BE504809A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  PERFECTIONNEMENTS'AU PROCEDE'DE-STABILISATION DE DÏSTILLATS DU IIYDROCAMURES9 'CRAQUES 'CATALYTIQUEMENT. 



   Cette invention concerne la stabilisation de fractions de pétrole craquées catalytiquement. La présente invention est relative à un procédé similaire pour stabiliser des distillats catalytiquement craqués bouillant dans les limites d'environ 400 à   700 Fo   
Il est connu de produire des hydrocarbures bouillant dans la gam- me des pétroles ou huiles de chauffage par différents procédés de distilla- tion et de crackingo Les distillats d'huile de chauffage obtenus par de tels procédés contiennent généralement des quantités variables de mercaptans ali- phatiques et aromatiqueso En général., cependant.\) les fractions   d'huile   de chauffage produites par tout procédé autre que le cracking catalytique ne con- tiennent pratiquement pas de mercaptans aromatiques, bien qu'elles puissent contenir des mercaptans aliphatiques.

   Toutefois, dans le cas d'huiles de chauffage craquées catalytiquement, dérivées de charges d'alimentation de cracking à haute teneur en   soufre,   on a trouvé que ces huiles de chauffage particulières contiennent de relativement petites quantités de mercaptans aliphatiques et des quantités relativement grandes de mercaptans aromatiqueso On a trouvé que l'opération de cracking catalytique, particulièrement lors- - qu'elle est appliquée à une charge d'alimentation à haute teneur en soufre, a pour résultat la production de mercaptans aromatiques. D'une façon similai- re, on a trouvé que l'opération de cracking catalytique entraîne la forma- tion de dioléfinesde sorte que des distillats craqués catalytiquement con- tiennent à la fois des mercaptans aromatiques et des diôléfines. 



   On a trouvé à présent que des huiles de chauffage craquées cata- lytiquement, contenant des mercaptans aromatiques et des dioléfines, subis- sent un phénomène particulier lorsqu'elles sont exposées à l'air ou à l'o-   xygèneo   On a déterminé que des oléfines et des dioléfines, présentes dans les huiles de chauffage et produites par l'opération de cracking catalyti- que, sont oxydées pour former des constituants indésirables en présence de 

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 mercaptans aromatiqueso Le mécanisme probable comporte l'oxydation des olé- fines et dioléfines en peroxydes qui a leur tour réagissent avec les mer- captans aromatiques pour donner des constituants entraînant des propriétés de combustion inférieures.

   Les mercaptans aromatiques sont de forts promo- teurs de l'oxydation des oléfines et dioléfineso 
Les mercaptans aromatiques pouvant être présents sont des thio- phénols, des thiocrésols, des   thioxylénols.,   ou des dérivés à point   d'ébulli-   tion plus élevé de ces composés. Ils peuvent tous être considérés comme étant des thiophénols à substitution mono ou polyalcoylique, dans lesquels le grou- pe alcoyle contient un à dix atomes de carbone. 



   Le rôle joué par les mercaptans aromatiques dans les huiles de chauffage craquées catalytiquement dans le cas d'une charge d'alimentation soumise au cracking, est indiqué par les données   ci-après.,   EXEMPLE 1 
Un gas oil bouillant dans la gamme de 430 à 950 F, pratiquement exempt de mercaptans aromatiques et contenant 0,5 % de soufre,est craqué catalytiquement dans différentes conditions pour donner des produits d'huile de chauffage bouillant dans la gamme de 430 à 660 F dans les proportions de 33 à 38 % en volume. On a trouvé que les huiles de chauffage craquées cata- lytiquement résultantes avaient des teneurs en soufre variant de 0,3 à 0,4 % en poids. On a trouvé que l'indice de cuivre moyen des fractions d'huile de chauffage était 10.

