BE500072A - - Google Patents

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BE500072A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/395Isocyanates

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description


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  TRAITEMENT.DE MATIERES.FIBREUSES ET ,DE CERTAINS TISSUS. 



   L'invention concerne de façon générale certains traitements de tissus et autres matières fibreuses par des isocyanates (tels que définis dans la suite)visant à augmenter la résistance à l'eau et aux traitements aqueux des apprêts appliqués à des tissus 'et autres matières   fibreuses,   qui comprennent des effets ou apprêts produits mécaniquement, et également des apprêts produits par l'incorporation de matières de remplissage-sensible à l'eauo 
On peut appliquer l'isocyanate à partir d'une émulsion ou d'une dispersion aqueuse., d'une solution dans un solvant organique ou sous forme d'un gaz ou d'une vapeur.

   A moins que le contexte ne l'exige autrement, le terme "isocyanate" désigne ici des isocyanates et des isothiocyanates mono- et   polyfonctionnels,   aussi bien aromatiques qu'aliphatiques, mais avec la réserve que les isocyanates et isothiocyanates aliphatiques monofonctionnels ayant une chaîne de plus de 8 atomes de carbone sont exclus, excepté pour autant qu'ils puissent être utilisés comme décrit dans la suite, en conjonc- tion avec d'autres isocyanates ou isothocyanates. 



     Le   terme "isocyanate" comprend également des composés connus sous le nom de "donneurs   d'isocyanates"   ou donneurs d'isothiocyanates" qui produisent un isocyanate ou isothiocyanate in situo Des exemples de ces composés sont mentionnés dans la suiteo En   générale   on préfère les isocya- nates et isothiocyanates polyfonctionnels, et on préfère les isocyanates et isothiocyanates aromatiques trifonctionnels aux   bifonctionnelso   En ce qui concerne les isocyanates et isothiocyanates aliphatiques, on préfère les difonctionnels portant une chaîne aliphatique de pas plus de 10 atomes de carbone. 



   Comme on l'expliquera plus en détail dans la suite, on doit prendre des précautions pour éviter   l'hydrolyse,   et, quand on utilise une 

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 émulsion ou dispersion aqueuse, on préfère par conséquent les isocyanates et isothiocyanates les moins hydrolysables,   c'est-à-dire   les aliphatiques plutôt que les   aromatiqueso   
Des exemples spécifiques d'agents convenables sont l'isocyanate de phényle, le di-isocyanate de   m-phénylène,   le diisocyanate d'hexaméthylène, et l'un quelconque des isothiocyanates correspondants, et les isothiocyana-   tes d'allyle.

   D'autres exemples comprennent le 2 g 4-di-isocyanate de toluè-   ne, des mélanges de 2 :4 - et 2   g 6-di-isocyanates   de toluène, l'isocyanate de méthylène bis-p-phénylèneo En outre, le   2    4  6-tri-isocyanate de to- luène convient à l'usage en solution dans un solvant organique ou sous for- me de vapeur, et le mélange de poly-isocyanates mis sur le marché par I.C.I. 



  LIMITED en solution dans le xylène sous la marque de fabrique Vulcafor V.C. 



  C., convient si on désire utiliser une solution dans un solvant organique. 



  On peut utiliser, comme lubrifiants, en conjonction avec d'autres isocyana- tes ou isothiocyanates, des isocyanates ou isothiocyanates aliphatiques monofonctionnels portant une chaîne aliphatique de plus de 8 atomes de car- bone, par exemple de l'octadécylisocyanate. 



   Des exemples de "donneurs" sont le produit d'addition de 2 môles de malonate diéthylique et 1 môle de di-isocyanate d'hexaméthylène, le pro- duit d'addition de 2 môles d'acétyl-acétone et de 1 môle de di-isocyanate d'hexaméthylène et le produit d'addition de 2 môles d'ester acétoacétique et 1 môle de di-isocyanate d'hexaméthylène. On peut préparer ces composés par le procédé de Petersen (Annalen, Band 562, pages 227, 228). 



   Une forme de l'invention concerne l'apprêt de tissus des genres tissés, tricotés ou feutrés comprenant de la cellulose naturelle ou régéné- rée, des esters ou éthers de cellulose ou leurs mélanges avec d'autres fibres. 



  Dans le cas de certains effets d'apprêt, par exemple d'effets de gaufrage ou de moiré, cette forme de l'invention s'applique également à des tissus composés entièrement ou principalement de soie naturelle,, 
Il est usuel dans une variété de buts, de produire des apprêts sur tissus par des moyens mécaniques, tels par exemple que le pressage, ca- landrage, schreinerage, gaufrage, battage, sérançage, et réglage de dimen- sions forcé mécaniquement, comme décrit plus loin.

   Les effets ainsi obtenus   varient avec le procédé ; par exemple, on peut produire de la fermeté,   du lustre, du brillant ou des apprêts connus comme moiré ou ciréo   On   peut obtenir un autre effet en pliant un tissu et en le pressant de manière à former des plis.   Normalement,   ces effets sont très sensibles à l'humidité et ils peuvent être substantiellement réduits ou même détruits par l'eau, ou par des traitements aqueux, par exemple parle lessivage ou le pressage à la vapeur communément utilisés aux stades finals de la confection des vêtements. La présente invention a pour but de procurer un procédé qui sur- monte substantiellement cet inconvénient. 



   Suivant cette forme de l'invention, on traite ces   tissis   par un isocyanate (tel que défini plus haut), et on effectue le traitement de manière à faire réagir l'îsocyanate dans la matière du tissu après que l'ef- fet ou apprêt a été amorcé ou produit. 



   Il est normalement nécessaire d'appliquer de la chaleur pour fai- re réagir du polycyanate, et il est normalement désirable, si l'application de l'isocyanate au tissu précède la production de l'effet ou de l'apprêt, de sécher ou sécher partiellement le tissu à une température inférieure au point d'ébullition et à la température de réaction de l'isocyanate avant de produire l'effet ou l'apprêt. La durée du chauffage est normalement de l'ordre de 1-15 minutes à une température comprise entre 100  et 200 G, mais si on utilise une température moindre, le temps nécessaire sera substan- tiellement plus élevé.

   On peut effectuer le traitement par la chaleur par l'un quelconque des procédés ordinaires, mais de préférence à des tempéra- tures élevées de 150-180 C pendant quelques minutes dans des chambres   chau-   des où le tissu passe sur des rouleaux ou se déplace en zigzag, ou dans des machines dans lesquelles le chauffage du tissu s'effectue par des radiations infra-rouges.

   Ou bien, on peut effectuer le traitement thermique par passage 

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 dans un bain de métal fondu, par exemple un alliage fondant à basse   tempé-   ratureo 
Un traitement thermique ultérieur peut ne pas être nécessaire dans tous les cas, par exemple quand l'isocyanate est exceptionnellement réactif ou quand les conditions,par exemple la durée et la température;, sont suffisantes pour que l'isocyanate réagisse dans la matière du tissu, au moins après l'amorce de la production.de l'effet ou de   l'apprêt.   



   Quand on utilise une émulsion ou dispersion aqueuse de l'iso- cyanate, il n'est pas possible d'appliquer l'isocyanate au tissu après a- voir produit l'apprêt mécanique parce que   l'apprêt   serait substantiellement détruit au contact de   l'eau.   



