BE507149A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 'PERFEeTI0NNEMENTS'AUX'ENGRAIS PHOSPHATES. L'invention est relative à la production d'engrais composés à partir de phosphate minéral en roches. Différentes propositions ont été faites pour produire des engrais composés; par traitement du phosphate minéral en roche par l'acide nitrique et ammonisation du produit ainsi obtenu. Ces procédés s'accompagnent généralement de difficultés lors du traitement ultérieur du produit de réaction., par exemple lors du sécha- ge et de la granulation, à cause de sa nature plastique due principalement au nitrate de calcium qui demeure dans le produit après l'ammonisation. La présente invention a pour objet un procédé de production d'engrais contenant de l'azote et du phosphore, suivant lequel on fait réa- gir du phosphate minéral en roches broyé avec une quantité d'acide nitrique au moins suffisante pour transformer la totalité du phosphate tricalcique contenu dans la roche en acide phosphorique et nitrate-de calcium, on ajou- te à la masse ainsi obtenue une quantité de phosphate de mono-ammonium au moins-équivalente à l'excès molaire de nitrate de calcium par rapport à l'acide phosphorique produit dans la réaction entre le phosphate minéral en roche et l'acide nitrique, puis on traite par de l'ammoniaque pour trans- former sensiblement la totalité du nitrate de calcium en phosphate bicalcique et nitrate d'ammonium. On peut ajouter avantageusement le phosphate d'ammonium uti- lisé dans le procédé de la présente invention- sous forme de solution aqueu- se pouvant être obtenue en faisant réagir du phosphate minéral en roche avec un mélange d'acide sulfurique et de sulfate d'ammonium, sensiblement sui- vant la réaction @ EMI1.2 <Desc/Clms Page number 2> On sépare le sulfate de calcium., au moins en partie, par exemple par filtra- tion, et on concentre si on le désire, la solution de phosphate de mono-am- monium avant d'en ajouter la quantité requise au produit.obtenu par la réac- tion du phosphate minéral en roche avec l'acide nitrique. La quantité d'acide nitrique utilisée dans la réaction avec le phosphate minéral brut en roche dépend de la teneur de la roche en phosphate tricalcique et de la nature des impuretés présenteso La quantité d'acide nitrique utilisée doit être au moins égale à celle qui est théoriquement nécessaire pour transformer complètement le phosphate tricalcique contenu dans la roche minérale en acide phosphorique et nitrate de calcium et aussi pour réagir avec les impuretés présentes. On peut faire varier fortement la concentration de l'acide ni- trique..mais on a trouvé avaritageux d'utiliser une concentration comprise entre 45% et 65% en poids, et de préférence environ 50% en poids de la solu- tion aqueuse. La quantité de phosphate de mono-ammonium à ajouter ne dépend d'ailleurs pas seulement de la teneur en phosphate tricalcique de la roche minérale mais également de la quantité d'autres composés de calcium présents qui sont transformés en nitrate par l'acide nitrique. La quantité d'ammoniaque utilisée, sous forme de gaz, liquide anhydre ou solution aqueuse, dépend évidemment de la quantité totale de ni- trate de calcium formée par la réaction de phosphate minéral en roche avec l'acide nitrique, compte tenu de la quantité d'ammoniaque ajoutée sous for- me de phosphate de mono-ammonium. Quand on utilise de l'ammoniaque aqueux, il est préférable de l'utiliser à une concentration d'environ 30% en poids. Il est désirable que le phosphate minéral en roche soit broyé à la finesse voulue pour traverser un tamis à mailles B.S. n 52 (295 mi- crons) avec au moins 75% en poids passant au tamis à mailles B.S. n 100 (152 microns). Le phosphate en roche doit de préférence être broyé de ma- nière que 85% au moins en poids passent au tamis à mailles B.S. n 100 (152 microns). On peut effectuer la réaction du phosphate minéral en roche broyé dans une cuve convenable quelconque munie de moyens d'agitation-des corps réagissants, par exemple un mélangeur à palettes, et si on opère par charges séparées, on peut introduire la quantité nécessaire de solution de phosphate de mono-ammonium dans la cuve ou