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PROCEDE.ET DISPOSITIF POUR LA .DISTILLATION .DE MELANGES .DE PLUSIEURS
MATIERES, .PARTIGULIEREMENT DE.GOUDRONS.DE.LIGNITE ET DE HOUILLE.
La division par distillation de mélanges contenant plusieurs ma- tières présente des difficultés particulières lorsque ces mélanges contiennent un grand nombre de constituants dont les points d'ébullition sont très rap- prochés les uns des autres. Il en est particulièrement ainsi pour les gou- drons de lignite et de houille, que l'on ne décomposait jusquà présent, par une distillation continue ou discontinue, qu'en un nombre relativement petit, généralement 4 à 8 fractions au maximum. Les fractions ainsi obtenues étaient retravaillées ultérieurement par une double ou triple redistillation cristal- lisation ou dissolution, pour l'obtention de produits purs.
Il a déjà été proposé pour la distillation continue du goudron de chauffer celui-ci après un pré-chauffage, en trois stades de températures d'environ 150 jusquà 260 , les vapeurs dégagées dans les deuxième et troi- sième stades étant envoyées chaque fois dans une colonne. Pendant ce temps, la pression sous laquelle a lieu l'évaporation était diminuée graduellement.
On obtient de cette manière par les. procédés connus, cinq fractions d'huiles ainsi que du brai comme résidu. Ces fractions présentent dans le grand inter- valle de températures de leur formation, une gamme étendue de températures d'ébullition, de sorte qu'elles nécessitent un travail ultérieur compliqué et relativement coûteux.
Il est également connu de chauffer le goudron de houille sous pression dans des fours tubulaires au point que, lors de la détente qui succède dans une chambre ou dans une colonne,, tous les' constituants vola- tils, sauf le résidu, s'évaporent subitement. Ces vapeurs subissent alors dans des colonnes raccordées en série, une condensation fractionnée et.ce, de façon que dans les différentes colonnes, successivement, le brai, l'hui-
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le anthracénique, l'huile de- lavage, l'huile naphtalinique, l'huile carbo- lique et l'huile légère se précipitent.
Etant donné que la chaleur emmaga- sinée par le goudron de houille lors de son passage dans le four tubulaire, est limitée, la condensation fractionnée ne peut donc être effectuée qu'en un nombre de stades relativement minime. On a essayé de compenser ces incon- vénients,du moins partiellement, en insufflant dans les différentes colon- nes, de la vapeur d'eau comme chauffage complémentaire. De cette façon on ne peut apporter cependant qu'une quantité relativement faible de chaleur né- cessaire pour la continuation du fractionnement, de sorte que cette mesure également ne conduit qu'à un résultat limité.
Dans les procédés connus de distillation avec l'emploi d'appa- reils tubulaires avec évaporation spontanée, il se présente donc également des fractions avec une gamme relativement étendue de température d'ébulli- tion. Si on veut obtenir à partir de ces fractions des constituants de for- me techniquement pure, ces fractions doivent alors également être traitées ultérieurement en plusieurs stades, par exemple par redistillation, cristal- lisation,dissolution ou extraction. Ce traitement ultérieur nécessite toutefois un apport élevé de chaleur, des appareils supplémentaires encom- brants, et réduit aussi considérablement le rendement des constituants de goudron, désirés. Enfin, le chauffage répété des fractions provoque une dé- composition partielle de certains constituants du goudron.
L'invention évite les inconvénients des procédés connus et rend possible l'obtention d'un grand nombre de fractions nettement divisées, des- quelles les différents constituants du goudron peuvent être obtenus simple- ment et économiquement. Elle consiste en ce que le mélange, contenant plu- sieurs matières, brut ou déshydraté suivant le cas est, après préchauffage, chauffé en plusieurs stades d'une étendue de température relativement pe- tite et que les vapeurs formées à chaque stade sont envoyées, éventuellement avec le liquide restant, dans une colonne où les vapeurs sont condensées en une ou deux fractions au maximum.
De cette façon, les vapeurs dégagées au fur et à mesure ne contiennent qu'un nombre relativement petit de consti- tuants de goudron avec une pression partielle élevée correspondante Sui- vant les circonstances, il peut être également avantageux de ne diriger uniquement que les vapeurs dans la colonne correspondante et de diriger le liquide restant directement d'un stade d'évaporation dans un autre.
