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PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A LA RECUPERATION DE L'ACIDE ACETIQUE
DE SOLUTIONS AQUEUSES D'ACIDE ACETIQUE.
Cette invention a trait à la récupération de l'acide acétique de solutions aqueuses d'acide acétique.
Dans la spécification du brevet belge n 497.602, il est dé- crit un procédé de récupération de l'acide acétique de solutions aqueuses
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d'acide acétique-qui consiste à ajouter du diméthoxytétraéthy1ène-g1yco1 (0' (GX2.GH2.0.GH2.0GH3)2) = la. solution, retirer du mélange, par distilla- tion fractionnée, pratiquement toute l'eau qui s'y trouve, et récupérer en- suite l'acide acétique, de préférence, par distillation fractionnée, du mé- lange, exempt ou pratiquement exempt d'eau, de l'acide acétique avec le diméthoxy-
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t4tra4thylérîe-glycol :<:ce prQè4dé' .del'réupé:r::a:tiQn ,,p:pl:Í:q4e:.l-e .prin:èipe - de la diàl---tillation- par sxtn.t..9 etraethv IkEi g.y QpL 1: -'tàïl Utilisé con)me solvant d'extraction.
L'objet de la présente invention est'de prévoir une autre classe de solvants d'extraction.
Selon l'invention, on emploie, pour la récupération de l'acide acétique de solutions aqueuses d'acide acétique, un procédé qui consiste ajouter la solution un solvant d'extraction :
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(a) méthoxy-trig1yco1-acétate GFi3 . 0 . CH2 . C i2 . 0 . GH2 . CH2 . 0 . CH .CHO . CO . H3, (b) dig1yco1-diacétate GI3.Cp.0.CH2.CHZ.0.CH2.CH2.0.C0,CH3, (c) méthoT-dig1yco1-acétate CH3.CO.O.CH2.CuZ.0.CH2.CH2ë0.CH3
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(d) Sthoxy-trig1ycol-acéate C. 0 < CH. GH. 0. CHg. CH .0. CH . CH . 0. CO. CH C 2 -H5. 0. c %fq"2'0-qH2' CH 2 -.0. OH-CH 2 2 0. CO. C'il 35 . j (e) diméthoX',-trig1yco1 .
3 '2'2 2'? 2'2 3' ou (f) diméthoxy-diglyool 3"'2 2 "2 2 3' retirer du mélange, par distillation fractionnée, pratiquement toute l'eau qui s'ytrouve etè récupérer ensuite.l'acide acétique, de préférence par distillation fractionnée, du mélange, exempt ou pratiquement exempt d'eau,
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-de l'acide,acéticue. et- du solvant .d'extraction utilisé. Le rapport'nci1éculaire du solvant d'extraction tel que définil'eau présente dans la solution aqueu- se d'acide acétique est, de préfrence, de l'ordre de 1 à 5/1.
Les'solvants d'extraction tels que définis'ci-dessus sont des dérivés du diglycol et du triglycol dans lesquels les groupes hydroxyl ont
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été transformés en groupes acêtyl ou en groupes méthoX'7 ou éthoxy. Ils con- viennent particulièrement bien pour l'utilisation comme solvant d'extraction dans la récupération de l'acide acétique, parce qu'ils sont miscibles, en tou- tes proportions, à la fois avec l'eau et avec l'acide acétique et sont chimi- quement inertes vis-à vis de ces derniers et parce qu'ils ne forment pas d'azé- otrope avec l'un quelconque de ceux-ci;
ils ont également des points d'ébul- lition suffisamment supérieurs celui de l'acide acétique, c'est--dire situés dans la'gamme allant de 160 à 280 , pour permettre la séparation de l'acide
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et du solvant par distillation fractionnée. Ainsi, le méthoy-triglycol-acé- taste bout à zo centigrade; le diglycol-diacétate, à 247 centigrade; 'le méthoxy-diglycol-acëtàte, à208O centigrade; l'éthoQtr-tiîglycal-&cétate, à 260 centigrade approximativement; le-diméthoxy-triglycol, à 220 centigrade et le diméthoxy-diglycol,' à 161 - centigrade.
Les- solvants'tels que définis-ci-dessus produisent également un accroissement-prononcée de la volatilité de l'eau par rapport à Le procède conforme l'invention est particulièrement applicable à la récupération de l'acide acétique de solutions aqueuses, diluées, l'acide acétique, contenant, par exemple, jusqu's environ 15 pour cent d'acide acéti- que, là où les procédés usuels par distillation azéotropique ne sont pas éco- nomiques. La distillation des liqueurs des bains de filage à l'acétate de potassium utilisées dans la mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de la spécification du brevet belge n 492.232 donne des distillats contenant 10 à 11 pour cent d'acide acétique et ces solutions conviennent particulièrement bien pour la rectification suivant la présente invention.