   A l'analyse, on a trouvé que la teneur en mercaptans in- diquée consistait en 80 % de mercaptans aromatiques et 20 % de mercaptans aliphatiques. Cet exemple montre qu'une huile de chauffage craquée catalyti- quement contient une proportion relativement faible de mercaptans aliphati- ques et une concentration relativement forte de mercaptans aromatiques, pro- duits par l'opération de cracking catalytique. 



  EXEMPLE 20 
Un gas oil lourd bouillant dans les limites de 720 F jusqu'à une température quelque peu supérieure à 1.100 F, et contenant   1,3 %   de soufre et pratiquement pas de mercaptans aromatiques, est craqué catalytiquement dans une série d'opérations pour fournir des fractions d'huile de chauffage dans des proportions de 15 à 20 %. Les huiles de chauffage sont prises dans les limites de 430 à   660 F.   On a trouvé que ces huiles de chauffage avaient des teneurs en soufre de 0,9 à 1,5 % en poids. On a trouvé en outre que ces huiles de chauffage avaient une teneur en mercaptans équivalente à un indi- ce de cuivre de 40.

   En poussant plus loin l'analyse, on a trouvé que prati- quement 90 %.des mercaptans présents étaient des mercaptans aromatiques, tan- dis qu'environ 10 % seulement des mercaptans étaient aliphatiqueso Ces don- nées font ressortir le fait que des proportions relativement grandes de mer- captans aromatiques sont produites par le cracking catalytique d'un gas oil. 



  En comparant cet exemple à l'Exemple 1, il est encore démontré que la teneur en mercaptans d'une huile de chauffage craquée catalytiquement est fonction de la teneur en'soufre du gas oil soumis au cracking. 



    EXEMPLE 3.    



   Un gas oil du Texas Occidentale obtenu par distillation au vide, bouillant dans la gamme de 720 à 930 F et contenant   1,6 %   de soufre, est craqué catalytiquement. Les opérations de cracking sont conduites de façon à avoir des rendements en huile de chauffage de 15 à 20 % en volume. On a trouvé que les huiles de chauffage résultantes ont des teneurs en soufre de 1,5 à 2,2 % en poids et des indices de cuivre d'environ 60. Dans cette te- neur en mercaptans, exprimée en indices   de -cuivre,   les mercaptans aromati- ques sont représentés par 55 tandis que les mercaptans aliphatiques le sont par 5.

   Cet exemple démontre à nouveau clairement la production de quantités importantes de mercaptans aromatiques dans les huiles de chauffage craquées dérivées de gas oils contenant des parties importantes de soufre. 

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   Comme démontré par les résultats des Exemples 1 à 3, par con- séquent, en faisant subir un cracking catalytique à un gas oil contenant environ   0,5   à   0,8 %   de soufre ou davantage, les fractions d'huiles de chauf- fage craquées résultantes sont caractérisées par l'inclusion de quantités importantes de mercaptans aromatiques. L'effet sur la qualité de l'huile de chauffage, pouvant être attribué à la présence des mercaptans aromatiques, est montré par l'exemple   suivant-.   



  EXEMPLE   4   
Un gas oil est craqué catalytiquement pour donner une huile de chauffage craquée bouillant dans la gamme de 400 à   580 Fo   L'indice de cuivre initial de cette huile de chauffage, comme déterminé par une couverture pro- tectrice d'azote, pour empêcher l'exposition à l'oxygène, est de 14. Après deux jours d'exposition à l'air, on trouve que l'indice de cuivre est infé- rieur à 1, ce qui montre la conversion des mercaptans aromatiques en bisul- fures par suite de l'exposition à l'air pendant une période de temps de deux jours. L'indice de peroxyde de cette huile de chauffage est déterminé de fa- çon similaire, et l'on trouve que l'indice de peroxyde initial, tel que dé- terminé sous de l'azote, est de 0,1, tandis que l'indice de peroxyde après deux jours d'exposition à Pair devient 5,3.

   Ces données montrent le mécanis- me de dégradation d'une huile de chauffage craquée catalytiquement. Il appa- raît donc que l'air joue un rôle actif pour entraîner la dégradation en pré- sence de mercaptans aromatiques, avec la formation de peroxydes résultante. 



