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SUBSTANCES THIXOTRORIQUES.
La présente invention est relative à des perfectionnements, chan- gements et additions à celle faisant l'objet du brevet principal et concerne les substances tixotropiiques et plus particulièrement celles de revêtement et de remplissage, polymérisables., comprenant un liquide polymérisabe et un élément dadjonctim.
Rappelons, en bref, que le brevet principal utilise la découverte du fait qu'en combinant avec les vernis "sans solvants" des quantités convena- bles de certains éléments d'adjonction bien choisis,on obtient des substances qui sont fluides aussi longtemps qu'elles sont-maintenues en agitation, mais qui se solidifient rapidement dès que l'agitation cesse, ces substances ne coulant ni à la température ambiante, ni à des températures plus élevées allant jusque 150 C., à moins quelles ne soient agitées mécaniquement avant qu'elles ne se soient durcies par polymérisationo
La Société demanderesse a trouvé que certains argiles et autres substances analogues peuvent également être utilisés en vue de l'obtention de vernis "sans solvants" thixotropiques,
la substance argileuse -étant pré- sente dans des proportions variant de 40 à 60% en poids. Les substances ar- . gileuses utilisables dans- la pratique de l'invention sont s le kaolin de Géor- gie, 1-'argile catalpo, 1-'argile bucca, l'argile figuline du Kentucky et la Dentonite. L'utilisation de tels argiles est illustrée dans les exemples suivants, les parties indiquées étant données en poids;
il est bien entendu que ces exemples ne limitent en rien la portée de l'invention.
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- EXEMPLE 1 -
Parties
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Diallyl phtalate ... 6 e . m e ... 270 Diéthylène glycol maléate ...... 2?.fil Butyl perbenzoate tertiaire....... 1.0 Kaolin, de Géorgie ....... 0 .... j.pJ sfl
Le kaolin de Géorgie fut incorporé sous forme poudreuse, aux autres ingrédientsde manière à donner naissance à une substance lisse possédant de bonnes propriétés thixotropiques. Lorsqu'une tige de verre fut plongée dans .la substance, retirée, puis suspendue à l'air durant 16 heures à la: tempéra- ture ambiante, aucun écoulement ne se produisit. Le revêtement f ut ensuite cuit durant 16 heures supplémentaires à 100 C.
Même après la cuisson, aucun écoulement ne fut observé. Cette absence de tout écoulement est en contradic- tion directe avec les résultats obtenus à l'aide de substances de revêtement et de remplissage préparées comme ci-dessus, mais en l'absence du kaolin de Géorgie employé comme élément d'adjonction.
-EXEMPLE 2 -
Parties
EMI2.2
Diallyl phtalate m m .......... 29.0 Diéthylène glycol maléate ......... 29.fl
Benzoyl peroxyde ............ 1.0
Kaolin de Géorgie............ 42.0
Lorsqu'ils furent mélangés, les ingrédients ci-dessus donnèrent naissance à une substance fortement thixotropique et lisse. Lorsqu-'-un objet fut revêtu à 1-laide de cette substance, aucun écoulement ne se produisit à la température ambiante. Le revêtement fut cuit ensuite durant quarante heures à 60 C., 27 heures à 100 C. et 48 heures à 125 C. A la fin de cé cycle de cuisson il n'apparut aucun écoulement de substance.
-EXEMPLE 3 -
Parties
EMI2.3
Diallyl phtalate .... m ....... 3fil.5 Diéthylène glycol maléate ........ 30.5 Butyl perbenzoate tertiaire......... 1.0
EMI2.4
Argile catalpo s r .. e ... s e . m ..!$ m 0 Les ingrédients ci-dessus,lorsqu$ils furent mélangés, donnèrent
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naissance à une substance thixotropique9 lisse et homogène. Aucun écoulement ne se produisit sur'une tige de verre revêtue par immersion dans cette substance, ni après 16 heures à la température ambiante, ni après 16 heures à 100 G.
-EXEMPLE 4 -
Parties
EMI2.6
Diallyl phtalate ... m ... m . .. 0.5
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Diéthylène glycol ma..éato . o . e e o zonez
Benzoyl peroxyde .. 0 0 0 1.0
Argile catalpo................ 38 @
Le mélange des ingrédients ci-dessus donna naissance à une substance thixotropique lisse. Comme dans les exemples ci-dessus., le revêtement formé sur une tige de verre, par immersion dans la substance obtenue., ne présenta: aucun phénomène d'écoulement, ni après 16 heures à la température ambiante., ni après 16 heures à 100 C.