   Dans un procédé où l'on utilise une solution de solvant organi- que de l'isocyanate, on soumet d'abord le tissu à un traitement d'apprêt mécanique puis on l'imprègne d'isocyanate en solution dans'un solvant orga- nique, par immersion,   mordançage   ou arrosage, après quoi on évapore ou éva- pore partiellement le solvant et on chauffe le tissu pendant un temps qui dépend de la   températureo   On peut ensuite soumettre le tissu à un traitement de lavage dans une solution aqueuse de savon ou d'un détergent synthétique dans le but d'enlever l'excès d'isocyanate ou l'isocyanate n'ayant pas réa- gio 
Suivant un autre procédé, on imprègne le tissu d'isocyanate en solution dans un solvant organique, avant qu'il ne soit apprêté mécaniquement,   .et   ensuite,

   on'évapore ou évapore partiellement le solvant et on traite le tissu mécaniquement, avec ou sans humidification, dans les machines usuelles, puis on chauffe comme précédemmento 
Quand on applique le traitement mécanique après l'application de l'isocyanate, on lé fait de préférence à une température relativement basse, par exemple ne dépassant pas 10  en dessous du point d'ébullition de l'isocyanate employée De nombreux apprêts mécaniques effectués à froid sont suffisamment clairs et bien définis comparativement au tissu non trai- téo Cependant, si on désire un apprêt accru, il faut effectuer le traitement mécanique à une température plus élevée, et dans ce cas on doit employer les isocyanates à points d'ébullition plus élevés. 



   Quand on utilise l'isocyanate à l'état de vapeur ou de gaz, on produit en général l'effet ou l'apparêt en premier lieu et on effectue le traitement par la chaleur ensuite, en même temps que le traitement par la- vapeur ou le gaz, ceux-ci étant à une température convenable pour faire réa- gir l'isocyanate, c'est-à-dire supérieure à 100 C, mais de préférence entre 150  et 20000.'Un avantage de ce procédé consiste en ce qu'on n'utilise pas de solvant, ce qui supprime l'opération compliquée de récupération du sol- vanto Des agents vaporisés ou gazeux convenables comprennent l'isocyanate   d'éthyle-,   l'isocyanate de phényle, le di-isocyanate de m-phénylène, le di- isocyanate d'hexaméthylène, ou un isothiocyanate correspondant quelconque. 



   Le tissu traité mécaniquement obtenu par l'un quelconque des procédés décrits plus haut présente une résistance remarquable de l'apprêt mécanique à des lavages répétés au savon ou à certains autres détergentso Une propriété du tissu, qui s'obtient en même temps, consiste' en ce que les, dimensions qu'il prend au cours du traitement thermique demeurent sub- stantiellement inchangées au lavage et au lessivage de sorte que la résis- tance du tissu au rétrécissement est effectivement augmentéeo Une autre propriété consiste en ce que le tissu traité a un toucher plus craquant et plus ferme qui se conserve également au lavage. 



   Une autre forme de l'invention concerne la rétention de matiè- res de remplissage sensibles à l'eau dans les matières fibreuses, par exem- ple dans les tissus textileso Le terme "matières fibreuses" ou "matières" est sensé comprendre ici des fils et des fibres   elles-mêmes,.   bien que cette forme de l'invention puisse s'appliquer plus généralement à, des tissus. Cet- te forme de l'invention est spécialement avantageuse pour des matières fi- breuses de cellulose naturelle, régénérée ou modifiée, y compris le papier, 

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 mais on peut également l'appliquer avantageusement à des matières de soie, laine et substances synthétiques. 



   On incorpore fréquemment des matières de remplissage dans des tissus textiles par imprégnation au moyen de solutions ou de dispersions aqueuses de substances polymères, naturelles et synthétiques, par exemple des hydrates de carbone naturels tels que des,amidons, gommes ou alginates; des celluloses modifiées telles que des éthers de cellulose solubles dans l'eau; des protéines telles que l'albumine, la caséine ou la zéine; et des polymères synthétiques tels que des alcools polyvinyliques; des' acétates - polyvinyliques partiellement hydrolysés, de l'acide polyacrylique et ses sels solubles dans   l'eau.   Tous ces corps sont naturellement sensibles à l'eau et peuvent être enlevés de la fibre par lavage, de sorte que l'effet de remplissage est réduit ou même complètement détruit.

   Cette forme de l'invention a pour but de surmonter pratiquement cet inconvénient et de pro- curer un procédé pour retenir ces matières de remplissage de façon plus sûre dans les tissus et autres matières-fibreuseso 
Suivant cette forme de la présente invention, on fait ou laisse réagir un isocyanate (tel que décrit plus haut) dans la matière fibreuse contenant une matière de remplissage sensible à l'eau, de manière que la matière de remplissage ,soit retenue de façon plus sûre dans la matière, particulièrement lorsqu'on lave la matière fibreuse ou lorsqu'on la sou- met à un traitement aqueux. 



   On fait normalement réagir l'isocyanate par la chaleur, en ap- pliquant par exemple les conditions et les moyens de chauffage mentionnés ci-dessus à propos de l'apprêtage mécanique. Le traitement par la chaleur n'est pas toujours nécessaire, cependant, parce que la réaction de l'isocya- nate s'effectue dans certains cas à la température ordinaireo 
En général, des matières de remplissage sensibles à l'eau renfer- ment des groupes réactifs, par exemple des groupes hydroxyle, carboxyle ou amino, et on suppose qu'ils réagissent avec l'isocyanate et sont rendus ain- si insensibles à   l'eau.   



   On peut appliquer l'isocyanate à la matière avant, pendant ou après l'introduction de la matière de remplissage. Par conséquent, on peut appliquer en premier lieu l'isocyanate et la matière de remplissage à la matière dans la même ou dans différentes solutions ou dispersions aqueuses, et on sèche ensuite la matière et la chauffe à une température élevée pour amorcer la réaction.

   Ou bien, on peut appliquer l'isocyanate à la matière remplie antérieurement au moyen d'une solution dans un solvant organique, puis on sèche la matière et on la chauffe à température élevée pour amorcer la réactiono 
On peut utiliser l'isocyanate à l'état gazeux pour améliorer la rétention des matières de charge de façon analogue à celle décrite plus haut à propos de l'apprêtage mécanique, et on applique en général l'isocyanate gazeux à la matière fibreuse préalablement remplie. 



   Il est également usuel, spécialement quand on prépare des apprêts pour des articles tels que des rideaux pour fenêtres ou des tissus de reliu- re de livres, de charger la matière au moyen de charges comme le kaolin ou des barytes, que l'on ajoute aux matières de remplissage. Ces charges peu- vent également être éliminées par lavage ou,par frottement à l'état humide, et' sont maintenues beaucoup plus fermement lorsque l'agent de remplissage polymère qui les accompagne a été fixé par un isocyanate. 



   Des substances, par exemple des pigments inorganiques tels que le dioxyde de titane, le lithopone ou le kaolin, sont également fréquemment appliqués à des fils et tissus de fibres lustrés pour obtenir un effet de délustrage. Ils s'éliminent normalement au lavage, mais si on les applique avec les agents de remplissage mentionnés ici et les isocyanates appliqués comme décrit, l'effet de délustrage devient remarquablement résistant au lavage. 