    L'effet   des peroxydes et d'autres produits d'oxydation probables formés simul- tanément, sur la qualité de combustion de l'huile de chauffage craquée est représenté par ce qui est connu sous le nom de   "Essai   au résidu de carbone sur 10 % de produits de   queue Il .   Dans cet essai, l'huile de chauffage est distil- lée pour obtenir une fraction de queues consistant en 10 % de l'huile de chauffage originale. Le carbone   "Conradson"   de cette fraction est alors dé- terminé.

   Par une série d'essais de combustion sur des huiles de chauffage, on a trouvé que ce résidu de carbone, basé sur la fraction de   10 %   de queues de l'huile de chauffage, est en corrélation avec la qualité de combustion de l'huile de chauffage dans les brûleurs à mazout classiques couramment emplo- yéso On a trouvé que le résidu de carbone sur les 10 % de queues était en relation directe avec la qualité de combustion, de sorte que plus le résidu de carbone est faible, meilleure est l'huile de chauffage.

   En appliquant cet essai à   l'huile   de chauffage craquée catalytiquement de cet exemple, on a trouvé que le résidu de carbone sur les 10 % de queues, comme déterminé ini- tialement, tout en maintenant l'huile de chauffage sous l'azote, était de 0,07, ce qui indique une huile de chauffage ayant une bonne qualité de com- bustion. Cependant, après deux jours d'exposition à   l'air,   le résidu de carbone sur les 10 % de queues est passé à 0,27, et après sept jours d'ex- position à l'air, a augmenté   jusqu'à   être de 0,34. Vu que l'huile sera nor- malement exposée à l'air, ces données montrent la dégradation de la matière du point de vue qualité de combustion des huiles de chauffage craquées cata- lytiquement, par suite de la présence de mercaptans aromatiques dans l'huile de chauffage craquée. 



   Suivant cette invention, par conséquent, on a trouvé que la dé- gradation d'une huile de chauffage craquée peut être empêchée en soumettant l'huile de chauffage craquée à un procédé de lavage caustique avant de per- mettre le contact de l'huile de chauffage avec   l'air.   La manière selon la- quelle ce procédé est réalisé peut être comprise en se référant au dessin schématique ci-annexé, qui illustre un mode de réalisation de l'invention. 



  Si l'on se reporte à ce dessin, une charge   d'alimentation   d'hydrocarbures consistant en un gas oil bouillant dans les larges limites d'environ 400 à plus de 1.100 F, ou bien bouillant de préférence dans les limites de 700 à environ 1.100 F, est introduite dans une zone de cracking catalytique 10 par une conduite 1. Il doit être entendu que le gas oil employé a une te- neur en soufre au moins supérieure à environ   0,5 %   de soufre en poids. La zone de cracking catalytique 10 contient un catalyseur de cracking appro- prié et est maintenu dans des conditions de température et de pression né- cessaires pour assurer le cracking désiré de la charge d'alimentation.

   Les 

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 produits craquée sont enlevés de la zone de cracking 10 par une conduite   2;,   et sont conduits vers une zone de distillation 20. La zone de distillation 20 fonctionne de façon à permettre l'extraction par le haut d'une fraction de gasoline par une conduite 4, bouillant en dessous d'environ 400 F, et à permettre l'extraction d'un produit de courant latéral, par une conduite 6, produit consistant en une fraction d'huile de chauffage bouillant dans la gamme d'environ 400 à 700 F. Des fractions plus lourdes peuvent être re- tirées par une conduite   5,  comme produit de queues. 



   Suivant cette invention, la fraction d'huile de chauffage de la conduite 6 est amenée par une zone de refroidissement 15 dans une zone de lavage caustique 25,   où   l'huile de chauffage est mise en contact avec une solution caustique aqueuse. On peut employer tout type désiré d'appareil pour assurer la mise en contact, tel qu'une tour de traitement à contre-courant ou tout type désiré d'équipement mélangeur.