- EXEMPLE 5 -
Parties
EMI3.2
Diallylphtalate " .............. " . 0.. 28.5 Diéthylène glycol maléate o e m e o e o a e e e, 28.5 Butyl perbenzoate tertiaire , e ... * , o 1.0 Argile buccao ............. 0 . " ...." 4200
La substance résultant du mélange complet des ingrédients ci-dessus était fortement thixotropique. Une tige de verre fut plongée dans cette substance et suspendue à l'air durant seize heures. Aucun écoulement ne se produisit après cette période, ni après l'opération de cuisson qui eut lieu durant 16 heures à 100 C.
- EXEMPLE 6 -
Parties
EMI3.3
Diallyl phtalate e s o o e a e o e s o o .V o V Diéthylène glycol maléate phtalate ...... 10e0 Butyl perbenzoate tertiaire ... a . 0 ... 0 1.0
Argile bucca ................. 39.0
Lorsqu'une tige de verre revêtue à l'aide de la substance thixotropique résultant du mélange des ingrédients ci-dessus., fut suspendue durant seize heures à la température ambiante, aucun écoulement ne se produisit ; demême, aucun écoulement ne fut observé après cuisson à 100 durant 16 heures.
- EXEMPLE 7 -
Parties
EMI3.4
Diallyl phtalate c o e a s o 2 0 0 0 o e .. J.."7 o"J Diéthylène glycol maléate phtalate e 4 . e . 46.5 Butyl perbenzoate tertiaire. " " ..... 0 . 0 lc0 Argile bucca .. 0 w o o e o a a e v s s o 0 37.0
Des ingrédients ci-dessus., mélangés complètement, il résulta une substance fortement thixotropique. Sur une tige de verre revêtue par immersion à l'aide de la substance obtenue et suspendue à la température ambiante,\' il n'apparut aucun écoulement. De même, aucun écoulement ne se produisit après
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16 heures à 100 G.
-EXEMPLE 8 -
Parties
EMI4.1
Diallyl phtalate ............... 45.0 Diéthylène glycol maléate phtalate ...... 15.0 Butyl perbenzoate tertiaire.......... 1. 0
EMI4.2
Argile bucca . o , e o . s .. s e s e s e s e 39.0
Les ingrédients ci-dessus furent mélangés complètement et, comme dans les exemples précédents; ils donnèrent naissance à une substance fortement thixotropique. Aucun écoulement ne se produisit sur une tige de verre revêtue par immersion dans la substance obtenue et suspendue durant 16 heures à la température ambiante. De même, après 16 heures de cuisson à 100 C., aucun écoulement n'était apparent.
EXEMPLE 9 -
Parties
EMI4.3
Diéthylène glycol maléate........... 27.0 Diallyl phtalate ............... 27.0 Butyl perbenzoate tertiaire.......... 1.0
EMI4.4
Argile figuline du Kentuc.y.......... 5li.0
Lorsqu'ils furent mélangés, les ingrédients ci-dessus donnèrent naissance à une substance présentant des propriétés thixotropiques prononcées.
Sur une tige de verre plongée dans la substance obtenue, aucun écoulement ne se produisit, ni après suspension à la température ambiante durant seize heures, ni après cuisson à 100 G. durant 16 heures supplémentaires.
La présence ou l'absence d'humidité dans les exemples ci-dessus est sans importance, les propriétés thixotropiques n'étant pas affectées par des variations du pourcentage d'humidité.
La bentonite est différente,, à beaucoup de points de vue, des
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argiles mentionnés plus haut. L'une des différen-ss, qui est essentielle, est le pourcentage d'humidité relativement haut, d'environ 9.0% en poids.
Dans l'exemple suivant, la bentonite fut utilisée telle que reçue.
- EXEMPLE 10 -
Parties,
Diallyl phtalate ............... 34.5
EMI4.6
Diéthylène glycol maléate........... 34.5 Butyl perbenzoate tertiaire n , s e a s . o lu0 Bentonite (9% d'humidité). <,......... 30.0
Lorsqu'ils furent mélangés complètement, les ingrédients -ci-des- sus donnèrent naissance à une substance thixotropique, lisse et homogène. Sur une tige de verre revêtue à l'aide de cette substance,aucun écoulement ne se
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produisit, ni après 16 heures à la température ambiante, ni après cuisson à 100 C. durant 16 heures.
Lorsque le pourcentage dhumidité plutôt élevé contenue dans la bentonite, amène des retrictions dans l'utilisation de la substance obtenue, pour certaines applications y comme par exemple, son emploi comme isolant
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diélectrique. la bentonite est séchée à 105 Gw, de manière à abaisser à 073% le pourcentage d-9humidité. La substance obtenue à partir de la bentonite ainsi séchée, fut utilisée pour revêtir par immersion une tige de veire.
