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La présente invention est relative à du papier aynth tique présentant une résistance améliorez la traction A l'état sec et contenant des filaments de polyacrylonitrile fibrille * L'invention concerne aussi un procédé pour la préparation d'un tel papier.
On lait que l'on peut obtenir du papier possédant des propriétés avantageuses extraordinaires lorsqu'on utilise des
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fibres de polyacrylonitrile fibrille filées à l'état humide coa<*' me matière de départ. Des procédés pour la fabrication de pa- pier de ce type sont décrite dana lea breveta de* Etats-Unie
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d'Amérique n* 2.810.646 accordé le 22 octobre 1957, n',.0'. et n* ).047.456 accordés le 31 juillet 1962.
Un tel papier se compose en majeure partie de fibres
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entremêlées et fibrillés déposées sous forme d'une nappe huai- de, les fibres étant du type décrit. Les propriétés avantageuses du papier en question se traduisent par une stabilité excellente
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des dimensions du papier 4 l'état humide, par une bonne r3.s tance aux produite chimiques, ainsi que par une bonne résistance aux rayons ultra-violets et aux attaques bactériennes* Cependant dent, un .inconvénient d'un tel papier est sa résistance à la
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traction à l'état sec# qui est inférieure à celle d'un papier cellulosique de poids correspondant,
Le papier du type évoqué plus haut .'obtient, de pré-
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férence, par filage A l'état humide d'une fibre de polyacrylani. trile capable de es coaguler dans l'eau, dans un bain dt cémen- lotion aqueux, de manière à former des filaments de polyacrylo"' nitrile à l'état gélifié humide,
par étirage des filaments
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de façon & augmenter leur solidité par découpage des filaments en tronçons de longueur voulut pour la fabrication de papier par raffinnage des filaments en suspension aqueuse jusqu'à ce que ces filaments aient subi une fibrillation telle qu'ils res- semblent à des libres cellulosiques pour la fabrication de pa- pier, par niée en feuille de la suspension fibreuse seule ou en mélange avec des fibres cellulosiques communément utilisées pour la fabrication de papier,de manière à former une nappe humide et par chauffage de cette nappe,
pour la sécher et pour coller l'une à l'autre les fibrea de polyacrylonitrile y conte* nuée. retirage dont il est question ci-dessus peut, si on la . désire, s'effectuer pendant que les filaments se trouvent dans le bain de coagulation.
Lesfilment$ peuvent également être étirée au cours d'un stade ultérieur du procédé, par exemple, lorsqu'ils se déplacent dans le béin de lavage chaud (tempéra* ture de 71*C à la tempéréture d'ébullition), dans lequel ces fi- lamente passent normalement, lorsqu'ils quittent le bain de coa- gulation. Les fibres sont de préférence, soumises à plusieurs étirasse supplémentaires et certaines sinon tous ces étirages peuvent s'effectuer, pendant que les filaments se trouvent dans une atmosphère de vapeur d'eau surchauffée.
L'allongement total le plus important est généralement obtenu, lorsque les filment* sont soumis à plusieurs étirages consécutifs par exemple aux nombre de 5 ou davantage, les filaments étant relâchés entre deux étirages successifs.
Un faisceau de filaments parfait est nécessaire pour la fabrication de matières textiles* C'est pourquoi, il était d'usage, dans le passés de n'étirer les fil*mente que modérément et d'éviter ainsi le danger de rupture de ces filaments* Ainsi dans le passé, des filaments destinés à former des produite tex- tilts n'ont été étirés que jusqu'. environ 60% ou 40% de leur point de rupture.L'expression " point de rupture" désigne
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le point o au moine Certaine des filaments d'un t,1lo,au et brisent* lorsqu'ils sont soumis à un étirage.
Comme on lia déjà signal* , il est drubaga dans la fabri- cation de filaments de soumettre ceux-a1 , un certain nombre d'étirages successifs, en les relâchant entre deux étirages successifsce qui permet d'allonger les filaments beaucoup plus
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que possible, si on ne procédait pas de cette Manière progressif ve, l* expression "étiré Jusqu'à B0 de leur paint, de rupture- signifie que las filaments sont allongés jusquti 8 de l'a11on- gement auquel ils se briseraient, si l'allongement était pour- suivi nana interruption.