Pour récupérer l'acide acétique du mélange de l'acide acétique et du solvant d'extraction, la distillation fractionnée est, de préférence mais'non nécessairement, effectuée sous pression résuite.
Le procédé conforme à l'invention peut être mis en application au moyen d'un appareil travaillant en continu, comme il est montré au dessin ci-annexé. L'appareil représenté au dessin comprend une colonne de distilla- tion 1, chauffée par un bouilleur 2, qui peut avantageusement être chauffé par de la vapeur sous pression. Le mélange d'acide acétique et d'eau, de pré- férence à l'état de vapeur, est amené dans la colonne 1, en un point interné- diaire, par un conduit 3, et le solvant d'extraction suivant l'invention est simultanément amené dans la colonne 1, au voisinage de son sommet, par un con- duit 4. De la chaleur est appliquée-au bouilleur 2 et la vapeur s'échappant de la colome 1 traverse un conduit 5, pour atteindre un condenseur 6, duquel le condensat peut être retiré, comme on le désire, par un conduit de dégage- ment 7.
En même temps, le mélange de l'acide acétique et du solvant d'extrac- tion est recueilli dans le bouilleur 2 et il traverse un conduit 8, pour at- teindre une seconde colonne de distillation 9, chauffée par un bouilleur 10.
Dans la colonne 9 se produit la distillation de l'acide acétique avec un peu d'eau et la vapeur traverse un conduit 11, pour atteindre un condenseur 12,
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duquel le condens t peut être retiré pour être envoyé à un récipient 15 en vue de sa réutilisation, par un conduit 13. La colonne 9 travaille, de pré- férence, sous pression réduite, grâce à l'intervention d'une pompe a vide 14.
Les exemples suivants, dans lesquels on utilisa l'appareil repré- senté au dessin, illustrent le procédé faisant l'objet de la présente-.invention;. les parties et pourcentages sont donnés en poids..
EXEMPLE 1.
Une solution aqueuse d'acide acétique, à 10 pour cent fut envoyée, par le conduit 3, à la colonne 1; la température du bouilleur 2 était de 120 centigrade et la température de la colonne 1; en son'sommet, 'était de 100 centigrade. Un mélange de 99,5 pour cent de diglycol-diacétate et de 0,5 pour..
,cent d'acide acétique fut amené dans la colonne 1, par le conduit 4, en un rapport de 1 partie par partie d'acide acétique aqueux. Dans ces conditions, un mélange de 99,8 pour cent d'eau et 0,2 pour cent d'acide acétique fut re- cueilli dans le condenseur 6 et un mélange de 9,2 pour cent d'acide acétique, 1,4 pour cent d'eau et 9,4 pour cent de diglycoldiacétate traversa le conduit 8, pour atteindre la seconde colonne 9.
Le bouilleur 10 fut chauffé à une . température de 160 centigrade et la-température, au sommet de la colonne 9, était de 35 centigrade; la pression dans la colonne 9 fut maintenue à 25 mm de mercure par la pompe à vide 14. Dans ces conditions, un mélange de 87 .pour cent d'acide acétique et 13 pourcent d'eau fut condensé dans le condenseur 12 et un mélange de 99,5 pour cent de diglycol-diacétate et 0,5 pour cent d'acide acétique fut recueilli dans le bouilleur 10 et fut renvoyé par le conduit 4 à la colonne 1, comme il a été décrit plus haut.
EXEMPLES 2 à. 6.
Le processus décrit dans l'exemple 1 fut répété avec les mêmes résultats, alors qu'on utilisait les autres solvants d'extraction conformes à l'invention, comme suit : EXEMPLE¯2¯-
On utilisera du méthoxy-diglycol-acétate. La température du bouilleur 2 était de 125 centigrade et celle du bouilleur 10, de 208 centi- grade, ledit bouilleur se trouvant à la pression atmosphérique.
EXEMPLE 3 - On utilisa de l'éthoxy(triglycol-acétate. La température du bouil- leur 2 était de 150 centigrade et celle du bouilleur 10, qui se trouvait à la pression atmosphérique, de 260 centigrade.
EXEMPLE L.
On utilisa du méthoxy-triglycol-acétate. La température du bouil- leur 2 était de 135 centigrade et celle du bouilleur 10, qui se trouvait à la pression atmosphérique, de 2440 centigrade.
EXEMPLE 5.
On utilisa du diméthoxy-triglycol. La température du bouilleur 2 fut maintenue à 150 centigrade, celle du bouilleur 10 étant ou bien de ' 220 centigrade, ledit bouilleur se trouvant à la pression atmosphérique, ou bien de 168 centigrade, ledit bouilleur se trouvant à une pression absolue de 150 mm de mercure.
EXEMPLE 6.
On utilisa du diméthoxy-diglycol. La température du bouilleur 2 fut maintenue à 1100 centigrade, celle du bouilleur 10 se trouvant à la pression atmosphérique étant de 1610 centigrade.