Après 16 heures à la température ambiante, environ 43% de la substance s'é- tait écoulée. Après 16 heures de cuisson à 100 C, un pour cent supplémentai- re sétait écoulé, portant ainsi la perte totale par écoulement à 44%. Dans
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le cas de la bentonite ne contenant aucut hum?ditéq par séchage à 2000C, environ'46,5% de.la substance sétait écoulée après 16 heures à la tempéra- ture ainbiân.te9 Une perte additionnelle de 6,4% s'écoula gçprés 16 heures de cuisson à 1000C, portant ainsi la perte totale par écoulement à 53%.
Des recherches ultérieures révélèrent que la bentonite ci-dessus était alcaline à un point tel quelorsqu'elle fut agitée dans de Peau dis- . tillée, elle transmit à cette dernière un pH alcalin. De manière à déter- miner tout effet possible du caractère alcalin de la'bentonite sur ses pro-
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priétés productives de thixotropiè, une portion de bentonite fut traitée par un acide minéral diluée tel que l'acide hjdrocbloriqqé, jusqu'à transmission d'un pH acide (pE - 5.80) à de 1?eau distillée employée pour laver la sub- stanceo Lorsque de la bentonite acidifiée de cette manière fut employée comme élément d'adjonction avec les substances utilisées dans le présent per-
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fectionriement9 la Société demanderesse trouva que cette bentonite pouvait donner naissance à des substances thixotropiques, indépendamment de l'humidite présente,
ainsi qu'illustré ci-après - EXEMPLE 11-
Parties
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Diallyl phtalate ..... 0 . 29.5 Diéthylène gYcol maléate........ ,,-..... 0.. 29.5 Butyl perbenzoate tertiaire.., ............ 0 o la,0 Bentonite -type acide- .. .. ... .... 4000¯
Contenant 12,6 % d'humidité Les ingrédients ci-dessus, mélangés complètement, donnèrent
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=:,i-,,., -.. r . , naissance à une substance thixotropique., lisse et homogène Sur une tige de verre revêtue à 1-'aide de la substance obtenue, aucun écoulement ne se produisit, ni après 16 heures à la température ambiante.,'ni après cuisson à 100 C. durant 16 heures supplémentaires.
- EXEMPLE 12 -
Parties
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Diallyl phtalate 0 ...... 0 .... 0 .... 0 .... 2405 Diéthylèpe glycol maléate........... 2405
Butyl perbenzoate tertiaire. 1.0
Bentonite - type acide - séché à 105 C... 50.0
Lorsqu'ils furent mélangés complètement, les ingrédients ci-dessus donnèrent naissance à une substance thixotropique lisse. Aucun écoulement ne se produisit 'sur une tige en verre revêtue par.immersion à 15 aide de la sub-
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stance obtenue ni après 16 heures à la température ambiante, ni après 16 heu- res supplémentaires de cuisson à 100 C.
- EXEMPLE 13 -
Parties diallyl phtalate................. 22.5
Diéthylène glycol maléate..... . ... . 22.5
Butyl perbenzoate tertiaire...=..9... 1.0
Bentonite -type acide- sécha à 200 C .... 54.0
Comme dans les exemples précédents, les ingrédients ci-dessus donnèrent naissance à une substance thixotropique'lisse et homogène lors- qu'ils furent mélangés complètement. Aucun écoulement né se produisit sur une tige de verre revêtue par immersion, à 1-'aide de la substance obte- nue, ni après 16 heures à la température ambiante, ni après 16 heures sup- plémentaires de cuisson à 100 C.
Comme il a été expliqué dans le brevet principal, d'autres élé- ments d'adjonction, en plus des éléments d'adjonction effectifs mentionnés., peuvent être incorporés dans la substance., en faibles quantités., tant que les propriétés thixotropiques ne sont pas sensiblement réduites. De tels éléments d'adjonction non effectifs ne sont pas capables., par eux-mêmes, de donner naissance à des substances thixotropiques lorsqu'ils sont mélangés à des liquides polymérisables.. Ce sont par exemple : le silex ou sable, le talc, le carborundum, l'alundon, la litharge, la poudre de fer, l'oxyde de zir- conium, le tungstate de calcium, l'oxyde de tungstène et l'oxyde de nickel.
L'utilisation de ces éléments dadjonction non effectifs., comme il a été ex- pliqué dans le brevet principal, donne une méthode aisée d'obtention de sub- stances à caractères thixotropiques, tout en gardant un pourcentage élevé d'é- lément d'adjonction total et en utilisant avantageusement toute propriété physique marquante (propriétés diélectriques., résistance à 1-'humidité., dureté, résistance à la traction ., etc..) que l'élément d'adjonction inerte peut con- tribuer à donner au produit final polymérisé par la chaleur.