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On a découvert 4preeent qu'un papier à base de polytery-a lonitrile présentant une résistance améliorés à l'état sec est obtenu, lorsque les filaments sont étirés sensiblement plus fortement qu'habituellement et lorsqu'ils sont fibrilles sans relâchement, Conformément à la présente invention, les filment*
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sont étirés jusqu'à environ 80% et, de préférence, jusqu'à 90% de leur point de rupture et ils sont soumis à un affinage, avant d'être sensiblement relâchée.,
La demanderesse a constaté que du papier formé de fila- ' ment* qui ont été étirés dans cette moeurs et fibrilles de cette Manière possèdent une résistance à la traction à l'état sec fortement accrue, cette résistance pouvant, par exemple,
âtre
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deux foie auao1 grande que celle pouvant être obtenue en opérant autre.ment.
Des essais ont montré que le papier synthétique préparé
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à partir de filaments n'ayant pas subi d'étirage une résistant à la traction à sec presque nulle et que la résistance à la traction du papier augmente graduellement et de Manière sensible ment linéaire, lorsque lois filaments dont étirés jusqu'à environ 80% de leur point de rupture.
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Au-delà de cette valeur de 80%o la résistance A la trac- tion augmente fortement pour chaque augmentation d'étirage et
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la courbe prend une allure presque vertical ; lorsque 1", f11..." menti sont étirés à raison de plus de 80% du point de rupture* Au-delà d'une valeur de 95%, la courbe est pratiquement verticale.
Dans le procédé suivant l'invention, il convient d'ef- fectuer le battage avant que les filament* subissent un relâche-
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ment substantiel après leur étirage, c'est-à-dire avant que les filaments aient été relâchés de plus de 10% environ. Ce rela" chement peut Sire empoché en refroidissant rapidement les fibre. jusquft moins de 40'0, pendant qu'il. sont à l'état étiré ou allonge.
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Il est souhaitable de Maintenir les filaments A 1.'t., gélifie humide jusqu'au stade de séchage final, car tact favc- ries la production de papier possédant la meilleure résistance à la traction, Les meilleurs résultats sont généralement obte-
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nua en ce qui concerne la résistance à la traction à l'état ayez lorsque les filaments et les fibres contiennent, pendant toute la durée du traitement, jusqu'au stade final où la nappe de fi-
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bres est séchée de l'tau libre, ofest4-dire de l'eau que l'on peut enlever par compression ou par centrifuge tien,
Le stade ou traitement d'affinage dont il est question
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plus haut s'effectue en soumettant les filaments en pOlyaory1o- nitrile gélifié filés à l'état humide et tronçonnée à un bat- tage analogue à celui qui cet effectué lors de la fabrication de papier cellulosique. Cet affinage se poursuit jusqutà os que les fibres ait l'aspect général de libres cellulosiques pilonnées convenant pour la fabrication de papier. Un avantage du procédé suivant la présente invention réside dans le fait que la dures
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de l'affinage ou du raffinage est généralement raceouraitt pour obtenir un degré voulu de fibrillation.
Avant, pendant ou après battage ou pillonnaga, on peut ajouter à la suspension fibreuse des matières telles que celles communément utilisées pour la fabrication de papier cellulosique
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notamment des résines augmentant la résistance à l'état hmaida,
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des résines augmentant la résistance z l'état esot des chargea minérales des colorante et des pigmentât ainsi que des libre. cellulosiques convenant pour la fabrication de papier.
La suspension fibreuse préparée par l'un quelconque des procédés décrite plue haut est alors transformé* en une nappe aqueuse par un quelconque des procédés utilisés commercialement jusqu'ici pour la fabrication de nappes cellulosiques compara-
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blés. Une température de séchage dépassent 65,y'0 est employée, pour lier trm1quement les fibre. l'une z l'autre.
Les exemples suivants illustrent l'invention. sans que celle-ci y soit limitée. Sauf indication contraire, toutou les parties et tous les pourcentages sont en poids, L'expression "denier calculé", telle qu'elle est utilisée dans la présent mé- moire pour un filament à l'état gélifié, désigne le denier du filament après séchage.