le mélangeur lorsque la réac- tion entre le phosphate minéral en roche et l'acide nitrique est pratique- ment terminée. De mème, si on opère par charges séparées, on peut effec- tuer l'ammonisation dans la cuve ou le mélangeur en agitant de façon con- tinue ou en ajoutant de l'ammoniaque anhydre ou aqueux. En conduisant le procédé de la présente invention de façon continue, il peut être désirable d'exécuter les phases successives dans des cuves séparées disposées et proportionnées de telle sorte qu'elles as- surent les durées'de séjour nécessaires pour terminer le mélange et/ou la réaction dans chaque cuve. Lorsque l'ammonisation est complète, on granule de préférence le produit et on le sèche de façon connue, et à cet effet, il est avanta- geux d'ajouter de la matière qui a été séchée au préalable. La quantité de cette matière sèche, broyée de préférence à moins de 1 millimètre et comprenant avantageusement les fines du tamisage final,dépend de la concentration de l'acide nitrique utilisé et de la con- centration de la solution de phosphate de mono-ammonium et/ou d'ammoniaque si on les utilise sous cette forme. On a trouvé désirable de combiner ces concentrations de manière que la quantité de matière séchée ajoutée ne dé- passe pas environ'4 fois le-poids de la-'totalité des autres matières intro- duites dans l'opération. L'invention est illustrée par l'exemple suivant : <Desc/Clms Page number 3> EXEMPLE On broie du phosphate en roche du Maroc contenant 74% de phos- phate'tricalcique et 6,9% d'autres composés de calcium, calculés comme CaO, pouvant être transformés en nitrate, de manière que la totalité traverse.un tamis à mailles B.S. n 52 (295 microns) et que 85% traversent un tamis à mailles B.S. n 100 (152 microns). - On introduit 50 kg. de roche broyée dans. un mélangeur en acier inoxydable et on ajoute 109,1 kg. d'acide nitrique aqueux ayant une concen- tration de 50% en poids de HNO3. On met ces matières en contact à la tempé- rature ordinaire,et on les mélange pendant une durée de 15 minutes, temps pendant lequel la température monte à 50 C. On ajoute alors en mélangeant continuellement 41 kg. d'une solution aqueuse 'contenant 48,6% en.poids de phosphate de mono-ammonium. On refroidit alors le mélange de réaction à la température ordinaire et on ajoute 40 kg. d'ammoniaque aqueux ayant une con- centration de 30 % en poids d'ammoniaque, en mélangeant continuellement. Il se produit un épaississement rapide du mélange et sa température monte à 60 C. En continuant le mélangep le produit devient à nouveau fluide et'on ajoute 900 kg. de matière préalablement préparée et séchée, broyée à moins de 1 millimètre, puis on fait passer le tout dans un granulateur puis dans un séchoir rotatif. La grosseur de grains du produit ainsi obtenu est la suivante: EMI3.1 <tb> Inférieure <SEP> à <SEP> 4 <SEP> mm <SEP> mais) <tb> <tb> <tb> <tb> supérieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mailles <SEP> B.S. <SEP> n <SEP> 5 <SEP> ) <SEP> 25,7% <tb> <tb> <tb> <tb> (335 <SEP> mm)) <SEP> en <SEP> poids. <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Inférieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mailles <SEP> B.S.n <SEP> 5) <tb> <tb> <tb> <tb> (335 <SEP> mm), <SEP> mais <SEP> supérieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mailles) <SEP> 41,1 <SEP> % <tb> <tb> <tb> <tb> B.S. <SEP> n <SEP> 8 <SEP> (206 <SEP> mm)) <SEP> en <SEP> poids. <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Inférieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mailles <SEP> Boson <SEP> 8) <tb> <tb> <tb> <tb> (206 <SEP> mm) <SEP> mais <SEP> supérieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mail- <SEP> ) <SEP> 207 <SEP> % <SEP> <tb> <tb> <tb> <tb> les <SEP> B.S. <SEP> n <SEP> 16 <SEP> (1 <SEP> mm)) <SEP> en <SEP> poids. <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Inférieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mailles <SEP> B.S. <SEP> n <SEP> 16) <tb> <tb> <tb> <tb> (1 <SEP> mm) <SEP> mais.supérieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mailles) <SEP> 90 <SEP> % <SEP> <tb> <tb> <tb> <tb> B.S. <SEP> n <SEP> 30 <SEP> (0,5 <SEP> mm)) <SEP> en <SEP> poids. <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Inférieure <SEP> au <SEP> tamis <SEP> à <SEP> mailles <SEP> B.S. <SEP> n <SEP> 30) <SEP> 35 <SEP> % <SEP> <tb> <tb> <tb> <tb> (0,5 <SEP> mm)) <SEP> en <SEP> poids. <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> L'analyse <SEP> du <SEP> produit <SEP> granulé <SEP> est <SEP> la <SEP> suivante <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 22,1 <SEP> % <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'acide <SEP> citrique <SEP> à <SEP> 2% <SEP> 221 <SEP> % <SEP> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> 31 <SEP> % <SEP> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Azote <SEP> 17,0 <SEP> % <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Eau <SEP> libre <SEP> et <SEP> combinée <SEP> 4,1 <SEP> % <tb> R E V E N D I T S. REVENDICATIONS. **ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- 1.- Procédé de production d'engrais contenant de l'azote et du phosphore caractérisé en ce qu'on fait réagir du phosphate minéral en roches, broyé, avec une quantité d'acide nitrique au moins suffisante pour trans- former la totalité du phosphate tricalcique de la roche en acide phosphori- <Desc/Clms Page number 4> que et nitrate de calcium, on ajoute à la masse de réaction ainsi obtenue une quantité de phosphate de mono-ammonium au moins équivalente à l'excès molaire de nitrate de calcium par rapport à L'acide phosphorique produit par la réac- tion du phosphate minéral en roche avec l'acide nitrique, puis on traite la masse par de l'ammoniaque pour transformer sensiblement la totalité du nitra- te de calcium en phosphate bicalcique et nitrate d'ammonium.2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on . ajoute le phosphate de mono-ammonium sous forme de solution aqueuse obtenue en faisant réagir du phosphate minéral en roche avec un mélange d'acide sul- furique et de sulfate d'ammonium.3. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on sépare au moins une partie du sulfate de calcium de la solution aqueuse de phosphate de mono-ammonium avant de l'ajouter au produit de réaction du phos- -phate minéral en roche avec l'acide nitriqueo 4.- Procédé:, suivant les revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu'on concentre la solution de phosphate de mono-ammonium avant de l'ajou- ter au produit de réaction'du phosphate minéral en roches avec l'acide ni- tnique.5.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la concentration en acide nitrique utilisée est'com- prise entre 45% et 65% en poids de la solution aqueuse.6.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la concentration en acide nitrique est d'environ 50% en poids de la solution aqueuse, 7. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré- cédentes,, caractérisé en ce qu'on ajoute la quantité d'ammoniaque nécessaire sous forme de solution aqueuse.8.- Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la concentration en ammoniaque aqueuse est d'environ 30 % en poids.9.- Procédé suivant une quelconque des revendications précé- dentes caractérisé en ce qu'on broie le phosphate minéral en roche de maniè- re qu'il traverse un tamis à mailles B.S. n 52 (295 microns).10.- Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que 75% au moins, et de préférence 85% en poids de la roche, minérale broyée pas- sent au tamis à mailles B.S. n 100 (152 microns).11.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré- cédentes, caractériséen ce que-, après l'ammonisation, on granule le produit et on le sèche en ajoutant de la matière préalablement séchés. @ 12.- Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que la quantité de matière préalablement séchée ajoutée ne dépasse pas en poids quatre fois la quantité totale des autres matières introduites dans le procé- dé.13. - Procédé pour la production d'engrais contenant de l'azo- te et du phosphore, conduit de la manière décrite dans l'Exemple cité.14.- Engrais préparés par le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.
Publications (1)
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Country Status (1)
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