Pour couvrir les besoins de chaleur nécessaire au fractionne- ment net, suivant l'invention le résidu s'écoulant d'une colonne restitue, après chauffage, une partie de sa chaleur de condensation et de sa chaleur sensible,au fond de la même colonne ou d'une colonne voisine et suivant le cas, également dans le bouilleur de la colonne latérale correspondante, avant de parvenir sur le plateau du milieu de la colonne suivante. Il est également possible, suivant le procédé connu, d'apporter de la chaleur au fond de la colonne,par introduction directe de vapeur d'eau surchauffée et de cette façon d'améliorer l'évacuation.
Une autre caractéristique de l'invention réside en ce que dans les colonnes, de stade en stade et au moins tous les trois stades, la pres- sion est diminuée pour atteindre un vide poussé, dans la dernière colonne.
De cette manière la température d'évaporation peut être abaissée considé- rablement, ce qui permet d'éviter une décomposition des constituants ther- miquement instables, du mélange contenant plusieurs matières. Etant donné que l'évaporation doit être effectuée en de nombreux stades, on peut le cas échéant se borner à ne pas diminuer la pression à chaque stade, mais seulement tous les deux ou trois stades.
Afin de maintenir dans le nouveau procédé les besoins en chaleur aussi peu élevés que possible, le mélange contenant plusieurs matières, brut ou déshydraté, sera préchauffé, conformément à l'invention, par la chaleur de reflux des colonnes.
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Les vapeurs dégagées dans les différents stades d'évaporation sont amenées, ensemble avec le liquide restant ou, le cas échéant seules, au plateau du milieu, de la colonne correspondante et y sont fractionnées.
Suivant la présente invention les gammes de températures choisies sont si étroites qu'on ne prélève des colonnes qu'une ou tout au plus deux fractions.
Cela étant, il est avantageux de pourvoir la colonne de chaque stade d'éva- poration, d'une colonne latérale que l'on peut mettre aisément hors circuit.
On peut ainsi s'adapter à toutes les circonstances et réduire ou étendre le fractionnement suivant le cas.
Si la colonne d'un stade d'évaporation est munie d'une colonne latérale, il faut alors, suivant l'invention, que le chauffage du bouilleur de la colonne latérale se fasse au moyen de la charge qui passe du stade d'évaporation considéré au suivant. Selon le cas, on peut détourner éga- lement de cette charge une partie du courant et n'envoyer que celle-ci dans le bouilleur de la colonne latérale. Pour obtenir dans les colonnes latérales un fractionnement le plus net possible, la température dans le fond de ces colonnes est, suivant l'invention, maintenue constante par un réglage approprié de l'admission dela matière dans ces colonnes.
Le transport de la charge d'un stade d'évaporation vers un autre peut être effectué, dans une gamme de températures de 300 jusqu'à 4000,, au moyen d'une pompe. Si 1-'évaporation de stade en stade se fait sous une pression décroissante on utilise, suivant l'invention, la chute de pres- sion se produisant entre les différentes colonnes ou les différents stades d'évaporation, pour le transport de la charge, du fond de la colonne précé- dente vers un plateau du milieu de la colonne suivante.
Une forme d'exécution d'une installation pour l'exécution du nouveau procédé est représentée schématiquement aux figs. 1 et 2 du dessin annexé. Suivant ce schéma, à titre d'exemple, le goudron de houille a arri- ve par la conduite 1, successivement dans différents échangeurs thermiques 2b, 2c ... 2w. Le goudron emprunte ici la plus grande partie de la chaleur de condensation des vapeurs sortant des différentes colonnes et est de cette façon préchauffé dans une forte mesure. Quittant l'échangeur thermique 2 le goudron brut arrive dans l'appareil de chauffage 3b et y est chauffé de 20 à 40 au maximum. Les vapeurs montent conjointement avec le liquide restant, par la conduite 4b vers un plateau du milieu de la colonne B.
Les constituants non évaporés arrivent dans le fond de cette colonne et sont évacués par la conduite 5b. Par contre, les vapeurs montent dans la colon- ne et arrivent d'abord dans l'échangeur thermique 2b et de là dans le réfri- gérant supplémentaire 6b. Le produit de condensation ainsi formé arrive dans le récipient de décantation 7 où le benzol brut b est séparé de Peau.
Une partie du benzol brut retourne comme reflux dans la colonne B.