EXEMPLE 1
Un polymère ternaire obtenu par polymérisation d'un mé-
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lange d'environ 85% d'acrylonitrile, d'environ z d'acrylnida et d'environ 7*5 de 2 Béthyl-5 vinylpyridine et ayant un poids moléculaire moyen d'environ Ô7.5OO est dissous dons une solution aqueuse concentrée de thiocyanate de sodium. de manière A for- mer une solution de filage contenant environ 10% du polymère ternaire précité, environ 44% de thiocyanate de sodium et envi-
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ron bzz 4' eau Après déoadration et filtration, cette solution est chauffée 80.0 et extrudée dans une filière comportant 1596 ttoua d'un diamètre de 165 micron..
dons un baiqûe coagula* tion constitué d'une solution aqueuse à environ 10% de thiocya-
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nate de sodium maintenue à environ 15''C.
La matière filamenteuse gélifiée traverse le bain de coagulation, à partir dela face de la filière, sur une distance d'environ 76,2 cm. Cette matière est retirée du bain par deux rouleaux extracteurs convergents. La matière gélifiée est éloignée
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de manière continue, de ces rouleaux, par deux titrée roule convergente, dont la vitesse périphériaue est supérieure à celle des premiers rouleaux.
Ainsi la matière filamenteuse , qui passa dans de l'air entre les rouleaux en question, subit un étirage d'environ 1,94x sa longueur originelle*
Le faisceau de filaments continu gélifiée à l'état hu- mide est alors lavé. de manière continue, sur deux rouleaux de lavage verticaux, jusqu'à être sensiblement exempta de thio- cyanate de sodium* Un étirage de 6,25x eat ensuite appliqué au- dit faisceau entre des rouleaux d'étirage, tout en faisant paa- ser le faisceau de filaments dons un bain d'eau chaude maintenue à environ 99 C. L'allongement ou étirage total est, par censé- quant, d'environ 12,1x la longueur originelle de la matière fi- lamenteuse, Le denier est de 3,0 par filament.
L'allongement du filament à la rupture est de 13x, en aorte que le filament *et étiré à raison de 93,1% de son point de rupture.
Le faisceau de filaments gélifié obtenu est rapidement refroidi, à l'état étiré ou allongé, jusqu'à 40 C, de manière à empêcher un relâchement, après quoi il eet coupé en tronçons ayant, en moyenne, une longueur de 1,27 cm environ. 400 g de cette matière gélifiée cent mélangés à 19.600 ce d'eau et pilon- nés dans un pilon de Valley d'une capacité de 0,68 kg, un poids de 2,26 kg étant appliqué sur le bras de levier. Des nappes sont préparées au moyen de la suspension obtenue, de la Manière décrite plus haut, dans la partie du présent mémoire qui précè- de les exemples.
La durée nécessaire pour obtenir une nappe présentant la résistance à la traction maximale à l'état sec exprimée en kg/mètre (poids de base: 22,6 kg par 62,5x 100 cm/ est de 500 rame est 155 minutes. La température de séchage est de 115,5 C.
La nappe obtenue A la fin du traitement de pilonnage ou de bat- tage a une résistance à la traction à l'état sec de 274,9 kg/m.
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EXEMPLE
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On opère sensiblement de la manière décrite dans l'exemple 1, ai ce n'est que le polymère ternaire a un poids moléculaire moyen d'environ 62.000 et est obtenu par polymériaa- tion d'un mélange d'environ $5 d'acrylonitrile, d'environ z d'acétate de vinyle et d'environ de etdthyl5vinylpyrid,nr; le bain de coagulation ont maintenu à une température d'environ 20*C et la matière filamenteuse gélifiée eet soumise à un étira- ge de solvant de 1,64 x et à un étirage à chaud de 9,8 x (avant d'atteindre le point de rupture initial ), ce qui donne un éti- rage total de 14,4 x. A la rupture,d'étirage eet de 15 x ,en
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aorte que les filaments sont étirée jusqu'à z de leur point de rupture, Le denier calculé est de 2,4 par filament.
Les conditions d pilonnage et de battage et de fabrica- tion de papier sont sensiblement celles décrites dans l'exemple 1, si ce n'est que le poids appliqué au bras de levier du pilon est d'environ 900 g, tandis que la durée de pilonnage ou de bat- tage nécessaire pour atteindre la résistance maximale à la trac- tion de la fouille est de 5 heures. La feuille de papier obtenue à partir de la suspension a une résistance à la traction à l'état
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sec de l'i$,5 kg/m (22,6 kg base pondérale).