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   On a trouvé que dans chacun des traitements mentionnés plus¯ haut, on peut avantageusement faire réagir l'isocyanate en présence   d'une   amide, une amidine ou une amino triazine. 



   Dans le cas de rétention de matières de remplissage, on imprè- gne la matière d'un de ces composés et de la matière de remplissage, prove- nant de la même ou de différentes solutions ou dispersions aqueuses, on la sèche partiellement à une teneur en humidité de 10 à 15%, puis on la traite par un isocyanate, de préférence en solution dans un solvant organique, on la sèche puis on la chauffe à température élevée. 



   Dans le cas d'apprêts mécaniques, on peut imprégner le textile d'un de ces corps, dissous dans une émulsion ou dispersion de l'isocyanate et partiellement séché à une teneur en humidité de 10% à 15%, après quoi on applique le traitement mécanique et on sèche et chauffe ensuite le   tissuo   Suivant un autre procédé, on imprègne le tissu d'une solution aqueuse d'un de ces corps et on le sèche partiellement à 10 à 15% d'humidité, puis on applique le traitement mécanique et on traite ensuite le tissu par un iso- cyanate en solution dans un solvant organique, on sèche, puis on chauffe. 



  Il faut du reste remarquer que dans ce dernier cas, on doit éviter un mi- lieu aqueux pour le traitement à l'isocyanate parce que l'apprêt mécanique peut être endommagé par l'eau avant que l'isocyanate n'ait produit son effet. 



   Des amides particulières convenables sont l'urée, la thiourée, et l'acétamide, la sulfonamide ou la p-toluène sulfonamide, mais on peut utiliser également la   dicyandiamideo   Des amidines appropriées comprennent la guanidine et l'amino guanidine, et des amino triazines appropriées com- prennent la mélamine. 



   Le perfectionnement obtenu au moyen de ces amides, amidines ou amino triazines est démontré par le toucher plus ferme de la matière apprê- tée, la plus grande résistance de l'apprêt mécanique au lavage et la réten- tion accrue du remplissage par la matière. Le perfectionnement peut provenir de l'une ou de chacune des deux causes. D'une part, ces corps sont légèrement basiques et on sait que des réactions auxquelles prennent part des isocyana- tes et   thi,oisocyanates   sont catalysées par des corps légèrement basiques. 



  D'autre part, on sait que des isocyanates, isothiocyanates et les matières de remplissage spécifiées plus haut, peuvent réagir avec des corps amidi- ques et aminés et il se peut par conséquent que l'effet favorable de ces corps soit dû à une telle réaction. 



   On a trouvé qu'on peut appliquer de façon très appropriée l'un quelconque des procédés de la présente invention en conjonction avec des procédés devant modifier de fagon forcée les dimensions d'un tissu. 



   Par exemple, un procédé bien connu   pour' produire   un tissu dont les dimensions sont réglées consiste à faire passer le tissu dans une   ma-   chine qui réduit de façon forcée les dimensions du tissu par pressage des fils plus étroitement les uns contre les autres, ou si on le désire, qui augmente de façon forcée les dimensions du tissu en écartant davantage les   f ilso   Des machines de ce genre sont décrites dans les brevets anglais n    3590759   et   372.803   qui décrivent respectivement les machines dites de Sanforisation et de   Rigmelo   
On peut modifier de façon appropriée chacun des ,procédés de la présente invention d'une manière qui vient rapidement à l'esprit   d'une   per- sonne versée dans le métier,

   pour obtenir des effets locaux ou des effets de dessin, par exemple en appliquant le traitement à des parties restreintes de la matièreo 
Il est à remarquer que lors du remplissage ou de l'apprêt de textiles, il est usuel d'ajouter d'autres agents   telsque   des émollients, des lubrifiants, des antiseptiques,   etc.,   et, quand c'est nécessaire on peut agir de façon analogue en restant dans le cadre de la présente inven-   tiono   

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Un autre avantage de la présente invention dans son   ensemble,   consiste en ce que, du fait qu'on applique fréquemment des matières de rem- plissage aux matières avant leur traitement mécanique dans le but de rehaus- ser l'apprêt mécanique,

   on peut réaliser en même temps une résistance accrue à la fois des matières de remplissage et de l'apprêt mécanique à l'eau et aux traitements aqueux. Ainsi, par   exemple,dans-des   tissus qui doivent être glacés, on applique souvent de l'amidon pour coucher les poils de là sur- face et augmenter l'effet de glaçage par calandrage. Si l'on fait réagir un isocyanate de la façon décrite, l'effet de remplissage dû à l'amidon et l'apprêt glacé sont rendus plus résistants à l'eau et au traitement aqueux. 



   Les solvants organiques utilisés à l'une quelconque de ces fins sont de préférence inertes   vis-à-vis   des isocyanates, c'est-à-dire qu'ils ne causent pas l'hydrolyse de ces corps ou ne réagissent pas avec eux et en outre, ils ne gonflent pas le tissu traité. Des solvants appropriés com- prennent. des hydrocarbures non-polaires tels   qùe   le benzène, toluène xylène ou des hydrocarbures chlorés tels que le trichloréthylène ou le tétrachlo- rure de carbonée 
Il est bien évident que des isocyanates sont capables de s'hydro- lyser par l'eau, mais des éléments individuels varient au point de vue de la facilité avec laquelle ils s'hydrolysent. En outre, on peut diminuer la vitesse d'hydrolyse par des facteurs tels que l'abaissement de la tempéra- ture de l'émulsion et en évitant une alcalinité exagérée.

   Il est nécessai- re d'appliquer des émulsions ou dispersions des isocyanates avant leur décomposition par hydrolyse. Par conséquent, les émulsions ou dispersions doivent être préparées rapidement et utilisées sans délai exagéré. 



   On peut effectuer l'émulsification des isocyanates suivant une variété de moyens ordinaires. Ainsi, il existe des agents   d'émulsification   appropriés, comme par exemple des agents   d'émulsification   anioniques du gen- re du cétyl sulfate de sodium, ou de   l'oléyl   sulfate de sodium, des agents d'émulsification cationiques tels que le bromure de triméthylcétyl ammonium,. ou des agents d'émulsification non-ionogènes tels que le produit dérivé de la condensation de 20 proportions molaires d'oxyde d'éthylène avec une pro- portion molaire d'alcool cétyliqueo 
On peut dissoudre l'agent d'émulsification dans l'eau et ajouter les isocyanates en remuant, avec ou sans homogénéisation mécanique.

   Si 1'a- gent d'émulsification est soluble dans l'isocyanate utilisé, on peut ajouter la solution à l'eau avec   autoémulsification   des isocyanates. On adopte de préférence ce dernier moyen, et à cet effet, les agents émulsionnants non- ionogènes conviennent particulièrement'bien parce qu'ils sont en général so- lubles dans les isocyanates qui deviennent alors auto-émulsionnables dans l'eau. On peut également effectuer l'émulsification en dissolvant l'isocya- nate avec l'agent.émulsionnant non-ionogène ou autre dans un solvant organi- que commun, et agiter cette solution dans de l'eau. Ou bien, on agite l'iso- cyanate dissous dans un solvant organique dans une solution aqueuse de l'a- gent émulsifiant. 



