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PROCEDE .ET DISPOSITIF .POUR .LA PRODUC'IION 'CONTINUE .DE ,CONSTITUANTS ,TECHNI-- QUEMENT PURS DU GOUDRON.DE HOUILLE.
Le goudron de houille se compose d'un très grand nombre de consti- tuants dont les points d'ébullition, particulièrement pour les fractions éle- vées, sont répartis à peu près régulièrement. En outre, de nombreux consti- tuants du goudron forment des mélanges azéotropiques. Il est donc compréhensi- ble que par simple distillation on ne puisse pas obtenir des produits purs même à partir de constituants à point d'ébullition peu élevé, comme par exem- ple les benzols.
Pour obtenir à partir du goudron des constituants techniquement purs, on a déjà proposé de diviser le goudron lors de la première distillation, à l'aide de colonnes appropriées, en quelques 6 à 8 fractions. De cette façon il est possible, surtout pour les constituants existant en grandes quantités dans le goudron, d'enrichir considérablement en ces constituants l'une ou l'au- tre des fractions ainsi obtenues, Malgré cela, dans les procédés connus, qu'ils soient continus ou discontinus, les différentes fractions présentent encore une gamme d'ébullition si étendue que deux ou plusieurs redistillations de ces fractions et, suivant le cas, une ou deux dissolutions ou cristallisations sont nécessaires pour l'obtention de constituants techniquement purs.
Le traitement multiple du goudron auquel on avait habituellement recours jusqu'ici pour l'obtention de ses constituants nécessitait le chauffa- ge répété des fractions à la température d'ébullition, ce qui non seulement occasionnait une certaine décomposition des différents constituants du gou- dron et par conséquent une diminution de la production d'huiles, mais entras- nait également une grande consommation de chaleur. De plus, répétée deux ou plusieurs fois, la dissolution des constituants cristallisés nécessite de grandes quantités de solvants qui, indépendamment de cela, doivent être retra- vaillés ou redistillés dans la suite des opérations.
Enfin, les procédés con- nus principalement à cause de l'utilisation répétée de solvants, n'ont qu'un rendement limité en chacun des constituants de goudrons obtenus.
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L'invention évite ces inconvénients des procédés connus, en ce que déjà lors de la première distillation des constituants dont les points d'ébullition s'échelonnent d'environ 1400 à 360 , le goudron de houille est décomposé en fractions dont la gamme d'ébullition ne s'étend que sur environ 25 au maximum. De cette manière le goudron est partagé dès le début en une plus grande quantité de fractions nettement divisées. Si par exemple dans la première distillation on retire, en dehors du brai constituant le rési- du, 12 fractions dont la gamme d'ébullition est comprise entre 140 et 360 , la concentration de tous les constituants des fractions du milieu, s'élève à 12 fois plus par rapport à la concentration dans le goudron brut.
De là ré- sulte, suivant le nouveau procédé, la possibilité d'enrichir de nombreuses fractions du goudron, jusqu'à 80-90 % de constituants de valeur.
La préparation à l'état pur des-constituants distincts depuis les fractions enrichies jusqu'à 80-90 %, se fait suivant l'invention par une unique cristallisation, distillation, extraction ou distillation extractive, tandis que dans le but d'éliminer les corps d'accompagnement indésirables, et ce avant ou après le procédé, on peut entreprendre un traitement supplé- mentaire au moyen de bases, d'acides etc.
Afin d'éviter dans le nouveau procédé une décomposition du gou- dron, celui-ci est suivant l'invention, évaporé lors de la distillation en deux ou plusieurs stades, pendant lesquels la pression est simultanément di- minuée de stade en stade jusqu'à un vide poussé. Dans le premier stade d'é- vaporation en colonne de distillation, les températures correspondent à cel- les d'ébullition des fractions les plus aisément distillables. Ces tempéra- tures sont aussi, éventuellement avec réduction prédéterminée de la pression dans cette colonne,assez basses pour éviter la décomposition du goudron.
Dans la deuxième colonne on prélève par exemple les constituants dont les points d'ébullition sont compris entre 200 et 320 et afin d'éviter une décom- position, on utilise un vide moyen. Par contre dans la troisième colonne,dans laquelle sont séparés les constituants dont les points d'ébullition sont su- périeurs à 320 ,on utilise suivant l'invention un vide très poussé.
Dans les installations utilisées jusqu'ici pour la distillation du goudron de houille et du goudron de lignite, le goudron chauffé dans un four tubulaire, à la température maximum de distillation et évaporé en par- tie, est amené à la colonne. Dans ce cas, étant donné l'apport limité de cha- leur, on ne peut obtenir qu'incomplètement une séparation nette des fractions.
Il a été constaté que la netteté de séparation peut être sensible- ment améliorée lorsqu'on dirige la majeure partie de la chaleur de distilla- tion provenant du stade d'évaporation dans la colonne et le fond, vers ce der- nier. Sous ce rapport, on peut, suivant l'invention, agir de façon qu'une par- tie des résidus rassemblés dans le fond de la colonne soient chauffés en cir- cuit fermé dans un appareil de chauffage, par exemple dans un four tubulaire, et en partie évaporés.
Toutefois, pour éviter de chauffer les résidus à points d'ébullition élevés, genre brai, de la dernière colonne, le résidu est, en- tre l'avant dernière et la dernière colonne, déjà envoyé dans un appareil de chauffage avant son entrée dans cette colonne et chauffé à 350 minimum.,
La division du goudron de houille en un grand nombre de fractions peut s'effectuer à l'aide d'une ou plusieurs colonnes principales. On a trou- vé particulièrement avantageux de réduire le nombre de colonnes principales, et en remplacement, de pourvoir les colonnes principales d'un nombre corres pondant de colonnes latérales.
