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SUBSTANCES THIXOTROPIQUESW
La présente invention est relative à des perfectionnements, chan - gements et additions à celle faisant l'objet du brevet principal et concerne les susbtances thixotropiques et plus particulièrement celles de revêtement et de remplissage, polymérisables, comprenant un liquide polymérisable et un élément d'adjonction.
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Rappelons, en bref, que le brevet principal utilise la découverte du fait qu'en combinant avec les vernis "sans solvants" des quantités conve- nables de certains éléments d'adjonction bien choisis, on obtient des subs- tances qui sont fluides aussi longtemps qu'elles sont maintenues en agitation, mais qui se solidifient rapidement dès que l'agitation cesse, ces substances ne coulant ni à la température ambiante, ni à des températures plus élevées allant jusque 150 C. à moins qu'elles ne soient agitéés mécaniquement avant qu'elles ne se soient durcies par polymérisation.
La Société demanderesse a trouvé que d'autres éléments d'adjonction que ceux mentionnés dans le brevet principal, pouvaient être utilisés avec suc- cès en vue de la production de vernis "sans solvants" thixotropiques. Par exem- ple, la Société demanderesse a trouvé que de l'aérogel de solice déshydraté, sous forme poudreuse, peut être parfaitement utilisé comme élément d'adjonc- tion.
Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration du présent perfectionnement, mais il est entendu qu'ils ne limitent en rien sa portéee Toutes les parties sont données en poids.
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- EXEMPLE -
Parties
EMI2.1
Diallyl phtataleo.ooo.ooo..o.......o......... 44.5 Diéthylène glycol maléate..o>ee.ooe.o........ 44e]r Butyl perbenzoate tertiaireooa,o,.<....lvo .. l00
Aérogel de silice (poudreux)................. 10.0
Les substances ci-dessus, bien mélangées, donnèrent naissance à une substance lisse, fortement thixotropique. Une tige en verre plongée dans la substance obtenue et suspendue à la température ambiante,ne présenta au- cun écoulement après 16 heures. De même, aucun écoulement n'était apparent après 16 heures supplémentaires de cuisson à 100 C. Ces résultats sont en contradiction directe avec ceux obtenus lorsqu'aucun élément d'adjonction ne fut utilisé ou lorsqu'un élément d'adjonction non-effectif fut employé, tel que le silex ou le mica moscovite.
Dans ces deux cas, il ne resta que très peu de substance sur la tige de verre revêtue à l'aide de la substance obte- nue, après 16 heures à la température.ambiante et 16 heures supplémentaires de cuisson à 100 C.
- EXEMPLE 2 -
Parties
EMI2.2
Diallyl phtalate....."..............o...o..oo 44.0 Diéthylène glycol m.f.eate.. a . e s m m m o . o o . m o 0 0 0 . 44.0 Butyl perbenzoate tertiaire,.eeo.eoe.e.oeo.ae 1.0
Aérogel de silice (poudreux)................. Il.0
Les ingrédients ci-dessus donnèrent naissance à une substance pos- sédant des caractéristiques thixotropiques prononcées, lorsqu'ils furent con- venablement mélangés. Une tige de verre plongée dans la substance obtenue, puis retirée, ne présenta aucun phénomène d'écoulement après 16 heures à la température ambiante.
De même, aucun écoulement ne'fut apparent après cuisson à 100 C. durant 16 heures supplémentaires. Après cuisson, les substances ob- tenues étaient caractérisées par une extrême duretéo
Les qualités productrices de thixotropie de l'aérogel de silice, sont tellement prononcées que, lorsque le pourcentage en poids de la quanti- té d'aérogel de silice présente dans la substance, dépasse 10 à 11% les substances produites sont trop visqueuses, même sous leur forme liquide, pour pouvoir être utilisées de façon pratique comme revêtement sur les éléments à enduire.
Bien que les substances obtenues dans les exemples précédents conviennent parfaitement, il est souvent désirable que les vernis thixotro- piques tels que décrits dans le présent perfectionnement, contiennent une plus grande proportion d'élément d'adjonction. Parmi les raisons pour lesquelles cette grande proportion est désirable, citons -. la diminution du phénomène de retrait durant, la polymérisation, l'abaissement des prix, la réduction du coef- ficient de dilatation thermique, l'accroissement de la conductibilité thermi- que du produit après cuisson et la réduction de la nature exothermique de la polymérisation.
La Société demanderesse a trouvé qu'il était avantageux d'utiliser le gel de silice, production de caractéristiques thixotropiques prononcées, en combinaison avec des éléments d'adjonction non producteurs de thixotropie, de manière à produire des substances de nature thixotropique.
- EXEMPLE
Parties
EMI2.3
Diallyl phtalate ............................. 19.5 Diéthylène glycol maléatemme.m.mmm.....mam.. 19.5 Butyl perbenzoate tertiaireeo...ooo..oeoo.ooo 1.0 Silex (poudreux) ............................. 60.0
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Les ingrédients ci-dessus, complètement mélangés, donnèrent-nais- sance à une substance lisse et homogène, mais non thixotropique. Lorsqu'une tige de verre fut plongée dans la substance obtenue, puis retirée, 52% du. revêtement s'écoula après suspension à la température ambiante durant 16 heures.