   Le caustique employé doit avoir une concentration d'environ 2 à 15  Baumé ou une concentration un peu plus grande et doit être appliqué pour donner un rendement volumétrique d'envi- ron 2 à 10 % ou quelque peu plus élevée Le mélange de caustique et d'huile de chauffage est alors extrait de la zone 25 par une conduite   8,   et est en- voyé dans une zone de séparation 30 où le caustique et l'huile de chauffage sont séparés par décantation, avec enlèvement de l'huile de chauffage trai- tée par une conduite 9 et du caustique épuisé par une conduite 11. L'huile de chauffage peut ensuite être lavée à l'eau si on le désire. 



   L'opération de lavage au caustique réalisée dans la zone 25 doit être effectuée de façon sévère pour prévenir la présence d'oxygène pendant l'opération de lavage. Ainsi., le caustique employé doit être complètement exempt d'oxygène, ce qui nécessite   fréquemment   l'obligation de purger le caustique avec des gaz inertes, tels que des hydrocarbures légers ou du gaz azote exempt d'oxygène, pour éliminer complètement toute possibilité de pé- nétration d'oxygène dans le système. On préfère;, en particulierque la zone de lavage au caustique 25 travaille à des pressions quelque peu supérieures à la pression   atmosphérique:pour   éliminer la possibilité de fuite d'air à l'intérieur du système. Les mêmes considérations s'appliquent au fonctionne- ment de la zone de séparation 30. 



   L'efficacité du procédé de cette invention est démontrée par les données ci-après. . 



  EXEMPLE 5. 



   Un gas oil contenant plus de   05 %   de soufre et bouillant dans les limites d'environ 430 à   950 F   est craqué catalytiquement pour donner une huile de chauffage craquée bouillant dans la gamme de 400 à 580 F. Une partie de l'huile de chauffage craquée est soumise au procédé de cette   in-   vention, et est lavée, en l'absence d'oxygène, avec 10 % d'une solution cau- stique contenant 10   %   de caustique. Une portion de contrôle de l'huile de chauffage n'est pas soumise à ce lavage caustique.

   Des essais sont alors réalisés sur les deux parties de l'huile de chauffage., comme indiqué dans le Tableau suivantg 
TABLEAU I 
 EMI4.1 
 
<tb> Lavage <SEP> Caustique <SEP> Aucun <SEP> 10 <SEP> % <SEP> à <SEP> 10 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Examens
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> Cuivre
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Initialement, <SEP> sous <SEP> Azote <SEP> 14 <SEP> < <SEP> 1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 2 <SEP> jours <SEP> d'exposition <SEP> à <SEP> l'air <SEP> < <SEP> 1 <SEP> < <SEP> 1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 7 <SEP> jours <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> < <SEP> 1 <SEP> < <SEP> 1
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<tb> Indice <SEP> de <SEP> Peroxyde
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Initialement <SEP> sous <SEP> Azote <SEP> 0,1 <SEP> 0,

  05
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 2 <SEP> jours <SEP> d'exposition <SEP> à <SEP> l'air <SEP> 5,3 <SEP> 0,15
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 7 <SEP> jours <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 5,1 <SEP> Oe2O
<tb> 
 

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 EMI5.1 
 
<tb> Lavage <SEP> Caustique <SEP> Aucun <SEP> 10 <SEP> % <SEP> à <SEP> 10 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> Examens
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> Carbone <SEP> sur <SEP> 10 <SEP> % <SEP> de <SEP> queues
<tb> 
<tb> Initialement, <SEP> sous <SEP> Azote <SEP> 0,07 <SEP> 0,07
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 2 <SEP> jours <SEP> d'exposition <SEP> à <SEP> l'air <SEP> 0,27 <SEP> 0,04
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 7 <SEP> jours <SEP> Il <SEP> " <SEP> " <SEP> 0934 <SEP> 0,08
<tb> 
 