EXEMPLE?
On opère sensiblement de la manière décrite dans l'exem- ple 1, si ce n'est que le polymère est un copolymère binaire
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ayant un poids moléculaire moyen d'environ 72oOOO et obtenu par polymérisation d'un mélange d'environ 90% d'acrylonitrile et d'environ 10% d'acrylate de méthyle; le bain de coagulation est maintenu à une température de 25'C et la matière gélifiée eet soumise à un étirage de solvant de 1,5 x et à un étirage à chaud de 8,4 x (avant d'atteindre le point de rupture initial), ce qui donne un étirage total de 12, 6x. L'allongement à la rupture
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est de bzz x, en sorte que l'étirage atteint 93% du point de rupture.
Le denier calculé est de 2,9 par filament.
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te battage ou pilonnage a 'effectue sensiblement de la manière décrite dans l'exemple leu en utilisant un poids de at,St6 à sur ' le bras de levier et en pilonnant pendant 70 minutes, poux* 1 teindre la résistance maxi.ale à la traction, La feuille de pas pier obtenue J1 l'aide de la suspension obtenue à la fin du bat- tage a une résistance à la traction à l'état seo de 262,4 bzz 22#65 kg poids de base* EXEMPLE On opère sensiblement de la manière décrite dans
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l'exemple 3, si et n'eet que l'extrusion se fait dans une fi ' libre z 74roue d'un diamètre de 650 microns, dans un bain de coagulation constitué par une solution aqueuse à environ 10% de thiocyanate de sodium maintenue à environ 0 C,
la matière filamenteuse gélifiée suit un étirage dans un solvant de 2,5x et un étirage à chaud de 5,1 x (avant d'atteindre le point de .
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rupture initial), ce qui donne un étirage total de 1, à ,al longuement à la rupture est de 1;3,5 x, en sorte que l'étirage correspond à 95% du point de rupture des filaments. Le denier calculé est de 28,8 par filament.
3400 g (base sèche) de fibres découpées à une longueur moyenne d'environ 1,27 cm sont chargée dans un pilon de Valley d'une capacité de 2,26 kg contenant environ 96.600 co d'eau, de manière à former une suspension contenant environ 3,4% de fibres sèches. La matière obtenue est traitée pendant 5 heurte,
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en appliquant un poids de 45,3 kg sur le bras de levier du pi- lon, A la fin de ce traitement, on obtient une suspension qui permet la production d'une feuille de papier possédant une ré- eiatanc8 maximale à la traction à l'état sec. Cette résiotance est de 31309 kg/m (22,6 kg poids de base).
Une résistance à la traction aussi élevée dans un papier synthétique non Oel1u1oot...' , que et non modifié est tout à fait inattendue et surprenante et ne pouvait en aucune manière être prévisible, selon les en- saignements de la technique antérieure. Les différences
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dans les propriétés d'un ter papier synthétique août tella<aaHt importantes et tellement inattendues qu'il s'agit de différences de nature et paa simplement de différences de degré , si l'on considère en particulier qu'aucune des autres propriétés inté- ressantes du papier n'est défavorablement affectée* Parmi les propriétés intéressantes que possède encore le papier.
on peut citer sa stabilité de dimension sensiblement absolue lorsque ce papier est exposé à des atmosphères présentant des teneurs
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variablea en humidité et ème lorsqu'il est aaia en contact avec de l'eau; son aptitude à conserver une fraction apprécia**
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blo de sa résistance normale à la traction a l'état sec, lors qu'il est humide;
sa résistance notablement élevée à la pénétra* tion de l'eau et à la pénétration de l'encre, en comparaison de celle d'un papier cellulosique contenant la même proportion d'apprêt de colophane; ainsi que sa résistance supérieure en comparaison du meilleur papier cellulosique, .
l'attendrissement à la dégradation et à la décoloration, lors d'une exposition prolongée à la lumière ultra-violette et à l'oxygène. Ce* pro-
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priètés intéressantes ainsi que les valeurs élevées de réeia-' tance à la traction à l'état sec caractérisent le papier et les autres produite sous forme de nappes obtenue dans le cadre de la présente invention,
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BXBMPLS.S Un homopolymère d'acrylonitrile ayant un poids molécu- laire moyen d'environ 74500 est dissous dans une solution aqueu- ,se concert'6e de thiocyanate de sodium* de manière a former une solution de filage contenant environ 9,8% de polyacrylonitrile, le restant étant constitué de fractions à peu près égales en
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poids de thiocyanate de sodium et d'eau.
