BE499305A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE ET   APPAREIL   POUR LE TRAITEMENT DE GOUDRONS DE HOUILLE BRUTS. 



   Dans le.traitement des fractions de goudrons à hauts points d'é- bullition, il est particulièrement difficile de séparer l'anthracène et le carbazol parce que les tensions de vapeur ne diffèrent pas beaucoup l'une de l'autre. En outre, de nombreux autres constituants des goudrons possèdent des points   d'ébullition   voisinso   1/anthracène   et le carbazol possèdant la même solubilité dans des solvants organiques, il est également difficile de sépa- rer ces deux constituants l'un de l'autre par dissolution et cristallisation ultérieure. Malgré cela, ce procédé a été appliqué de préférence jusqu'à pré- sent, mais il n'aboutit qu'à une production relativement faible, même en opé- rant en plusieurs étages.

   Un autre inconvénient du procédé connu consiste en ce que la redistillation de l'huile centrifugée nécessite une quantité rela- tivement grande de chaleur. Finalement, le procédé exige pour son applica- tion des installations industrielles importantes. 



   Suivant l'invention, on évite ces inconvénients en faisant en sorte d'obtenir lors de la distillation continue de goudrons de houille, des fractions ayant une teneur élevée en carbazol, anthracène et phénanthrène. 



  On arrive à ce résultat en réglant dans une colonne placée en tête de la colonne principale, à une pression déterminée (par exemple 500   mm   de mercure absolus) la température au fond de la colonne ( par exemple 325  ) ainsi que la quantité de chaleur introduite au fond de la colonne., de manière que, pour un nombre de plateaux suffisant entre le fond de la colonne et le pla- teau de chargement, le résidu sortant de la colonne ne renferme qu'une fai- ble quantité (par exemple 2 à 5%) des constituants de goudrons à point d'é- bullition plus bas que le phénanthrène, mais renferme cependant une propor- tion très élevée du phénanthrène et des constituants à point d'ébullition plus élevé. Le résidu de cette colonne de tête passe ensuite après chauffage dans un appareil de chauffage, au plateau de chargement de l'avant-dernière colonne.

   A la pression établie dans cette colonne, (par exemple 35mm de mer- cure absolus), de nombreux constituants du goudron de houille à point d'ébul- lition notablement plus élevé que le carbazol, s'évaporent, de sorte que, 

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 pratiquement, la totalité du carbazol monte sous forme de vapeur. Les cons- tituants à point d'ébullition plus élevé que le carbazol sont séparés dans une ou plusieurs colonnes latérales.

   Par réglage du reflux, on maintient à la tête de l'avent-dernière colonne, pour une pression donnée (par exemple 35 mm de mercure absolus), une température constante (par exemple environ 235 C) telle que pour un reflux suffisant et un nombre suffisant de plateaux entre la tête et le déchargement des fractions auxiliaires à point d'ébulli- tion le plus bas, les vapeurs passant en tête ne renferment qu'une faible quantité (par exemple 2 à 5%) des fractions à point d'ébullition plus élevé que le carbazol mais contiennent cependant une proportion très élevée du carbazol et des portions à point d'ébullition plus bas.

   Les vapeurs de tê- te de la colonne avant précédente, appelées ici carbazol brut, consistent donc, en dehors des petites quantités de constituants résiduels mentionnés, en phénanthrène, anthracène, carbazol et les composants du goudron qui bouil- lent entre l'anthracène et le carbazol, appelées ici fraction intermédiaire. 



   Suivant la présente invention, on fractionne le carbazol brut dans des colonnes disposées en série, en trois fractions : carbazol, fraction intermédiaire et anthracène et phénanthrène, par distillation. En outre, sui- vant l'invention on peut effectuer ce fractionnement également dans une co- lonne principale munie d'une colonne auxiliaire, de manière que la fraction de carbazol se rassemble dans le fond, la fraction intermédiaire dans la co- lonne auxiliaire et la fraction phénanthrène + anthracène à la tête de la .co- lonne. En plus d'une fraction à environ 90% de carbazol, on obtient suivant le nouveau procédé, un mélange bien fractionné d'avance d'anthracène et phé- nanthrène dont on peut obtenir les constituants individuels à l'état pur plus aisément que ce n'était possible jusqu'à présent.

   Un autre avantage du nou- veau procédé consiste dans le grand rendement en constituants de goudrons considérés ici. 



   Le procédé est décrit avec plus de détails en se référant à l'ap- pareil représenté schématiquement sur le dessin à titre d'exemple. 



   Le goudron déjà libéré de constituants à bas points d'ébullition, passe par la conduite 1 sur le plateau de chargement 2 de la colonne I montée en tête. Par un système de chauffage 3, on fournit à la colonne I à sa base 4 la quantité de chaleur nécessaire (par exemple suffisante à l'évaporation triple du résidu), pour que, pour un nombre correspondant de plateaux (par exemple 20 plateaux) entre le plateau de chargement 2 et le fond de la co- lonne 4, le résidu ne renferme qu'une faible quantité (2 à 5%) de consti- tuants de goudron à point d'ébullition moins élevé que le phénanthrène, mais renferme pratiquement la totalité du phénanthrène et tous les constituants du goudron à point d'ébullition plus élevé.

   On règle le reflux par la con- duite vers la tête de colonne 6 de manière que la température au fond de la colonne demeure pratiquement invariable. 