Si l'on compare les colonnes 1 et 2 du Tableau   I,

     les effets profitables du processus de cette invention deviennent apparents. Ainsi, on notera que la   dégradatipn   dont les mercaptans aromatiques sont les promoteurs dans le cas de   l'huile   de chauffage qui n'a pas été lavée au caustique, comme indiqué par la chute de l'incide de cuivre après exposition à l'air, est éli- minée par le lavage au caustiqueo D'une manière similaire, dans le cas de la partie d'huile de chauffage soumise au lavage caustique, on a trouvé que   l'in-   dice de peroxyde n'augmentait pas énormément, même après 7 jours d'exposition à l'air Enfin, et ce qui est le plus important, les données du Tableau I montrent que les qualités de combustion de l'huile de chauffage lavée au cau- stique, comme indiqué par le résidu de carbone, sont maintenues pratiquement inchangées,

   même après 7 jours d'exposition à   l'airo   Ces.données montrent, par conséquent, les avantages importants et inattendus du procédé par lavage cau- stique de cette invention. Les données en question démontrent qu'en soumet- tant une huile de chauffage catalytiquement craquée à un lavage caustique en l'absence d'oxygène, les qualités de combustion de cette huile de chauffage sont, après un certain temps d'exposition à l'air, bien meilleures que dans le cas où l'on n'emploie pas le lavage au caustique. 



    EXEMPLE   6 
Ce résultat apparaît également si l'on se reporte aux données du Tableau II ci-dessous, qui compare à nouveau des examens de parties compara- tives d'une huile de chauffage craquée catalytiquement, tantôt dans le cas où elle est soumise à un lavage caustique et tantôt lorsqu'il n'y a pas de lavage caustique employé. L'huile de chauffage craquée catalytiquement, sou- mise aux essais, bout dans la gamme de 440 à 660 F et est produite par le cracking catalytique d'un gas oil contenant   1,3 %   de soufre et bouillant dans les limites de 720 à 1.100+ F. 



   TABLEAU II 
 EMI5.2 
 
<tb> Lavage <SEP> Caustique <SEP> Aucun <SEP> 10 <SEP> % <SEP> à <SEP> 15 Bé
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Examens
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> Cuivre
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Initialement. <SEP> 3± <SEP> 35 <SEP> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 16 <SEP> heures <SEP> @@ <SEP> 2 <SEP> 1-1/2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> Peroxyde
<tb> 
<tb> 
<tb> Initialement <SEP> s <SEP> Néant <SEP> -- <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 16 <SEP> heures <SEP> @@ <SEP> 0,7 <SEP> 0,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> Carbone <SEP> sur <SEP> 10 <SEP> % <SEP> de <SEP> queues
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Initialement <SEP> ' <SEP> 0,13 <SEP> --
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 16 <SEP> heures <SEP> @@ <SEP> 0,55 <SEP> 0,11
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur,

   <SEP> Tag <SEP> Robinson
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Initialement <SEP> * <SEP> 15 <SEP> -- <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Après <SEP> 16 <SEP> heures <SEP> @@ <SEP> 1-3/4 <SEP> 13-1/4
<tb> 
   @   Sous une couverture protectrice d'azote   Seafordo     @@   Exposé à   de 4   à 5 volumes d'air pendant 16 heures. 



   Si l'on se reporte au Tableau;, les données qui y sont indiquées 

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 illustrent la dégradation qui survient en présence de mercaptans aromati- ques, la formation de peroxydes, l'augmentation du résidu de carbone et la décoloration qui apparaissent lorsqu'une huile de chauffage catalytiquement craquée est exposée à l'air sans avoir subi le traitement. D'autre part;, ces données montrent, par comparaison, l'effet de stabilisation sur chacun de ces examens, causé par le lavage au caustique de cette huile de chauf- fage, lorsque l'opération est conduite en l'absence   d'oxygénée     REVENDICATIONS.   
 EMI6.1 
 



  #..-##.-,######,-, 

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Claims (1)

1. Un procédé pour stabiliser une huile de chauffage craquée ca- talytiquement, produite en soumettant à un cracking catalytique un gas oil bouillant dans les limites d'environ 400 à 1.100 F et contenant plus de 0,5 % de soufre environ, qui consiste à laver ladite huile de chauffage cra- quée avec une solution caustique aqueuse en l'absence d'oxygèneo 2.