   Quand on utilise l'isocyanate sous forme d'émulsion aqueuse, on obtient l'avantage d'une élimination partielle ou complète du solvant orga- nique nécessaire dans le procédé utilisant des solutions dans un solvant organiqueEn outre, cependant, il se produit un changement marqué au tou- cher en comparaison avec l'application complète des isocyanates au moyen de solvants.

   Ainsi,bien qu'une application complète au solvant tende à donner un, toucher raide et ferme, l'application en émulsion conserve virtu- ellement inchangé le toucher du   textile.   Comme on en désire pas toujours de la raideur ou de la fermeté, l'application sous forme   d'émulsion   offre un intérêt particulier dans ces caso 
L'invention est illustrée, mais non limitée par les exemples suivants, dans lesquels les parties ou pourcentages sont en   poidso   

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 EXEMPLE 1. 



   On humidifie un tissu de coton de manière qu'il renferme   10-15%   d'eau et on le glace ensuite en le passant de façon connue dans une calandre à 230 C. 



   On immerge alors le tissu dans une solution de 5 parties de di- isocyanate d'hexaméthylène dans 95 parties de xylène, puis on le fait passer au dessus   d'uné   fente d'aspiration pour enlever l'excès de liqueur, et on le sèche à 80 C. On fait suivre un traitement par la chaleur d'une durée'de 5 minutes à 180 C et finalement on lave le tissu pendant 10 minutes à 80 C dans un mélange de 0,25 partie du détergent synthétique'connu sous le nom de Lissapol N pour 100 parties d'eau, puis on le lave dans de l'eau et on le sèche. 



   Le glaçage obtenu résiste à des solutions bouillantes de savon et le toucher est celui d'un chintz   glacéo   EXEMPLE. 2. 



   On humidifie un tissu de coton par de la vapeur d'eau jusqu'à ce qu'il contienne 12%   d'eauo   On le gaufre alors en le faisant passer entre un cylindre métallique à gravures et un cylindre de coton superélastique (voir Marsh ; An Introduction to Textile Finishing. lère édition, page 76, ligne 1). Le cylindre gravé a une température de 205 C et la pression entre les rouleaux est d'environ 25 tonnes sur une surface de 1500 mm (58 pouces). 



   On plonge le tissu gaufré dans un mélange de 2,5 parties de di- isocyanate d'hexaméthylène pour 97,5 parties de xylène aspiré et on sèche à basses températures. On applique ensuite un traitement thermique de 5 minu- tes à 150 C et on lave dans un mélange de 0,25 partie de savon pour 100 par- ties d'eau, puis on sèche. 



   Le gaufrage produit est hautement résistant à un lavage répété dans des solutions bouillantes de savon. 



    EXEMPLE   3. 



   On gaufre un tissu de fibranne de viscose contenant 12% d'humi- dité comme dans l'exemple   2   et on l'imprègne ensuite d'un mélange de   2,5   parties de Vulcafor VCC et 97,5 parties de xylène, (Le Vulcafor VCC est un mélange d'isocyanates   polyfonctionnels   en solution dans le xylène) on sèche et on   applique   un traitement thermique de 5 minutes à 80 C. On lave ensuite dans un mélange de 0,25 partie de savon pour 100 parties d'eau à 80 C pen- dant 10 minutes, on rince à l'eau et on sèche. Le gaufrage résiste aux so- lutions bouillantes de   savono   EXEMPLE 4. 



   On gaufre ciré un tissu croisé de fibranne de viscose lourde partiellement séché, après teinture pour qu'il renferme 15% d'humidité, en le faisant passer entre un cylindre métallique gravé chauffé-et un cy- lindre de papier laineux (voir Bean- "Chemistry and Practice of   Finishing",   Edition 1905, page 317) sous pression, et on l'imprègne alors d'un mélange de 5 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène et 95 parties de toluène, on l'aspire, le sèche et le chauffe pendant 10 minutes à   150 C,   on le lave dans une solution de savon à 80 C pendant 10 minutes, on le rince à l'eau et on le sèche. 



   Le gaufrage produit résiste au lavage répété par des solutions de savon à l'ébullition. 



  EXEMPLE 5. 



   On glace un tissu de coton comme dans l'exemple 1 et on l'immer- ge ensuite dans une solution de 5 parties d'isocyanate de phényle dans 95 parties de   benzèneo   Après avoir enlevé l'excès de liqueur, on sèche le tis- su et on le chauffe pendant 5 minutes à 160 C, on le lave à 60 C dans une solution de détergent synthétique, on le rince et le sèche. Le glacé obtenu 

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 résiste au lavage. 



  EXEMPLE 6. 



   On humidifie un tissu d'acétate   de cellulose   jusqu'à ce qu'il contienne 10% d'eau, puis on le,fait passer en double épaisseur entre des cylindres pour obtenir l'effet connu sous le nom de moirée On immerge alors le tissu dans un mélange de 5 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène et 95 parties de tétrachlorure de carbone, on l'aspire et   sèche.   On soumet ensuite le tissu à un traitement thermique pendant 5 minutes à 140 C. 



   L'effet moiré obtenu résiste au lavage dans des solutions de savon à 50 C. 



  EXEMPLE 7. 



   On plonge un tissu de coton dans un mélange de 5 parties de di- isocyanate d'hexaméthylène et 95 parties de xylène, et on enlève l'excès par aspiration. 



   On évapore le xylène à 70 C et on mouille le tissu par de la va- peur d'eau pour qu'il retienne 10% d'eau, puis on le glace dans une calandre, de façon connue,la température du rouleau chauffé ne dépassant pas 120  C, alors que normalement elle serait de 210 C. On donne au tissu glacé un trai- tement thermique de 5 minutes à 180 C, on le rince dans une solution de dé- tergent synthétique et on le sèche. 



   Le glacé produit possède une bonne résistance au lavage. 



    EXEMPLE   8. 



   On imprègne un tissu d'acétate de cellulose d'une solution de 5 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène dans 95 parties de tétrachlorure de carbone. Après séparation du tétrachlorure de carbone par aspiration et séchage à 60 C, on fait passer le tissu en double épaisseur dans une calan- dre froide pour produire un effet moiré, 
On chauffe le tissu à 140 C pendant 15 minutes., 
L'effet moiré obtenu a une bonne résistance au lavage et au repassage à la vapeur. 



    EXEMPLE 9.0    
On imprègne un tissu de coton au moyen d'une solution de 5 par- ties d'urée dans 95 parties d'eau et on le sèche partiellement pour qu'il retienne 12,5% d'humidité, puis on le glace de fagon connue par passage dans une calandre chauffée. 



   On immerge ensuite le tissu glacé dans une solution de 4 par- ties de Vulcafor V.C.C. dans 96 parties de benzène, on sèche et on applique un traitement thermique de 10 minutes à 150 C. 



   On lave alors le tissu dans une solution diluée d'un détergent synthétique, on le rince à l'eau et on le   sècheo   
L'apprêt hautement glacé produit a une résistance très élevée au lessivage et à la production de taches. 
 EMI8.1 
 



  EXEl1PLE lCa 
On traite un tissu de coton par une solution d'urée comme à l'exemple 9 puis on le gaufre par passage entre un cylindre métallique gra- vé chauffé à 206 C et un cylindre de tissu. Après gaufrage., on immerge le tissu dans une solution de 5 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène dans 95 parties de xylène, on l'aspire, on le sèche, et on le chauffe à   170 C   pendant 5 minutes. 