- EXEMPLE 4 -
Parties
Diallyl phtalate............................ 19.5
Diéthylène glycol maléate..................... 19.5
EMI3.1
Butyl pexbenzoatetertia.3.remooeoomoevoeew es 1.0
Silex (poudreux)............................ 59.0
Aérogel de silice (poudreux)................ 1.0
Lorsqu'ils furent complètement mélangés, les ingrédients ci-des- sus donnèrent naissance à une substance lisse et homogène, présentant des caractéristiques thixotropiques prononcées. Lorsqu'une tige de verre fut plon- gée dans la substance obtenue, retirée, puis suspendue à la température ambian- te durant 16 heures, aucun écoulement visible ne se produisit. De même, aucun écoulement ne fut apparent après cuisson durant 16 heures à 100 C.
- EXEMPLE 5 -
Parties
Diallyl phtalate ............................ 22.0
Diéthylène glycol maléate................... 22.0
Butyl perbenzoate tertiaire ................. 1.0
Silex (poudreux)............................ 55.0
La susbtance résultant dumélangedes ingrédients ci-dessus ne pos- sédait aucune propriété thixotropique. Après 16 heures à la température ambian- te, environ 78% de substance s'était écoulée d'une tige de verre enduite à 1' aide de cette dernière.
- EXEMPLE 6 -
Parties
Diallyl phtalate 21.0
EMI3.2
Diéthylène glycol maléate .................. 21.0
Butyl perbenzoate tertiaires................ 1.0
Silex (poudreux) ...... 55.0
Aérogel de silice (poudreux)................ 2.0
La substance résultant du mélange des ingrédients ci-dessus était très thixotropique.
Aucun écoulement ne se produisit sur une tige de verre revê- tue par immersion à l'aide de la substance obtenue, ni après 16 heures à la température ambiante, ni après 16 heures supplémentaires à 100 Ce - EXEMPLE 7 -
Parties
EMI3.3
Diallyl phtahateemmmmmmmmmmmmmmmmmme.mmmm.m 24.5 Diéthylène glycol maléate...o..00....<,...... 24.5
Butyl penbenzoate tertiaire................. 1.0
Silex (poudreux) .... 50.0
Lorsqu'une tige de verre fut revêtue par immersion à l'aide de la. substance résultant du mélange des ingrédients ci-dessus, environ 86% du revê- tement s'écoula lorsque la tige fut suspendue à la température ambiante durant
16 heures. La substance obtenue ne présentait aucun caractère thixotropique.
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- EXEMPLE 8 -
Parties Diallyl Phtalate ............................ 23.25
EMI4.1
Diéthylène glycol ma1éate................... 23.25
Butyl perbenzoate tertiaire................. 1.0
Silex (poudreux)............................ 50.0
Aérogel de silice (poudreux)................ 2. 5
La 'substance lisse et homogène résultant du mélange des ingrédients ci-dessus, présentait des propriétés thixotropiques prononcées. Sur une tige revêtue par immersion à l'aide de la substance obtenue, aucun écoulement ne se produisit, ni après 16 heures de suspension à la température ambiante, ni après 16 heures supplémentaires de cuisson à 100 G.
- EXEMPLE 9 -
Parties
Diallyl phtalate............................ 30.3
EMI4.2
Diéthylène glycol ma1éate................... 30.3
Butyl perbenzoate tertiaire................. 1.0
Mica moscovite (poudreux)................... 39.4
Lorsque les ingrédients ci-dessus furent mélangés complètement, aucune propriété thixotropique n'apparut. Lorsqu'une tige de, verre, revêtue par immersion à l'aide de la substance obtenue, fut suspendue durant seize heùres à la température ambiante, environ 33% de matière s'écoula. De plus, 19% supplémentaires de substance s'étaient écoulés après cuisson à 100 C. durant 16 heures.
- EXEMPLE 10 -
Parties
Diallyl phtalate........................... 30.3
Diéthylène glycol maléate.................. 30.3
EMI4.3
Butyl perbenzoate,tertiaire s............... 1.0
Mica moscovite (poudreux).................. 36.9
Aerogel de silice (poudreux)............... 2. 5
La substance lisse obtenue par le mélange complet des ingrédients ci-dessus, présentait des propriétés thixotropiques prononcées. Aucun écou- lement ne se produisit sur une tige de verre revêtue par immersion à l'aide de la substance obtenue, ni après 16 heures à la température ambiante, ni après 16 heures à 1000C.
- EXEMPLE 11 -
Parties
EMI4.4
Diallyl pilteateo o a o o 0 o a o e a m a m m . m c a a a e . e e 3205 Diéthylène glycol maléate ................. 32.5 Butyl perbenzoate tertiairemmmamm.a.amamme. 1.0
Mica moscovite (poudreux) 35.0
La substance résultant du mélange complet des ingrédients ci-dessus n'était pas thixotropique. Sur une tige de verre revêtue par immersion à l'aide de la substance obtenue, puis suspendue durant 16 heures à la température ambian- te environ 48% de la substance s'écoula. Après 16 heures supplémentaires à 100 C.
7% de plus de la substance s'était écoulée, ce qui donnait une perte totale de 55%
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- EXEMPLE 12 -
Parties
EMI5.1
Diallyl phtalate.GCeGCGe8eGCGGeeoe.......... 32.5