Un procédé pour produire un distillat craqué stable;? compre- nant les étapes consistant en le cracking catalytique d'une charge d'alimen- tation de gas oil, pratiquement exempte de mercaptans aromatiques et de dioléfines, bouillant au-dessus d'environ 700 F et contenant plus d'environ 0,5 % de soufre, ce par quoi sont produits des mercaptans aromatiques, des oléfines et des dioléfines,la séparation d'une fraction du distillat bouil- lant dans les limites d'environ 400 à 700 F, caractérisée par l'introduction de portions importantes de mercaptans aromatiques, d'oléfines et de dioléfi- nes, et la mise en contact de ladite huile de chauffage, en l'absence d'o- xygène, avec une solution caustique aqueuse exempte d'oxygène et, ensuite, la séparation de l'huile de chauffage d'avec le caustique épuiséo 3.

Un procédé pour produire un distillat craqué stable, compre- nant les étapes consistant en le cracking catalytique d'une charge d'alimen- tation de gas oil, pratiquement exempte de mercaptans aromatiques et de dio- léfines, bouillant au-dessus d'environ 4000F et contenant plus d'environ 0,5 % de soufre, ce par quoi sont produits des mercaptans aromatiques, des oléfines et des dioléfines, la séparation d'une fraction du distillat bouil- lant dans les limites d'environ 400 à 770 F, caractérisée par l'introduction de portions importantes de mercaptans aromatiques, d'oléfines et de diolé- fines, et la mise en contact de ladite huile de chauffage, en l'absence d'o- xygène, avec une solution caustique aqueuse exempte d'oxygène, et, ensuite,

la séparation de l'huile de chauffage d'avec le caustique épuiséo 4. Un procédé pour produire un distillat craqué stable, compre- nant les étapes consistant en le cracking catalytique d'une charge d'ali- mentation de gas oil, pratiquement exempte de mercaptans aromatiques et de dioléfines, bouillant au-dessus d'environ 700 F et contenant plus d'envi- ron 0,8 % de soufre, ce par quoi sont produits des mercaptans aromatiques, des oléfines et des dioléfines., la séparation d'une fraction du distillat bouillant dans les limites d'environ 400 à 700 F, caractérisée par l'intro- duction de portions importantes de mercaptans aromatiques, S'oléfines et de dioléfines, et la mise en contact de ladite huile de chauffage;

,, en l'ab- sence d'oxygène, avec une solution caustique aqueuse exempte d'oxygène,9 et, ensuite la séparation de l'huile de chauffage d'avec le caustique épuiséo 5. Un procédé pour produire un distillat craqué stable, compre- nant les étapes consistant en le cracking catalytique d'une charge d'alimen- tation de gas oil, pratiquement exempte de mercaptans aromatiques et de dio- léfines, bouillant au-dessus d'environ 700 F et contenant plus d'environ 0,5 % de soufre., ce par quoi sont produits des mercaptans aromatiques, des oléfines et des dioléfines, la séparation d'une fraction du distillat bouil- lant dans les limites d'environ 400 à 700 F, caractérisée par l'introduc- tion de portions importantes de mercaptans aromatiques, d'oléfines et de dioléfines, et la mise en contact de ladite huile de chauffage,

en l'absen- ce d'oxygène, avec une solution caustique aqueuse exempte d'oxygène, tout en maintenant la pression au-dessus de la pression atmosphérique pendant <Desc/Clms Page number 7> la mise en contact, et, ensuite, la séparation de l'huile de chauffage d'a- vec le caustique épuiséo