   Le résidu de la colonne I placée en tête atteint, après chauffa- ge dans un four à tubes 7 à environ 350 , le plateau de chargement de la co- lonne II. Les constituants du goudron à point d'ébullition plus élevé que le carbazol et qui s'évaporent sur le plateau de chargement 8 de la colonne II sont séparés dans les deux colonnes auxiliaires 9 et 10.

   Par réglage du re- flux introduit par la conduite 11, on maintient à la tête 12 de la colonne pour une pression donnée de la colonne (par exemple 35 mm de mercure absolus) une température invariable (par exemple 235 C) telle que pour un reflux cor- respondant (par exemple pour un rapport de reflux de   8:1)   et un nombre de plateaux correspondant (par exemple 15 plateaux) depuis la tête 12 jusqu'au plateau de séparation 13 de la fraction auxiliaire à point d'ébullition le plus bas de la colonne auxiliaire 10, les vapeurs passant en tête de colonne renferment pratiquement la totalité du carbazol, mais cependant seulement une faible partie (par exemple 2 à 5%) des constituants de goudron à point   d'ébullition   plus élevé que le carbazol. 



   On fait. passer les vapeurs de la tête de la colonne II, qui, en dehors des petites quantités mentionnées de constituants résiduels, consis- tent en phénanthrène, anthracène, carbazol et la fraction intermédiaire, 

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 après condensation partielle ou totale et refroidissement, de l'échangeur 14 au plateau de chargement de la colonne III. Au fond de cette colonne se rassemble la fraction de carbazol enrichie et en tête 16 la fraction anthra- cène + phénanthrène, tandis qu'on sépare la fraction intermédiaire dans la colonne auxiliaire 17. 



   Pour réduire autant que possible la décomposition des consti- tuants de goudron et augmenter en même temps la production d'huiles, il s'est montré avantageux de faire fonctionner la dernière et l'avant-derniè- re colonne, mais éventuellement aussi la colonne de tête, sous vide. Les conditions les plus favorables s'obtiennent alors quand on maintient le vide le plus élevé dans   l'avant-dernière   colonne. 



   Par la gradation du vide dans les colonnes individuelles, on peut également profiter dans une large mesure du décalage des points d'ébul- lition des constituants individuels du goudron, et améliorer ainsi   l'enri-   chissement des fractions individuelles. 



   REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé de traitement de goudrons de houille bruts avec ob- tention de fractions ayant une teneur élevée en carbazol, anthracène et phé- nanthrène par distillation continue, caractérisé en ce qu'on distille le gou- dron déjà libéré des constituants à bas points d'ébullition dans deux ou plusieurs colonnes principales, en effectuant dans la partie inférieure d'u- ne colonne de tête une séparation aussi poussée que possible des constituants à point d'ébullition moins élevé que le phénanthrène, tandis que dans un grou- pe de colonnes voisin on sépare les constituants à   point,d'ébullition   plus élevé que le carbazol,

   et qu'on fractionne les vapeurs qui passent dans le groupe de colonnes voisin en carbazol et une ou plusieurs fractions à point d'ébullition moins élevé que le carbazol et qui contiennent principalement de l'anthracène et du phénanthrène.

Claims (1)

1. 2. - Procédé d'obtention de fractions à haute teneur en carbazol anthracène et phénanthrène par distillation continue de goudrons de houille dans deux ou plusieurs colonnes suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait passer le résidu du fond d'une colonne de tête, qui contient le phénanthrène et la totalité des constituants du goudron à point. d'ébul lition plus élevé, mais ne contient seulement qu'une quantité plus faible des constituants à point d'ébullition moins élevé, après chauffage indirect dans l'avant-dernière colonne, dont on sépare sous forme de vapeurs en tête de colonne du carbazol et la totalité des constituants,à point d'ébullition moins élevé, mais seulement une faible partie des composants à point d'é- bullition plus élevé.

   3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fractionne le produit de tête de l'avant-dernière colonne par distillation en fractions de phénanthrène + anthracène, fraction intermédiaire et carbazol.

   4.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on effectue le fractionnement du produit de tête en fractions de phé- nanthrène + anthracène, fraction intermédiaire et carbazol de façon conti- nue dans une colonne principale munie d'une colonne auxiliaire.

   5.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la dernière et l'avant-dernière colonnes, éventuellement aussi les co- lonnes placées en tête, fonctionnent sous vide.

   6.- Procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on maintient dans l'avant-dernière colonne un vide plus poussé que dans toutes les autres colonnes.

   7.- Appareil pour l'application du procédé suivant les revendi- cations 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte une colonne de tête dont le nombre de plateaux est déterminé de manière que le résidu qui se rassemble au fond 4 ne renferme qu'une petite quantité des constituants bouillant plus bas que le phénanthrène, mais contienne cependant une grande partie du phé- nanthrène et la totalité des constituants à point d'ébullition plus élevé. <Desc/Clms Page number 4>

   8.- Appareil suivant la revendication 7, caractérisé en ce qu'on détermine le nombre des plateaux de l'avant-dernière colonne compris entre le point de séparation de la fraction auxiliaire à point d'ébullition le plus bas et la tête de la colonne, de manière que les vapeurs qui passent en tête ne renferment qu'une petite quantité des constituants à point d'ébul- lition plus élevé que le carbazol, mais contiennent cependant une forte pro- portion du carbazol et de tous les constituants à point d'ébullition moins élevé.