Après déaaération et filtration, cette solution de filage est chauffée environ 8500 et extrudée dana une filière & 45 troue d'un diamètre de 75 mi- crona, dans un bain de coagulation constitué par une solution
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aqueuse 13% de thiocyanate de uodium, ce bain de coagulation
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étant maintenu à une température d'environ 0 C. Le filage s'ef- fectua de manière à obtenir un denier total de 75.
On fait parcourir à la matière filamenteuse gélifiée une distance d'environ 8,75 cm depuis la face de la filière, dans le bain de coagulation, après quoi on retire cette matière- du bain de coagulation au moyen de rouleaux extracteurs conver- gents, sur lesquels le filament suit un trajet hélicoïdal de l'extrémité d'entrée à l'extrémité de sortie des deux rouleaux.
Le filament gélifie est enlevé, de Manière continue de ces rou- leaux par une seconde paire de rouleaux convergents, dont la vitesse périphérique est supérieure à celle des rouleaux conver- gente. La matière filamentaire gélifiée est à une température moyenne d'environ 5 C pendant son passage des deux premiers rouleaux convergente, dans une atmosphère gazeuse inerte, qui peut être de l'air, . la seconde série de rouleaux.
Ainsi la ana un solvant matière filamenteuse gélifiée est étirée da raison de 3,25 x il* longueur originelle,
Les filament* gélifiés étirée sont alors lavés à l'eau sur la seconde paire de rouleaux convergents, pour éliminer sono siblement tout le thiocyanate de sodium. Les filaments sont en suite amenés à une troisième paire de rouleaux convergents tour- nant à une vitesse périphérique sensiblement supérieur* à celle des rouleaux de la seconde paire.
En passant entre la seconde paire et la troisième paire de rouleaux convergents la matière filamenteuse est étirée à chaud, tout en étant amenée à passer dans une cuve d'eau maintenue à une température d'environ 98 C.
Ce second étirage s'effectue jusqu'à début de rupture de la ce-* tière filamenteuse par exemple jusqu'à un degré tel que l'éti- rage total soit d'environ 12 fois la longueur originelle de la matière filamenteuse gélifiée* L'étirage ou allongement des fi- lamente à la rupture est de 13x, en sorte que les filaments ont été étirés jusqu'à 92,5% de leur point de rupture,
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La matière filamenteuse gélifiée obtenue et ensuite
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traitée de la manière décrite dans l'exemple 1, Le produit obtt nu après traitement dans le pilon a une résistance à la traction à l'état sec de l'ordre de 285,6 kg/m (22,6 kg poids de bas*),
EXEMPLE On opère comme dans l'exemple 5,1 ci ce n'est qu'on uti-
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lise un polymère ternaire d'environ 6 d'acrylonitrl1e, d'en- viron 7#5% d'aerylamide et d'environ 7tS% dt1-#'thyl-5..-vinylpyri. dîne ce polymère ternaire ayant un poida moléculaire moyen d'en- viron 8i.5G0 ce polymère ternaire est d1... dans une sslu- tion aqueuse concentrée de thiocyanate de sodium, de manière à former une solution de filage contenant environ 10% dudit poly- mère ternaire,d'environ 44% de thiocyanate de sodium et d'en- viron 46% d'eau.
Le* conditions de filage sont celles décrites dans l'exemple 5, si ce n'est que le premier étirage est omis ,
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et que la matière filamenteuse gélifiée est étirée A chaud, après avoir été lavée sur les rouleaux de lavage conversent., jusqutâ début de rupture, c'est-à-dire jusquti environ 11 fois la lon- gueur originelle de la matière filamenteuse, tandis qu'on fait passer dans une cuve d'eau maintenue z1 une température d'en- viron Ç00, L'allongement à la rupture du filament .et de llî5x# en sorte que les filaments ont été étirés jusqu'à 95,5- de leur point de rupture.
