BE511658A - - Google Patents

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BE511658A
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acid
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/48Sulfur dioxide; Sulfurous acid
    • C01B17/50Preparation of sulfur dioxide
    • C01B17/56Separation; Purification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PROCEDE ET APPAREIL DE DESARSENIFICATION DE'GAZ DE GRILLAGE. 



   On connait un procédé de   désarsénification   et de purification de gaz de grillage au moyen d'acide sulfurique dans lequel, avant de séparer l'ar- senic dissous dans l'acide, on élimine les impuretés qui ne contiennent pas d'arsenic, par exemple le plomb et le fer, puis on effectue alors seulement la séparation de   l'arsenic.   Dans ce cas, on effectue cette séparation de l'an- hydride arsénieux de l'acide libéré du plomb et du fer par refroidissement de l'acide, avantageusement en le diluante et éventuellement en le remuant, dans de grands réservoirs de dépôto 
11 existe également un procédé de refroidissement de gaz de gril- lage par contact direct avec un liquide circulant en circuit fermé,

   dans le- quel on refroidit une partie seulement de   l'acide   de lavage en circulation et on élimine l'anhydride arsénieux de ce courant partiel, après quoi on mé- lange à nouveau le courant partiel à l'acide de lavage en circulation. 



   Partant de ce dernier procédé, on se propose, suivant l'invention, d'effectuer le refroidissement du courant partiel de l'acide de lavage en cir- culation en remuant continuellement   l'acide   en contre-courant   d'un   agent de refroidissement, sans effectuer de séparation préalable d'impuretés ou d'an- hydride arsénieux, mais de manière que la totalité des cristaux séparés de- meurent dans le courant partiel au cours du refroidissement jusqu'à ce que ce courant partiel ait été refroidi à environ 30 C et en dessous. De cette ma- nière, les cristaux qui se séparent au début du refroidissement doivent donc demeurer comme, germes dans l'acide de lavage jusqu'à ce que la totalité des autres cristaux qu'il contient'se soient séparés.

   La séparation des cristaux précipités s'effectue ensuite dans une opération séparéeo 
Une installation pour l'exécution du procédé est représentée sur le dessin annexé, à titre d'exemple. Dans cette installation on fait passer un courant partiel de l'acide qui s'écoule de la tour de lavage 1, par la con- duite 2 dans les réservoirs 3, 4, 5, 6 et 7 montés en série et munis d'agita- teurs, et on le refroidit par stades successifs par exemple de 82 C à 35 C 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 tout en le remuant, en faisant passer en contre-courant un courant de réfri- gérant (par exemple de l'eau fraîche) par la conduite 170Le courant partiel d'acide refroidi quitte le dernier réservoir à agitateur 7 par la conduite 8 et est réparti entre les cuves de dépôt 9,

   10 et 11 dont on peut retirer périodiquement ou de façon continue par la conduite   12'   la boue de cristaux déposée. Les déversoirs 12 font passer l'acide purifié dans le réservoir collecteur 13 avec le courant partiel principal de l'acide de lavage venant de la conduite de dérivation 16, et l'acide repasse à la tour de lavage 1 par la pompe 14 et la conduite 150 
Au sens de l'invention, on entend par remuage ou agitation toute espèce de mouvement communiqué à l'acide de lavage au cours du refroidisse- ment, pour autant qu'on aboutisse au but qui consiste à réaliser d'une'part une meilleure transmission de chaleur et d'autre part une mise en suspension des cristaux. Au lieu ou à côté d'agitateurs mécaniques, peuvent donc aussi entrer en ligne de compte un mouvement magnétique, électrique ou acoustique de l'acide de lavage. 



   Le procédé de l'invention peut également être appliqué avec le même profit à des installations existantes dans lesquelles on dispose, au delà de la tour de lavage   1,   un réservoir de dépôt pour la clarification préalable des acides chauds en circulation, par exemple un réservoir à fond conique ou un hydrocyclone. De ce réservoir de clarification préalable, l'a- cide chaud passe, comme on le sait, dans un refroidisseur d'acide pour être ensuite ramené à l'état refroidi dans le cycle de circulation de l'acide de lavage.

   Dans des installations de ce genre, l'acide provenant de la clarifi- cation et enrichi en boue dans les cuves de dépôts coniques, peut être con- duit dans un ou plusieurs réservoirs munis d'agitateurs 3 pour le refroidir et en séparer complètement la boueo 
Aussi bien dans le mode opératoire cité en dernier lieu que dans celui décrit au débuta la boue qui quitte le dernier refroidisseur à agitateur en même temps que l'acide refroidi est séparée de ce dernier, avantageusement par centrifugation, et on peut utiliser à cet effet en particulier des esso- reuses à auge de trop-plein à distribution automatique. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  GRILLING GAS DESARSENIFICATION METHOD AND APPARATUS.



   A process is known for the de-arsenification and purification of roasting gas by means of sulfuric acid in which, before separating the arsenic dissolved in the acid, the impurities which do not contain arsenic are removed, for example. lead and iron, then only the separation of the arsenic is carried out. In this case, this separation of the arsenious anhydride from the acid liberated from the lead and iron is carried out by cooling the acid, advantageously by diluting it and optionally by stirring it, in large deposit tanks.
There is also a method of cooling roasting gas by direct contact with a liquid circulating in a closed circuit,

   in which only part of the circulating wash acid is cooled and arsenious anhydride is removed from this partial stream, after which the partial stream is mixed again with the circulating wash acid.