   Le gaufrage obtenu résiste à des lavages répétés à l'ébullition dans des solutions de savon. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 EXE1YIPLE 110 
On fait passer du poult d'acétate de'cellulose en   double.épais-   seur entre un cylindre métallique chauffé à 100 C et un cylindre de papier comprimé pour produire un effet moirée On traite ensuite le tissu pendant 10 minutes à 150 C dans une chambre saturée de di-isocyanate   d'hexàméthylène     gazeuxo   Après ce traitement à l'isocyanate chaud, l'effèt moiré sur le tis- su résiste à un lavage répété dans des solutions aqueuses de savon à 55 Co   EXEMPLE 12.    



   On mouille un tissu de coton de manière qu'il renferme 10-15% d'eau, puis on le glace par traitement à la calandre à 200 C de fagon côn- nue. On traite alors le tissu pendant 10 minutes à   160 Co   dans une atmosphè- re saturée de vapeur d'isocyanate de phényleo L'apprêt glacé résiste alors au lessivage. 
 EMI9.2 
 



  EXEl-1PLE 130 
On mélange 168 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène avec 320 parties de malonate diéthylique et on ajoute 10 parties de solution saturée de sodium dans le méthanol.. La réaction se produit en dégageant de la chaleur jusqu'à ce que la température atteigne 90 C. Par refroidissement, le mélange se durcit en une masse solide qu'on travaille avec 500 parties de méthanol dans un broyeur à boulets pendant 2 heures. On filtre la pâte blanche et on sèche la poudre blanche obtenue, qui consiste en produit d'addition de malo- nate diéthylique du di-isocyanate d'hexaméthylène. 



   On imprègne un tissu de coton d'une solution de 10 parties d'urée dans 90 parties d'eau, on sèche partiellement de manière qu'il renferme 12% d'humidité et on le glace de façon connue. 



   On imprègne alors le tissu glacé d'une solution de 5 parties du produit d'addition de malonate diéthylique et de di-isocyanate d'hexaméthy- lène dans 95 parties de dichloréthylène, on sèche à 50 C et on chauffe pen- dant 10 minutes à 150 C. 



   On rince alors le tissu à l'eau à 60 C et on sèche. Le glacé est rendu résistant au lavage. 



  EXEMPLE   14.   



   On plisse un tissu de fibranne de viscose et on le repasse au . fer chaud à   12Ô C   pour y former une série de plis. On l'imprègne alors d'une solution contenant 10 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène dans 90 par- ties de benzène. Après avoir éliminé le solvant par chauffage à 60 C, on donne au tissu un traitement thermique de 5 minutes à   145 0..Après   ce trai- tement, les plis résistent au lavage dans des solutions de savon et au net- toyage à sec. 



  EXEMPLE 15. 



   Un tissu de fibranne viscose à chaîne croisée, qu'on a rétréci par compression par le procédé décrit dans le brevet anglais n  372.803 est chauffé à 150 C pendant 10 minutes dans une chambre contenant du di-isocya- nate d'hexaméthylène gazeux. Les résultats de ce traitement sont portés sur le tableau suivant, qui indique la quantité de retrait obtenue par lava- ge du tissu dans une liqueur contenant 0,25 parties de savon pour 100 par- ties de solution aqueuse. 
 EMI9.3 
 
<tb> 



  Retrait <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> Retrait <SEP> de <SEP> la <SEP> trame
<tb> 
<tb> 
<tb> Tissu <SEP> non <SEP> traité <SEP> 14,0% <SEP> 2,5%
<tb> 
<tb> 
<tb> Tissu <SEP> rétréci <SEP> par <SEP> com-
<tb> 
<tb> pression <SEP> 6,4% <SEP> 1,0%
<tb> 
<tb> 
<tb> Tissu <SEP> rétréci <SEP> par <SEP> com-
<tb> 
<tb> pression <SEP> puis <SEP> traité <SEP> par
<tb> 
<tb> du <SEP> di-isocyanate <SEP> 2,3% <SEP> 0,8%
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 EXEMPLE 16. 



   On dissout une partie du produit de condensation de 20 propor- tions molaires d'oxyde d'éthylène avec une proportion molaire d'alcool céty- lique, dans 10 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène, et on verse la so- lution, en remuant, dans 190 parties d'eau On fait alors passer l'émulsion brute à travers un homogéniseur avant l'emploi. 



   On immerge un tissu de coton non mercerisé dans l'émulsion ain- si préparée et on le presse entre des rouleaux pour qu'il retienne 70% de - liqueur par rapport au poids du tissuo On sèche alors le tissupartiellement de manière qu'il contienne 10% d'humidité, puis on le gaufre ciré par pas- sage entre un cylindre chauffé gravé et un cylindre de tissu; sous pression. 



  La température du rouleau gravé est d'environ 120 C. Après gaufrage;, on chauffe le tissu pendant 5 minutes à   160 C,   on lave à l'eau   chaude et   on sè- che. 



   Le gaufrage obtenu résiste de façon remarquable à un lavage ré- pété à 80 C,et le toucher reste inchangé par ce traitemento   EXEMPLE   17. 



   On dissout 1 partie du produit de condensation de 20 proportions molaires d'oxyde d'éthylène avec 1 proportion molaire d'alcool cétylique dans 5 parties de tétrachlorure de carbone; et on y ajoute 10 parties de Vulcafor V.C.C. qui est un mélange d'isocyanates   polyfonctionnels   en solu- tion dans le xylène. On verse le mélange en le remuant dans 184 parties d'eau, et on homogénise l'émulsion brute obtenue avant l'emploie 
On imprègne un tissu d'acétate de cellulose de l'émulsion pré- parée et on sèche partiellement pour retenir 10% d'humidité, puis on le fait passer en double épaisseur dans une calandre froide pour produire un effet moiréo On chauffe alors le tissu à 140 C pendant 5   minuteso   
L'effet moiré produit résiste à un lavage répété à 50 C dans une solution de savon. 



  EXEMPLE 18. 



   On ajoute à 100 parties de l'émulsion préparée dans l'exemple 1, 5 parties d'urée, on imprègne ensuite un tissu de coton de cette émul- sion modifiée, on calandre et on sèche. On règle alors l'humidité du tissu à   15%-et   on gaufre le tissu en le faisant passer entre un cylindre métalli- que gravé chauffé à 100 C et un cylindre de papier comprimé. On fait sui- vre un traitement thermique de 10 minutes à 160 C, puis on lave le tissu en largeur ouverte dans de l'eau à   75 C   et on le sècheo 
Le gaufrage du tissu résiste à des lessivages répétés, et l'in- corporation d'urée dans l'émulsion donne un toucher plus ferme que celui obtenu dans l'exemple 16. 



  EXEMPLE 19. 



   ' 0n imprime un tissu de coton au moyen d'un rouleau de cuivre gravé, à l'aide d'une pâte épaissie contenant du di-isocyanate d'hexamé- thylène et de l'isocyanate d'octadécyleo 
On prépare la pâte comme suit 
On dissout 3 parties d'isocyanate d'octadécyle dans 7 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène, et on verse le mélange en remuant rapi- dement dans 90 parties d'une dispersion d'un éther méthylique de cellulose dans l'eau, contenant 1 partie de méthyl cellulose de grande viscosité dans 100 parties d'eauo 
On sèche alors le tissu, et on règle la teneur en humidité à 15%.