La matière filamenteuse gélifiée obtenue est ensuite traitée et transformée en fouilles de la Manière décrite dans l'exemple 1, La feuille obtenue & la fin du pilonnage a une ré-
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sistance à la traction à l'état sec d'environ 267,7 k8%c.
142PLE - z On opère comme dans l'exemple 1, si ce n'est qu'on utta liée une filière & 1596 troue d'un diamètre de 165 micron., l'éti rage effectué en premier lieu sur les filaments étant de 2,5x, après quoi les filaments sont divisée. en trois traction. qui
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sont respectivement étirées dans la mesure indiquée-dtMw tableau suivant , Les fraction$ sont ensuite transformées <? ptw pier, de la manière décrite dans l'exemple 1. '\., :.. ..
J'4,
Les résultats suivante sont obtenue, en comparaison delà résultats obtenus en traitant un faisceau de fibre. non étirée de la même manière.
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Bfcta Vfl.n,,fttWWfta # Meittot
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<tb> Lot <SEP> Froid <SEP> chaud, <SEP> Total, <SEP> % <SEP> du <SEP> denier <SEP> la <SEP> traction <SEP> du
<tb>
<tb> n <SEP> x <SEP> x <SEP> x <SEP> maximum <SEP> cale. <SEP> papier
<tb>
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¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯ kalm 1 néant néant néant 0 ### 10#9 2 2,5 3,32 8,3 70 5076 66,04
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<tb> 3 <SEP> 2,5 <SEP> 4,0 <SEP> 10,0 <SEP> 84 <SEP> 4,76 <SEP> 71,4
<tb> 4 <SEP> 2,5 <SEP> 4,76 <SEP> 11,9* <SEP> 100 <SEP> 4,04 <SEP> 149,9
<tb>
Pour cet étirage quelques fibres du faisceau se sont brie',.
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Dans le présent mémoire l'expression .polyacrylon1ri1. ' formant un fil ornent* est utilisé' dents son sent établi peu!* décrire du polyacrylonitrile et des copolyraères et 1rtt.rpoly.
;'1. mères contenant principalement du polyacrylonitrile possédant des propriétés telles qu'il puisse former des fibre., Les copo11. mères et intsrpo.rsa de polyacrylonitrile s'obtiennent en polymérisant de l'acrylonitrile avec un ou plusieurs polymère vinyliques copolym6risables avec ce cocpoeé; 1 cotte fin la proportion pondérale dacry,anttr,le est de préférence, d'au moins 80$ environ du mélange polym6riaable. Les monomères oopo- lymér1.8blel peuvent Atre constituée par du m6thocrylonitrilog du méthacrylate de méthyle de ltacrylate de méthyle, de la 2" vinyl-54thyl-pyrîdine acryls#ide, de 1aaét*te de vinyle, du chlorure de vinyle, du méthacrylate de diméthylamino éthyle et des mélanges de ces composée, ainsi que par de nombreux autres monomères appropriée au but en question.
Comme autres monomères utilisables seule ou en combinai'; Ion, pour former des copolymères d'acrylonitrile, on peut citer ceux décrits à titre d'exemple, par exemple, dans les breveta
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des Etats-Unis d'Amérique n* 2.558.730 du 3 juillet 1951 (ce- lonne 3, lignes 31-550 et n 2.736.722 du 28 février 1956 (co- lonne 4, lignes 66 A 27 dans la colonne 5)*
Le polymère obtenu peut contenir de petites quantités d'autres polymères ou agents formant des fibres servent de di- luants, de plastifiants etc.
Lea filament* utilisés dans le cadre de la présente invention sont formas en extrudant une solution de polyacryloni- trile formant un filament et pouvant se coaguler dans l'eau, dans un milieu aqueux, de manière à former un filament de poly- acrylonitrile fibrillable à l'état de gel humide.
La solution de filage est une solution du polymère dans un solvant soluble dans l'eau, qui peut être un liquide organique (par exemple, la diméthyl formamide et les solvant. décrite dans les breveta des Etats-Unis d'Amérique n 2.140.921, n* 2.558.330 et 2.404.713- 2.404.728 inclusivement). ou une solution *queues de sels@ tels que, par exemple, le chlorure de zinc, le chlorure de calcium et les thiocyanates de métaux alcaline et de guanidine, REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.