Une pompe 8b envoie la charge dans l'appareil de chauffage 3c et de là par la conduite 4c dans la colonne C. La charge arrive ensuite der- rière l'appareil de chauffage 3c d'abord dans le fond de la colonne B et y restitue une partie de sa chaleur de condensation et de sa chaleur sen- sible. De cette manière, l'évacuation du liquide rassemblé dans le fond de la colonne est grandement facilitée.'
Comme il en a déjà été fait mention dans l'introduction, il est naturellement possible de court-circuiter les conduites 4b et 5b et de ne laisser arriver uniquement que les vapeurs dans la colonne B. Cette conduite de court-circuit 9b est pourvue d'un organe d'étranglement de sorte que l'alimentation de la colonne B en liquide non évaporé restant, peut être largement réglée.
Dans les stades d'évaporation suivants, d'au- tres conduites de court-circuit 9 correspondantes sont prévues.
Le refroidissement des vapeurs sortant de la tête de la colonne s'effectue pour les colonnes C à W de la même façon que pour la colonne B, mais sans récipient de décantation 7 pour la séparation de l'eau.
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Une exécution particulièrement avantageuse de l'invention consis- te à disposer les appareils de chauffage 3 en un. agrégat 10. Dans un pareil cas on peut par exemple exécuter l'agrégat sous forme d'un four tubulaire dans lequel les gaz chauds de fumée provenant d'un chauffage commua sont di- rigés par la conduite 11. Après avoir restitué la plus grande partie de leur chaleur sensible,ils quittent l'agrégat 10, par la conduite 12. Etant donné que le goudron devant être chauffé est dirigé en contre-courant des gaz de fumée, la chaleur sensible du gaz de fumée est largement utilisée.
Lorsque la division du goudron brut en un grand nombre de frac- tions ne doit momentanément pas être effectuée, on met l'une ou l'autre colon- ne, hors-circuit. La nouvelle installation permet donc une large adaptation aux circonstances de production.
Le réglage du fractionnement peut s'effectuer de façon particu- lièrement aisée quand l'une ou l'autre ou chacune des colonnes B à W est pourvue d'une colonne latérale. Dans ce cas, le réglage des liquides et des vapeurs se fait de la façon indiquée schématiquement sur la fig. 2.
Ici, les vapeurs venant d'un appareil de chauffage 3 sont envoyées, avec les liquides, sur un plateau du milieu de la colonne L. Le liquide non éva- poré se rassemble dans le fond de la colonne et est détourné de là par la conduite 51. La pompe 81 envoie le résidu de la colonne dans l'appareil de chauffage 31 et par la conduite 4n, vers la colonne N. Les constituants à points d'ébullition moyens sont soutirés de la moitié supérieure de la colon- ne L et conduits dans la colonne latérale M. Cette colonne latérale est pourvue d'un bouilleur qui fournit au fond la chaleur nécessaire à la dis- tillation. Du fond, on évacue la fraction m. Les constituants à points d'ébullition bas arrivent dans la tête de la colonne L et de là successive- ment dans l'échangeur thermique 21 et dans le réfrigérant supplémentaire 61.
Derrière ce réfrigérant supplémentaire une partie de la fraction 1 est di- rigée comme reflux dans la tête de la colonne L et la partie restante dans le collecteur. Comme le montre la fig. 2, la charge partiellement éva- porée dans l'appareil de chauffage 31, restitue une partie de sa chaleur de condensation et de sa chaleur sensible, successivement dans le fond de la colonne L et dans le bouilleur de la colonne latérale M. Ici également, le cas échéant, on peut n'utiliser pour l'apport de chaleur qu'une partie seulement du courant de la charge.
La colonne N est pourvue de la colonne latérale Q. On prélève de la tête de la colonne N la fraction n. et du fond de la colonne latérale 0 la fraction.0. Le résidu du fond de la colonne N arrive par la conduite 5n et la pompe 8n dans l'appareil de chauffage 3n et de là arrive dans la colonne suivante.
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R E V E D I G A ^1 I 0 al S .
1.- Procédé pour la distillation continue de mélmges de plusieurs matières, particulièrement de goudrons de lignite et de houille, caractérisé en ce que le mélange brut ou, le cas échéant, déshydraté, est après préchauffage, chauffé en plusieurs stades, d'étendues de température relativement petites, et que les vapeurs formées lors de chaque stade sont envoyées, le cas échéant avec le liquide restant, dans une colonne ou les vapeurs sont condensées en une ou deux fractions au maximum.