   On glace ensuite le tissu de façon connue et on lui donne un traite- ment thermique pendant 10 minutes à   160 Ce   On lave alors le tissu en lar- geur ouverte dans une solution d'une partie de savon dans 250 parties d'eau à 90 C, on rince et on sècheo De cette manière, on réduit le glaçage 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 sur les parties non imprimées, tandis qu'on le conserve sur la partie im- primée. L'effet de glaçage différentiel produit de cette manière résiste à des lessivages répétés. 



    EXEMPLE   20. 



   On dissout dans 10 parties de tétrachlorure de carbone une par-. tie du produit de condensation de 20 proportions molaires d'oxyde   d'éthyle--..   ne et 1 proportion molaire d'alcool cétylique, et 5 parties de   di-isocyana-   te de   méta-toluylène.   On verse alors ce mélange en agitant vigoureusement ' :- dans 90   parties:d'eau.   On fait passer la dispersion obtenue dans un homogé- néiseur pour obtenir une émulsion blanche stable. 



   On imprègne un tissu de fibranne de viscose dans l'émulsion pré- parée ci-dessus, et on le sèche partiellement,de manière qu'il retienne 15% d'humiditéo   On   gaufre alors le tissu par passàge entre un cylindre d'acier gravé chauffé à 200 C et un cylindre de papier   compriméo   
On traite ensuite le tissu à   150 C   pendant 10 minutes, on le rin- ce à l'eau chaude et on le sècheo 
Le gaufrage du tissu résiste au lavage. 



    EXEMPLE   21. 



   On mélange 168 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène avec 320 parties de malonate diéthylique et on ajoute 10 parties d'une solution saturée de sodimn dans le méthanolo La réaction se produit avec dégagement de chaleur jusqu'à ce que la température atteigne 90 Co Après avoir laissé la masse se refroidir, on la lixivie par du mehtanol, on filtre et on sèche le produit d'addition cristallin blanc de l'isocyanate et du malonate dié-   thyliqueo   
On dissout 10 parties de ce produit d'addition ainsi que 2 par- ties du produit de combinaison de 20 proportions molaires d'éthylène amide et 1 proportion molaire d'alcool cétylique dans   25'   parties de dichloréthy- lène.

   On verse alors cette solution en agitant vigoureusement dans 175 par- ties d'eau, et on fait passer la dispersion obtenue dans un   homogénéiseuro   
On imprègne un tissu de coton de 1'émulsion ainsi préparée et on le sèche partiellement de manière qu'il retienne 15% d'humiditéo On gau- fre alors le tissu par passage entre un cylindre métallique gravé à   150 G   et un cylindre de coton superélastique, et on chauffe à 145 C pendant   10     minntesa   
On rince ensuite le tissu traité dans l'eau et on le sèche. 



   Le gaufrage du tissu résiste au   lavageo   EXEMPLE 22. 



   On imprègne un tissu de fibranne de viscose d'une émulsion pré- parée comme dans l'exemple   20,   et on le sèche partiellement pour qu'il re- tienne 10% d'humidité. On le plisse alors par pliage et repassage au fer chaud à 120 C,puis on le chauffe à l'état plissé pendant 10 minutes à 150 C. On rince alors le tissu dans de l'eau à 30 C et on le sèche. On peut laver et lessiver le tissu résultant sans qu'il ne perde sa nature plissée,   EXEMPLE '23..    



   On imprègne un tissu à chaîne croisée composé de fibranne de viscose, d'une émulsion de   di-isocyanate   d'hexaméthylène telle qu'utilisée dans l'exemple   16..Après   imprégnation, on sèche le tissu et on le traite dans une machine de rétrécissement par compression du genre décrit dans le brevet anglais n  372.803. On chauffe alors le tissu pendant 10 minutes à 140 C. 



  Le tissu, après traitement, possède une meilleure stabilité de dimensions au lessivage. Les chiffres obtenus après exécution d'essais de retrait dans une solution aqueuse de savon à 2,5 grs par litre à 60 C pendant 1 heure, sont les suivants   @   

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 
<tb> % <SEP> de <SEP> retrait <SEP> dans <SEP> le <SEP> % <SEP> de'retrait <SEP> dans
<tb> 
<tb> sens <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> le <SEP> sens <SEP> de <SEP> la <SEP> trame
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Tissu <SEP> non <SEP> traité <SEP> 14,0% <SEP> 2,5%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Tissu <SEP> traité <SEP> seulement
<tb> 
<tb> 
<tb> suivant <SEP> le <SEP> procédé <SEP> du
<tb> 
<tb> 
<tb> brevet <SEP> anglais <SEP> 3720803 <SEP> 4,4% <SEP> 1,

  7%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Tissu <SEP> traité <SEP> dans <SEP> une
<tb> 
<tb> 
<tb> émulsion <SEP> d'isocyanate
<tb> 
<tb> 
<tb> puis <SEP> comme <SEP> décrit <SEP> dans
<tb> 
<tb> le <SEP> brevet <SEP> anglais <SEP> 372.803 <SEP> 2,1% <SEP> 0,5%
<tb> 
 EXEMPLE 24. 



   On imprègne un tissu de coton d'un mucilage contenant 2 parties d'albumine d'oeufs et 98 parties d'eau, et on le sèche partiellement de ma- nière   qu'il   retienne 10% d'humidité. On glace alors le tissu de façon connue par calandrage à   205 C.   On l'immerge ensuite dans une solution de 5 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène dans 95 parties de xylène. On enlève l'ex- cès de liqueur par aspiration et on sèche le tissu à 70 C puis on le chauf- fe à   160 C   pendant 5 minuteso 
Le glaçage produit est hautement résistant au lavage dans des solutions bouillantes de savon, et le toucher ferme donné par l'albumine d'oeufs n'est pas influencé par ces traitementso   EXEMPLE   25. 



   On imprègne un tissu de coton d'un mucilage contenant 2 parties d'un acétate polyvinylique partiellement hydrolysé et 98 parties d'eau et on sèche. On humidifie alors le tissu à la vapeur jusqu'à   ce -qu'il   renferme 12% d'humidité, puis on le glace par calandrage à   205 C.   



   On le traite alors exactement comme dans l'exemple 24. 



   Le glacé et la fermeté au toucher ainsi produits résistent de façon exceptionnelle au lessivage. D'autres caractéristiques excellentes du produit sont sa résistance aux souillures et aux taches d'eau. 



  EXEMPLE 26. 



   On imprègne un tissu de coton dans une dispersion de 1 partie d'acétate de polyvinyle partiellement hydrolysé et 10 parties d'urée dans 89 parties d'eau. Après calandrage, on sèche partiellement le tissu de ma- nière à y laisser 12% d'eau, puis on le glace de façon connue. On immerge ensuite le tissu glacé dans une solution de 10 parties de di-isocyanate   d'hexaméthylène   dans 90 parties de toluène, et on enlève l'excès de liqueur par passage sur une fente d'aspiration. On sèche le tissu à 70 C et on lui applique un traitement thermique de 5 minutes à   150 Go   Le tissu obtenu a un toucher ferme¯et l'aspect de chintz glacé, et résiste au lessivage répé- té sans perdre ces caractéristiques. 



  EXEMPLE 27. 



