BE497355A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE D'OBTENTION DE NAPHTALINE A PARTIR DE FRACTIONS DE DISTILLATION 
DE GOUDRONS CONTENANT DE LA NAPHTALINE. 
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 Il est connu- d'obtenir la naphtaline partir d:'huile-s--de- gou- drons, qu'on a enrichies en naphtaline par distillation fractionnée. On applique d'habitude deux modes de-travail: 
1 ) Dans-le procédé par refroidissement au repos, on verse la fraction de goudron chaude dans des caisses de refroidissement. Au cours du refroidissement lent, qui se.prolonge pendant plusieurs jours, la naph- 
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 taline se. sépare- par r-rîatallisation. Lorsque la cristallisation est ter- minée-, on- séprol'huila des cristaux par soutirage.

   Pour le purifier da-- vanta.get. on- t-ra:Lte-1-e-prudut, cristallisé égoutté, broyé, dans-des machines centrifuges'pour ohten-ir- une- masse centrifugée de naphtal.ine.-bt8-cu bien- dans de? presses-pour obtenir une-'ma.de- J1S.phta.J.ine brute- pressés à chaud. 



   2d) Dans le procédé par refroidissement par agitation, on refroi- dit la fraction de naphtaline chaude dans des appareils à agitation, munis de dispositifs de-refroidissement, en une-ou-plusieurs phases, environ jus- qu'à la température   ordinaire-.   Cette opération nécessite, suivant la cons- 
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 truction des appareils ct'-agitation mécanique, des durées de refroidissement comprises entre 12 et-24 heures.

   La pâte cristallino obtenue par .ce- modede travail est séparée en huil-e et naphtaline brute par centrifugation. ' - Erx..partan7t- de fractromrqui présentent urt- enrichi osement en naphtaline d'environ 78% obtenu d'habitude dans la technique, on obtient par ces procédés de refroiaissemeat, dey rendements d'environ 65% sous forme de-pro- duit centrifugé- et-d'environ--50% sous forme--  de -masse-     comprimée-. -   
Pour rendre ces-procédés.d'obtention économiques, il est désirable que la fraction de départ ait une teneur élevée en naphtaline.

   Ces 
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 fractions riches-emnaphtiliney-qu'on peut traiter-facilement dans des cais- ses de-refroidissement-par. refroidissement au repos, imposent--pour--le re- froidissement-par-agitation) des exigences- -très grandes à la construction 

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 des appareils et à la technique opératoire. 



   On a trouvé, de façon surprenante, que par addition directe à la fraction de naphtaline chaude d'agents de refroidissement, par exemple d'eau ou de solutions aqueuses de sels, de composés alcalins ou alcalino- terreux, on obtient une diminution notable des temps de refroidissement en même temps qu'une augmentation des rendements. On peut effectuer le re-   froidissement   direct de façon continue-ou discontinue, et on peut l'effec- tuer seul ou en combinaison avec un refroidissement indirect. Si on injec- te sous pression- l'agent- de refroidissement en dessous du niveau de la frac- tion de goudron à traiter, on peut l'utiliser en même temps pour l'agitation. 



   L'aversion contre une addition directe de liquide de refroidis- sement aqueux à la masse à refroidir, se montre non fondée dans le cas con- sidéré, car on peut facilement séparer l'agent de refroidissement de l'huile après la séparation-de la naphtaline. On peut refroidir de façon connue le   liqui-   de- de refroidissement séparé et le-maintenir en-circulation aussi longtemps 
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 ' qu'on le désire. Un@ àissôbtiam de phénols, bases, etc. dans le liquide de refroidissement n'a pas d'importance, car ils restent dans le circuit. En utilisant des. solutions aqueuses alcalines, on peut simultanément-combiner 
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 le procédé suivant l'invention à l' obtentimr deo-phénols-.

   Dans les- opérations à grande-   échelle-,   les durées- de refroidissement, ne dépassent pas quelques heures, et on obtient des rendements- d'environ 75% de   masses-centrifugées-de   naphtaline brute ayant un point de solidification de- 77 à 79,5 . On peut traiter sans difficultés la pâte- cristalline obtenue-par refroidissement 
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 direct suivant le- nouveau-procédé-à cause -de- sa- dilution par l'agent de refroidissement, de sorte qu'aucune exigence-particulière ne- doit être imposée- à l'appareil, 
Le procédé est illustré avec plus de détails dans les exemples suivants EXEMPLE   1. -   
On soumet 10 Kg d'une fraction de naphtaline à un refroidisse- ment direct par une lessive de soude 1,15 froide à 20 . La lessive de sou- 
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 de est introduite- en-jets minces.

   Après- uae-durée- dl agitation de 140 min- tes, la température-du   contenu-   atteint 22 . On obtient avec un rendement presque quantitatif une masse-de naphtaline- centrifugée-ayant- un point de   solidification   de 77,6 . 



  EXEMPLE 2. - 
On traite 10,750 Kg d'une fraction de naphtaline ayant un point de clarification de   70    et une teneur en naphtaline pure de 77.1% au cours 
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 de 2 heures,. par 15Q000 litres d'eau. à 8  en agitant-vigoureusement. Après refroidissement indirect par   chemisa   d'eau   pendant-   une heure,   la-  températu- 
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 re finale-atteint 27. On sépare- par centrifugation la pâte cristalliBE- ainsi obenue en-naphtaline brute, huile- et eau. Le rendement en masse   cen-   
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 trifugée de naphtaline-brute, atteint 7,850 Kg, c'est-à-dire 73% par rapport a la fraction traitée et 94, 5 de- -la quantité- de- naphtaline qui y est conte-- nue-.

   Le peint de" solidification-de-larmasse centrifugée atteint 78,4 C. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. EXEMPLE 3. - On refroidit 9,780 Kg d'une fraction de naphtaline ayant un point de clarification de 69 , une teneur de naphtaline pure de 75% et une tempéra- ture de 75-90 pendant- une durée- de 4 heures à une-température finale de 25 par addition de- 20.000 litres- d'eau à 10 en agitant vigoureusement. Par cen- EMI2.8 trifugation de l1-huile et de--l'eau, on obtient bzz50 Kg de masse centrifugée de naphtaline brute ayant un point de- solidification de 78,2 . Le rendement EMI2.9 atteint 70% de la- fraction de naphtaline et 93 de la quantité de napthaline- contenue dans- la- matière traitée. l1LaY latiJ 3.

   Vl'31 i01YL7 1.- Procédé d'obtention de naphtaline brute à partir de fractions de goudron contenant de la naphtaline, caractérisé en ce qu'on met un agent <Desc/Clms Page number 3> de refroidissement en contact direct avec la fraction de goudron, de façon continue ou discontinue.

   2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on déverse l'agent de refroidissement en - pluie au-dessus de la sur- face de la fraction de goudron contenant de la naphtaline., avec ou sans appareil de répartition, avantageusement en agitant en même temps le contenu du réservoir.

   3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on injecte l'agent de refroidissement sous pression en dessous de la surface de la fraction de- goudron à traiter, et on l'utilise- simulta- nément à l'agitation.

   4.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on utilise de l'eau comme agent de refroidissement.

   5.- Procédé. suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on utilise comme agent de refroidissement des solutions aqueu- ses de composés alcalins ou alcalinoterreux.

   6.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on' utilise comme agent de refroidissement des solutions aqueuses de sels.

   7.- Procédé suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on fait suivre le refroidissement direct d'un nouveau refroidisse- ment indirect.