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PROCEDE DE FABRICATION DE MATIERES ECLATRANTES AU SILICATE.
La présente invention concerne un procédé de fabrication de matiè- res éclairantes au silicate, pouvant être excitées par les rayons ultra-vio- lets, les rayons X ou les rayons cathodiques et pouvant être appliquées sous forme de couche éclairante sur la paroi intérieure des ampoules, en particu- lier des lampes à décharge électrique, par exemple des tubes éclairants à vapeur de mercure à basse pression. La couche de matière éclairante peut aussi être appliquée sur la paroi extérieure du récipient ou sur un écran disposé devant la lampe à décharge. Bien entendu, la parodi du récipient de la lampe à décharge doit laisser passer dans ce cas, le rayonnement d'exéitation.
On peut fabriquer suivant l'invention des matières éclairantes d'un excellent rendement lumineux et d'une très longue durée d'éclairage, et qui, même en mélange avec d'autres matières éclairantes, conviennent spé- cialement aux lampes à décharge, en choisissant comme matière première des composés de calcium ainsi que de strontium et en particulier leurs halogénures, nitrates et carbonates, en les mélangeant en proportions appropriées avec de l'acide silicique et des composés de plomb et de manganèse et en leur faisant subir un traitement de grillage de façon à former un silicate de calcium-stron- tium activé par le plomb et le manganèse.
On ajoute encore à la matière pre- mière, qui consiste en un composé de calcium, un composé de strontium et de l'acide silicique, environ 1 à 3 et de préférence 1,6% en poids de plomb et environ 1 à 3 et de préférence 2,4% en poids der'manganèse. Les proportions de plomb et de manganèse ajoutés peuvent être supérieures ou inférieures aux limites indiquées ci-dessus. Cependant, les valeurs les plus avantageuses sont comprises entre ces limites, et l'intensité lumineuse est plus faible en dehors de ces limites. Le manganèse est ajouté de préférence sous forme de carbonate de manganèse et le plomb sous forme d'oxyde de plomb.
Après avoir mélangé intimement le produit ainsi- obtenu, on le grille généralement d'abord à une température d'environ 1100 C, puis à trois reprises d'une heure et demie chaque fois environ à une température de 1100 -1300 C environ dans
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un courant de vapeur d'eau, par exemple sous une pression partielle de vapeur d'eau de quelques centaines de millimètres. Le produit subit un broyage et un tamisage entre chaque grillage. On obtient des produits éclairants d'ex- cellente qualité à partir du carbonate de calcium, du carbonate de strontium et de la silice et en mélangeant ces éléments en proportions molaires de 0,99- 0,85 : 0,01-0,15 : 0,75-1,25.
Pour obtenir un produit éclairant dont le rayon- nement est particulièrement riche en rayons rouges, on peut choisir de préfé- rence un mélange de 0,95 CaO 0,05 Sr : 1,1SiO2. On obtient un produit éclai- rant possédant aussi un excellent rendement lumineux, mais dont le rayonnement contient moins de rayons rouges et plus de rayons jaunes en mélangeant les divers éléments de préférence en proportions molaires d'environ 0,973 mol CaO: 0,027 mol SrO: 1,1 mol SiO2. Le carbonate de calcium et le carbonate de strontium préparés séparément avant le mélange subissent comme d'habitude une déshydratation à 150 C par exemple, puis on les mélange intimement et on les grille dans les proportions molaires indiquées avec la silice et les additions de plomb et de manganèse' ou de leurs composés.
On a constaté que lorsque la teneur en strontium augmente, le maxi- mum d'émission du silicate de Ca-Sr se déplace dans la direction des grandes longueurs d'onde de l'infra-rouge, c'est-à-dire que la fraction de rouge du spectre d'émission augmente. Cette relation ressort par exemple du tableau ci-dessous :la teneur en manganèse restant constante et égale à 2,4 % et la teneur en plomb égale à 1,6 %, le maximum d'émission correspond :
EMI2.1
<tb> pour <SEP> 1,5 <SEP> mol <SEP> % <SEP> SrO <SEP> à <SEP> 608 <SEP> millimicrons
<tb>
<tb>
<tb> 2,5 <SEP> d <SEP> 610 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> 3,5 <SEP> d <SEP> 615 <SEP> d
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<tb> 5 <SEP> d <SEP> 625 <SEP> d
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<tb> 10 <SEP> d <SEP> - <SEP> 650 <SEP> d
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Le procédé suivant l'invention permet d'obtenir une matière éclairante en poudre très fine à grains très fins et de grosseur uniforme, ce qui est important dans l'application des lampes à matière éclairante.
Par exemple, on obtient une répartition de la grosseur moyenne des grains de'4 microns, dont 58% ont une grosseur inférieure à 4 microns et aucun grain n'a une grosseur supérieure à 10 microns.
Etant donné que d'une part le silicate de calcium activé (Pb-Mn) seul donne une lumière jaune et que d'autre part le silicate de strontium également activé seul donne une lumière infra-rouge, il ne peut être ques- tion à propos de la nouvelle matière éclairante préparée suivant l'invention d'un mélange mécanique, car elle comporte maintenant une large bande rouge.
En soumettant les matières éclairantes préparées par le procédé suivant l'invention à des, essais spectrographiques aux rayons X, on obtient des in- terférences qui correspondent à la structure de la Wollastonite. Etant donné qu'on observe des courbes d'interférence supplémentaires; il est possible que ces courbes d'interférence spéciales qui apparaissent outre les courbes d'in- terférence de la Wollastonite soient dues en partie à une structure en mosai- que. Si on devait en conclure que les matières éclairantes suivant l'inven- tion sont déjà sur le point de prendre une structure de pseudo-Wollastonite., peut être parce que la teneur en strontium provoque la transformation irré- versible de Wollastonite en pseudo-Wollastonite à une température plus basse, cette possibilité ne saurait être discutée.
L'explication exacte, définitive, physico-chimique de la structure cristalline du nouveau produit éclairant est inutile, puisque cq produit est caractérisé sans ambugulté pour le spécia- liste par les moyens indiqués.
Les lampes à décharge dont le rayonnement provoque l'excitation lumineuse du produit éclairant peuvent comporter un remplissage quelconque approprié de gaz et/ou de vapeur métallique et être équipées d'une manière connue avec des électrodes incandescentes ou des électrodes dites froides.
REVENDICATIONS.
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