   On imprègne un tissu de coton dans une dispersion de 1 partie d'un éther méthylique de cellulose dans 94 parties d'eau, dans laquelle on a versé en agitant 5 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène. On calandre le tissu et on le sèche partiellèment de manière qu.'il retienne   15%.   d'humi- dité, puis on le glace en le faisant passer entre un cylindre métallique lisse chauffé à   110 G   et un cylindre de papier comprimé. On fait suivre un traitement thermique de 10 minutes à 160 C après lequel le glaçage et le' toucher du tissu résistent à des lessivages répétés à l'ébullition dans des solutions aqueuses de savon. 



    EXEMPLE   28. 



   On imprègne un tissu de coton d'une dispersion de 1 partie d'al- bumine d'oeufs dans 94 parties d'eau dans lesquelles on a dissous 5parties 

 <Desc/Clms Page number 13> 

   d'urée.   On sèche le tissu puis on l'humidifie par arrosage de manière qu'il contienne 15% d'eau, et on le glace de façon connueo On le traite subséquem- ment pendant 5 minutes dans une chambre maintenue à 150 C, alimentée de di- isocyanate d'hexaméthylène gazeux, obtenu par évaporation du liquide par chauffage. Après ce traitement, le tissu a le toucher et l'aspect d'un chintz glacé, et ces caractéristiques résistent au lessivage. '   EXEMPLE 29.    



   On imprègne un tissu de coton d'une dispersion contenant 1 par- tie d'acétate de polyvinyle partiellement hydrolysé et 10 parties de guani- dine dans 189 parties d'eauo On sèche alors le tissu, et on l'humidifie à la vapeur de manière qu'il renferme 15% d'humidité, et on le glace de façon connue. On traite le tissu glacé dans une solution de 17 parties de di-iso- cyanate d'hexaméthylène et 3 parties d'isocyanate d'octadécyle dans 380 par- ties de toluène. On sépare l'excès de liqueur par aspiration et on sèche le tissu à 70 C puis on lui applique un traitement thermique de 10 minutes à 160 C. 



   Le tissu glacé a alors un toucher très ferme, et le glaçage ré- siste à des lessivages répétés. 



  EXEMPLE 30. 



   On imprègne un tissu de coton d'une dispersion de 1 partie de caséine dans 94 parties d'eau dans laquelle on a dissous 5 parties d'urée. 



  Après séparation de l'excès de liqueur par calandrage, on sèche le tissu. 



  On l'humidifie alors à la vapeur de manière qu'il renferme 15% d'humidité, puis on le glace de façon connue dans une calandre. 



   On fait suivre un traitement thermique de 10 minutes dans une chambre chauffée à   150 C   dans laquelle on fait passer au moyen de ventila- teurs de l'isocyanate de phényle gazeux obtenu en évaporant de l'isocyanate de phényle liquide, par chauffageo 
Le tissu glacé a le toucher et l'apparence de chintz glacé, et ces caractéristiques résistent à des lavages répétés. 



    EXEMPLE 31.    



   On imprègne un tissu de coton d'une dispersion de 5 parties de caséine et 1 partie de di-cyandiamide dans 94 parties d'eau, on enlève l'ex- cès de liqueur par compression entre des rouleaux, et on sèche le tissu. On traite alors le tissu sec pendant 5 minutes dans une chambre chauffée à   150 C,   alimentée de di-isocyanate   d'hexaméthylène   gazeuxo De cette façon, on rend résistant à des lavages répétés le toucher   ferme   donné au tissu par la ca-   séineo   EXEMPLE   32.   



   On imprègne un tissu de coton d'un mucilage qui consiste en 4 parties d'acétate de polyvinyle partiellement hydrolysé dans 90 parties d'eau dans laquelle on a remué 6 parties de di-isocyanate   d'hexaméthylèrie   On sèche le tissu après calandrage, et on le chauffe pendant 5 minutes à   150QCo   Le toucher raide donné par l'acétate polyvinylique partiellement hy- drolysé est permanent et résiste à des lessivages répétés. 



  EXEMPLE 33. 



   On imprègne un tissu de coton dans une dispersion de 1,5 par- ties d'acétate de polyvinyle partiellement hydrolysé dans 100 parties d'eau. 



   On sèche alors le tissu et on l'imprègne d'une solution de 5 par- ties de   2   4   g 6-tri-isocyanate   de toluène dans le benzène, on évapore le benzène et on chauffe le tissu à.   160 C   pendant 10 minutes. 



   L'acétate de polyvinyle partiellement hydrolysé qui donne au tis- su un toucher ferme, est fixé au tissu et le toucher persiste après des la- vages répétés dans une solution aqueuse diluée de savon. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 



    EXEMPLE 34.    



   On imprègne un tissu brillant en filaments de viscose d'une dis- persion aqueuse contenant 0,25 partie de méthyl cellulose et 2,5 parties de kaolin pour 100 parties de dispersion, et on le sèche à 100 Ce 
On fait alors passer le tissu dans une solution de 5 parties de di-isocyanate de méta-toluylène pour 100 parties de tétrachlorure de carbone, on enlève l'excès de liqueur par passage au dessus d'une fente d'aspiration, et on élimine le'solvant par chauffage à 80 C. Après sépara- tion du tétrachlorure de carbone, on donne au tissu un traitement thermi- que pendant 10 minutes à   145 C.   On rince le tissu dans une solution   aqueuse..,   diluée de savon et on le sèche. 



   L'apprêt délustré donné par le kaolin résiste aux lavages et lessivages répétés. 



  EXEMPLE 35. 



   On imprègne un tissu à chaîne croisée composé de fibres de po- lyester "Térylène" au moyen d'une dispersion aqueuse de 0,25 partie de mé- thyl cellulose pour 100   pÉlitiex   de dispersion. On sèche alors le tissu et on le traite par arrosage avec une solution de 5 parties de di-isocyanate d'hexaméthylène dans 95 parties de benzène, de sorte que le tissu retienne 100% de son poids propre de la solution. On sépare le benzène par chauffage du tissu à 80 C, suivi d'un traitement thermique à   150 C   pendant 5 minutes. 



   Le tissu apprêté est plus ferme que le tissu original et l'effet de finissage résiste à des lavages répétés. 



  EXEMPLE 36. 



   On imprègne un tissu de nylon tricoté d'une dispersion aqueuse de 0,5 partie d'un acétate de polyvinyle partiellement   hydrolyse   dans 100 parties de dispersion. On sèche alors le tissu et on le fait passer dans une solution de 5 parties de di-isocyanate de métatoluylène dans 95 parties   de toluène, on sépare l'excès de liqueur et on élimine le benzène par chauffage à 80 C. On chauf e alors le tissu, à 140 G pendant 10 minutes et on le   rince dans une solution de savon à 60 C pendant 10 minutes. 



   Le tissu obtenu a un toucher plein et ferme qui résiste aux la- vages et lessivages répétés. 



    EXEMPLE 37.    



   On imprègne un fil de fibranne de viscose d'une dispersion de   1,5   parties de   méthylcellulose   dans 98,5 parties d'eau, et on sèche. On fait alors passer le fil à travers une solution de 5 parties de   di-isocyanate   d'hexaméthylène dans 95 parties de tétrachlorure de carbone, on le sèche à 80 C, et on le chauffe à   150 C   pendant 5 minutés. 