Le chauffage de ces colonnes latérales, se fait suivant l'invention au moyen de bouilleurs qui sont alimentés par un courant partiel du résidu de la colonne principale, chauffé en circuit fermé dans l'ap- pareil de chauff age.
Une forme d'exécution d'une installation de distillation suivant l'invention est représenté schématiquement à titre d'exemple dans le dessin annexé, a représente le goudron de houille, b - a les fractions dont la gamme d'ébullition est de 8 à 25 suivant les constituants à obtenir et r représen- te le brai formant le résidu.
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Le goudron brut est, éventuellement après préchauffage, envoyé par la conduite 1 dans la colonne principale 2 sous une pression absolue d'environ 1000 m/m Hg. De la tête de cette colonne, le benzol brut avec de 1.\1 eau, formant la fraction de goudron la plus¯ facilement distillable b, passe par la conduite 3 aux condenseurs ou écnangeurs de température 4. Le produit condensé qui s'y forme s'écoule vers le récipient 6 duquel il est prélevé et en partie renvoyé comme reflux par la conduite 7, en tête de la colonne 2.
Des colonnes latérales 8 et 10, dont les bouilleurs 9 et 11 sont les seuls à être représentés, sont prélevés les fractions c. et d. Le résidu rassemblé dans le fond 12 de la colonne 2 est envoyé à l'aide de la pompe 13 en circuit fermé et sous pression dans le four tubulaire 14, et y est chauf- fé.
Une partie du résidu du fond 12 de la colonne 2, correspondant au débit du goudron brut, est dirigée par la conduite 15 vers un plateau plus élevé de la colonne 16. Dans celle-ci, au moyen d'une pompe à vide non indiquée sur le dessin, est maintenue une pression absolue d'environ 600 m/m Hg. De la tête de la colonne 16, en passant par un refroidisseur non spécia- lement représenté et un récipient 17, la fraction e est prélevée tandis que les fractions f-g- et h sont prélevées des colonnes latérales 18, 19 et 20.
Le résidu rassemblé dans le fond 21 de la colonne 16, est envo- yé sous pression à l'aide de la pompe 22, en circuit fermé, dans le four tu- bulaire 23 et y est chauffé. Une partie du résidu du fond 21 de la colonne 16, correspondant à la quantité de constituants à points d'ébullition élevés qui reçoit la colonne 16, est dirigée par la conduite 24 vers un plateau plus élevé de la colonne 25. Au moyen d'une pompe non représentée sur le des- sin, on maintient dans la colonne 25 une pression absolue d'environ 300 m/m Hg. De la tête de la colonne 25, en passant par le récipient 26, la fraction i est prélevée et renvoyée en partie comme reflux en tête de la colonne 25.
Les colonnes Latérales 2?, 28 et 29 servent au prélèvement des fractions k, 1. et m.
Le résidu rassemblé dans le fond 30 de la colonne 25 est envoyé sous pression à l'aide de la pompe 31, en circuit fermé, dans le four tubu- laire 32 et y est chauffé. Le surplus du résidu du fond 30 de la colonne 25 se rend par la conduite 33 au four tubulaire 34 et y est chauffé à environ 3700 et en partie évaporé. Du four tubulaire le résidu passe à la colonne 35, qui travaille sous une pression absolue d'environ 40 m/m Hg. On prélève de la tête de cette colonne la fraction n par l'intermédiaire du récipient 36, Une partie de cette fraction est renvoyée comme reflux dans la. tête de la colonne 35.
Les fractions o, p, et.9. sont prélevées des colonnes latérales 37, 38 et 39.
L'invention permet une large adaptation du processus de distilla- tion à chaque programme de production car, suivant les circonstances, l'une ou l'autre colonne latérale peut être mise hors service.
Le nombre de plateaux de la colonne principale depuis sa base jusqu'à l'endroit où est prélevée la première fraction latérale, ainsi que depuis l'endroit de prélèvement d'une fraction latérale jusqu'au suivant, est choisi de manière qu'en relation avec le nombre de plateaux des colon- nes latérales,de nombreuses fractions du goudron ayant un degré de pureté de 80-90 % peuvent être obtenues. Les grandes quantités de chaleur nécessai- res à cet effet sont fournies suivant l'invention, par les différents appa- reils de chauffage ou bouilleurs.
En donnant des dimensions appropriées à la colonne principale 2 ainsi qu'à la colonne latérale 8, la fraction c peut être prélevée avec seulement une gamme d'ébullition d'environ 178 à 186 . Une telle fraction ne doit être redistillée qu'une fois pour pouvoir obtenir, du coeur de la distillation du produit redistillé, par exemple un degré de pureté d'envi- ron 88-90%.
On peut également obtenir par exemple la fraction latérale h à partir de la colonne latérale 20 de la colonne principale 16, avec une te-
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ne-ar de 80 à 90 % d'acénaphtène de façon que pour l'obtention d'acénaphtène techniquement pur il suffit de désacidifier cette fraction avec de la soude caustique et ensuite de dissoudre une seule fois les cristaux formés par re- froidissement, Enfin, pour illustrer encore davantage le nouveau procédé, on fera remarquer que la fraction o par exemple contient 85 à 90 % de carbazol.
Ici également une unique dissolution des cristaux de la fraction, formés par refroidissement, suffit pour l'obtention de carbazol d'un degré de pureté de plus de 95 %.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour la production continue de constituants de gou- dron de houille techniquement purs, caractérisé en ce que, lors de la distilla- tion en colonnes du goudron, on ne prélève des constituants légers dont les points d'ébullition s'échelonnent d'environ 140 à environ 360 , que des fractions dont la gamme d'ébullition s'étend sur 25 au maximum..