiré de 25 % à 100 % en bain d'étirage, ce qui porte la vitesse de la bobine d'entraînement, de la bande ou du pot de filature entre 5. 000 et 20.000 pouces (125 à 500 m) par minute, on réalisera tout l'intérêt de l'invention. Le procédé de l'in- vention n'est cependant pas limité à ces grandes vitesses de filature.
Dans les procédés connus pour la filature de la rayonne viscose, c'est-à-dire dans les procédés de filature où le fil est étiré pendant toute sa coagulation, la section transversale des fils passe d'une forme relative- ment ronde et finement crénelée à une forme irrégulière à gros créneaux quand on augmente la vitesse de filature. Dans le procédé de l'invention, la sec- tion des fils garde, même aux vitesses les plus élevées la forme relativement ronde et finement crénelée qu'on obtient par les procédés connus aux vitesses
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de 2 à 3 , 000 pouces(50 à 75 m) par minute.
D'après les résultats obtenus en appliquant le procédé de.la pré- sente invention, il semble extrêmement important, en particulier aux grandes vitesses de filature que l'étirage préliminaire soit appliqué au fil assez près de la surface de la filière pour qu'une tension de moins de 0,06 gr par denier suffise pour étirer appréciablement le fil, , la distance étant généra- lement moins de 1 1/2 pouce de la surface de la filière, et que la tension exercée sur le fil soit maintenue au strict minimum, à savoir entre 0,01 et 0,06 gr par denier, entre le point où la tension initiale n'étire plus sensi- blement les filaments et le point où les filaments sont capables de suppor- ter une tension d'au moins 0,5 gr par denier sans se rompre.
Les filaments peuvent être alors étirés de 25 % jusqu'à un degré quelconque inférieur à leur point de rupture, de manière à obtenir des fils présentant d'excellentes propriétés physiques.
L' exemple qui suit, dans lequel toutes les parties sont en poids sauf indication contraire, illustre le procédé de la présente invention. Il est uniquement donné à ce titre, et ne limite pas la portée de l'invention.
EXEMPLE
Une solution de viscose, préparée de parties égales de pâte-de bois et de linters de coton, contenant 7 % de cellulose et 6 % de soude cau- stique et mûrie à un indice de sel de 3,75 est extrudée par une filière dans un bain contenant 11,5 % H2SO4,21 % Na2SO4 et 0,7 % ZnSO4 maintenu à la tem- pérature de 55 C de manière à former un fil de denier 188 et de 40 filaments.
Un élément tubulaire, constitué par un tube en verre creux de 47 pouces de long, d'un diamètre intérieur de 11/32es de pouce est monté dans le bain avec son ouverture à 5/8e de pouce de la surface de la filière et s'étend vers le bas vers un second bain contenu dans un bac inférieur:
une distance, mesurée verticalement, de 45 pouces sépare les surfaces des deux bains, ce qui déter- mine 1-'écoulement du liquide du bain à raison de 5060 pouces par minute à travers le tube, A la sortie de la filière, le fil fraîchement formé est di- rigé dans Isolément tubulaire, le traverse, est retiré du bain inférieur et passe sur un rouet entraîné à une vitesse périphérique de 5250 pouces par mi- nute, la tension totale exercée sur le fil pendant son déplacement dans le bain et vers le rouet étant de l'ordre de 6 gr. Le fil passe ensuite sur et autour d'un second rouet entraîné à une vitesse périphérique de 6560 pouces par minute, et est étiré de manière à former un fil du denier 150 en étant soumis à une tension de 33 gr pendant son passage entre les deux rouets.
Le fil est ensuite recueilli, lavé et séché. Il présente une ténacité de 1,79 gr par denier, et un allongement de 25,7 % (facteur soie : 46). Il n'est pas cassant, et ses filaments, qui sont lustrés, présentent une section ronde et crénelée.
A titre de comparaison, un fil filé de manière assez analogue, mais soumis à une tension de 10 gr pendant son passage de la filière au pre- mier rouet, puis étiré par application d'une tension de 44 gr' présente une ténacité de 1,69 gr par denier seulement, et un allongement de 15,8 % seule- ment (facteur soie: 26,7).
Comme on ne peut déterminer facilement à quel point du bain de coagulation et de régénération ou du bain d'étirage des filaments sont com- plètement coagulés et/ou régénérés, le terme "vitesse de filature" se rappor- te dans l'ensemble de la description et des revendications, sauf quand il est réservé explicitement à la vitesse de filature en un point déterminé, à la vitesse du fil à la bobine d'entraînement ou autre dispositif analogue.
Par le procédé de l'invention, on peut filer à des vitesses ex- trêmement élevées (de 5 à 10.000 et même 20.000 pouces par minute) un fil de rayonne viscose présentant des propriétés physiques équivalentes à celles qu'on obtient par les procédés connus et en usage, à des vitesses relative- ment peu élevées (de l'ordre de 3.500 pouces par minute).
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De nombreuses modifications pouvant être apportées aux détails de l'invention, sans s'écarter de celle-ci. @
REVENDICATIONS.
1. - Procédé de filature de rayonne viscose caractéristisé en ce qu'on extrade la viscose par une filière dans un bain de coagulation pour ob- tenir un fil, on étire ce fil une première fois, on le maintient sous une ten- sion inférieure à 0,06 gr par denier, et on l'étire une seconde fois.