   De cette manière, le fil est raidi de façon durable, et résiste à des savonnages répétés sans rien perdre de sa fermeté. Si on déforme le fil par frisage avant de le chauffer à 150 C, on lui donne non seulement une raideur permanente par traitement thermique, mais le frisage est lui-même permanente EXEMPLE 38. 



   On arrose du papier d'une dispersion aqueuse contenant 0,25 par- tie de méthylcellulose et on sèche en soufflant de l'air chaud sur la surfa- ce. On suspend alors le papier dans une chambre à   140 C   contenant du di-iso- cyanate d'hexaméthylène gazeux, pendant 10 minutes. 



   Le papier apprêté est plus raide et l'agent de raidissement de méthylcellulose n'est pas enlevé quand on le mouille. 



    EXEMPLE   39. 



   On imprègne un tissu de coton d'une dispersion de.1 partie de   méthyleellulose   dans 99 parties d'eau, à laquelle on a ajouté 5 parties 

 <Desc/Clms Page number 15> 

   d'urée*   On sèche partiellement le tissu après calandrage, de manière qu'il retienne 15% d'humidité, et on le plisse alors par plissage et repassage au fer chaud à   130 Co   
On arrose alors le tissu plissé d'une solution contenant 10 par- ties de   di-isocyanate     d'hexaméthylène   dans 90 parties de tétrachlorure de carbone, et on chauffe à 80 C pour éliminer le solvanto Après ce traitement de séchage, on chauffe le tissu plissé à   150 C   pendant 10 minutes.

   De cette manière, on donne au tissu un toucher ferme, et les plis sont capables de résister aux traitements de lavage et de nettoyage à seco   EXEMPLE   40. 



   On imprègne un tissu à chaîne croisée composé de fibranne de viscose d'une dispersion contenant 1 partie d'acétate de polyvinyle par- tiellement hydrolysé dans 94 parties d'eau dans laquelle on a dissous 5 parties d'uréeo On sèche alors le tissu, et on le rétrécit par compression par traitement comme le décrit le brevet anglais 372.803.

   On traite alors le tissu rétréci dans une chambre contenant du di-isocyanate d'hexaméthylène gazeux maintenu à 150 C pendant 10 minuteso De cette manière,, on donne au tissu un apprêt ferme permanent et la stabilité des dimensions du tissu au lessivage est   amélioréeo   Les chiffres suivants ont été obtenus après avoir effectué des essais de retrait dans une solution de savon à 2,5 grs par li- tre à 60 C pendant 1 heureo % de retrait 
 EMI15.1 
 
<tb> Chaîne <SEP> Trame
<tb> 
<tb> 1.- <SEP> Tissu <SEP> imprégné <SEP> uniquement
<tb> 
 
 EMI15.2 
 dans de l'qcétate de poly#...

   
 EMI15.3 
 
<tb> vinyle <SEP> partiellement <SEP> hy-
<tb> 
<tb> drolysé <SEP> 14,0 <SEP> 2,5
<tb> 
<tb> 2.- <SEP> De <SEP> même <SEP> que <SEP> 1, <SEP> rétréci <SEP> sui-
<tb> 
<tb> vant <SEP> le <SEP> brevet <SEP> anglais <SEP> n 
<tb> 
<tb> 3720803 <SEP> 5,7 <SEP> 2,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 3.- <SEP> Comme <SEP> en <SEP> 2, <SEP> chauffé <SEP> en <SEP> pré-
<tb> 
<tb> sence <SEP> de <SEP> di-isocyanate <SEP> d'he-
<tb> 
<tb> xaméthylène <SEP> gazeux. <SEP> 3,0 <SEP> 0,8
<tb> 
   REVENDICATIONS.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 1. Procédé pour le traitement de tissus et autres matières fi- breuses caractérisé en ce qu'on fait réagir in situ un isocyanate tel que défini plus haut, de manière que des apprêts appliqués à ces tissus et au- tres matières fibreuses acquièrent une résistance accrue à ].'eau et aux traitements aqueux 2.
    Procédé de préparation de tissus des genres décrits compor- tant des effets ou apprêts produits mécaniquement ayant une résistance ac- crue à l'eau ou aux traitements aqueux, caractérisé en ce qu'on applique au tissu une émulsion ou dispersion aqueuse d'un isocyanate, tel que défini plus haute puis on produit l'effet ou l'apprêt et on applique de la chaleur de manière à faire réagir l'isocyanate avec la matière du tissu, après que. l'effet ou l'apprêt ont été amorcés ou produitso 3.
    Procédé de préparation de tissus des genres spécifiés compor- tant des effets ou apprêts produits mécaniquement ayant une résistance ac- crue à l'eau ou aux traitements aqueux, caractérisé en ce qu'on applique au tissu un isocyanate, tel que défini plus haut, sous forme d'une solution dans un solvant organique, et on applique de la chaleur pour faire réagir l'isocyanate dans la matière du tissu après que l'effet ou l'apprêt a été amorcé ou produite <Desc/Clms Page number 16> Procédé de préparation de tissus des genres spécifiés com- portant des effets ou apprêts produits mécaniquement ayant une résistance accrue à l'eau ou aux traitements aqueux, caractérisé en ce'qu'on produit l'effet ou l'apprêt, puis on applique au tissu un isocyanate, tel que défi- ni plus haut, sous forme d'une vapeur ou d'un gaz,
    la température de la va- peur ou du gaz étant suffisante pour provoquer la réaction de l'isocyanateo 5. Procédé de remplissage de matières fibresues caractérisé en ce qu'on introduit dans la matière une matière de remplissage sensible à l'eau et un isocyanate, tel que défini auparavant,dans la même ou dans dif- férentes solutions ou dispersions aqueuses, puis on sèche la matière et on provoque ou permet la réaction de l'isocyanate, de manière à améliorer la rétention de la matière de remplissageo 6.
    Procédé pour améliorer la rétention de matières de remplissa- ge sensibles à l'eau dans des matières fibreuses, caractérisé en ce qu'on traite une matière, ainsi remplie, par une solution d'un isocyanate tel que défini auparavant, dans un solvant organique, puis on sèche et provoque ou permet la réaction de 1'isocyanate in situo 7. Procédé suivant les revendications 5 ou 6 caractérisé en ce qu'on fait réagir l'isocyanatè par application de chaleur.
    80 Procédé pour améliorer la rétention de matières de remplis- sage sensibles à l'eau dans des matières fibreuses, caractérisé en ce qu'on traite la matière ainsi remplie par un isocyanate tel que défini plus haut, à l'état de vapeur ou de gaz.
    9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 5 à 8, caractérisé en ce qu'on applique à la matière un agent de charge ou de dé- lustrage de-manière qu'il soit présent lors de la réaction de l'isocyanateo 10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que la matière de remplissage comporte un groupe hydroxyle, carboxyle ou amino.
    11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'on applique à la matière une amide, une amidine ou une aminotriazine de manière qu'elle soit présente pendant la réaction de l'isocyanate.
    12. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'on applique le traitement à l'isocyanate à des parties restreintes de la matière, de manière à obtenir des effets locaux ou de dessin.
    13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1-3, 5-7 et 9-12 caractérisé en ce qu'on effectue la réaction de l'isocyanate par un traitement thermique pendant une durée de 1-15 minutes à une température de 100-200 C.
    14. Tissus ou autres matières fibreuses, traités par le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédenteso
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