   Starting from the latter process, it is proposed, according to the invention, to effect the cooling of the partial stream of the circulating washing acid by continuously stirring the acid in countercurrent with a cooling agent, without prior separation of impurities or arsenious anhydride, but so that all of the separated crystals remain in the partial stream during cooling until this partial stream has cooled to about 30 C and below. In this way, the crystals which separate at the onset of cooling must therefore remain as seeds in the washing acid until all of the other crystals therein have separated.

   The separation of the precipitated crystals is then carried out in a separate operation.
An installation for carrying out the process is shown in the accompanying drawing, by way of example. In this installation, a partial stream of the acid which flows from the washing tower 1 is passed through line 2 into the tanks 3, 4, 5, 6 and 7 connected in series and provided with agitators. - tor, and it is cooled in successive stages, for example from 82 C to 35 C

 <Desc / Clms Page number 2>

 while stirring it, countercurrently passing a stream of refrigerant (eg fresh water) through line 170 The partial stream of cooled acid leaves the last stirred tank 7 through line 8 and is distributed among the deposit tanks 9,

   10 and 11 from which the deposited crystal sludge can be removed periodically or continuously via line 12 '. The weirs 12 pass the purified acid into the collecting tank 13 with the main partial stream of the washing acid coming from the bypass line 16, and the acid passes back to the washing tower 1 through the pump 14 and the driving 150
For the purposes of the invention, the term “riddling or stirring” is understood to mean any kind of movement imparted to the washing acid during cooling, provided that the aim is achieved which consists in achieving on the one hand a better transmission of heat and on the other hand a suspension of the crystals. Instead of or alongside mechanical agitators, a magnetic, electrical or acoustic movement of the washing acid can therefore also be taken into account.



   The method of the invention can also be applied with the same benefit to existing installations in which there is, beyond the washing tower 1, a deposit tank for the prior clarification of the hot acids in circulation, for example a tank. conical bottom or hydrocyclone. From this pre-clarification tank, the hot acid passes, as is known, to an acid cooler to be then returned to the cooled state in the circulation cycle of the washing acid.

   In installations of this kind, the acid coming from the clarification and enriched in sludge in the conical deposit tanks, can be led into one or more tanks provided with agitators 3 to cool it and completely separate it. bueo
Both in the last-mentioned procedure and in that described at the start, the sludge which leaves the last stirrer cooler at the same time as the cooled acid is separated from the latter, advantageously by centrifugation, and can be used for this purpose in particular automatic distribution overflow troughs.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.


    

Claims (1)

La concentration de l'acide de lavage est maintenue de façon con- nue à environ 50 Bé ou bien à la concentration pour laquelle l'acide possède le pouvoir de dissolution le plus faible pour l'anhydride arsénieuxo On peut également appliquer le procédé de l'invention à des liquides de lavage ou bien à des acides de lavage qui ne contiennent que peu ou pas du tout d'ar- senic, donc pour la séparation d'impuretés qui proviennent de gaz contenant des poussières et qui se présentent de façon tout-à-fait générale sous forme de boues dans le liquide de lavage. The concentration of the washing acid is maintained in a known manner at about 50 Bé or at the concentration at which the acid has the lowest dissolving power for arsenious anhydride. The method of 1 can also be applied. 'invention to washing liquids or to washing acids which contain little or no arsenic at all, therefore for the separation of impurities which originate from gases containing dust and which are present in any way. - generally in the form of sludge in the washing liquid. On considère que la nouveauté et le pro- grès de l'invention tiennent -pour le répéter- à ce qu'on effectue le re- froidissement du liquide de lavage non plus dans des refroidisseurs fermés mais dans des cuves à agitateurs refroidies à l'eau et qu'on le remue de fa- çON suffisamment intense pour qu'il ne puisse déposer ni cristaux ni boues sur les éléments de refroidissement, la séparation de la phase solide d'avec la phase liquide n'ayant lieu que lorsque l'agitation cessée Le mode de re- froidissement du liquide dans les appareils à agitateur ne joue ici qu'un rôle accessoire. Le refroidissement de la chemise des appareils à agitateurs représentés sur le dessin est le plus avantageux au point de vue du nettoya- ge des récipients. It is believed that the novelty and progress of the invention lies - to repeat it - in that the cooling of the washing liquid is no longer carried out in closed coolers but in stirred tanks cooled with water. water and stirred sufficiently vigorously so that no crystals or sludge can deposit on the cooling elements, the separation of the solid phase from the liquid phase only taking place when the stirring ceased The method of cooling the liquid in agitator devices only plays an ancillary role here. The cooling of the jacket of the agitator apparatuses shown in the drawing is most advantageous from the point of view of the cleaning of the vessels. Au lieu ou en-plus de ces chemises, on peut placer de fa- çon connue des éléments de refroidissement à l'intérieur des réservoirs à a- gitateurso REVENDICATIONSo 1.- Procédé de lavage et de désarsénification de gaz de grillage poussiéreux, au moyen d'acide de lavage circulant en circuit fermé, duquel, ou de préférence d'une partie duquel on fait cristalliser par refroidissement l'anhydride arsénieux absorbé, caractérisé en ce qu'on refroidit l'acide de lavage boreux tout en le remuant constamment, par stades et de fagon continue en faisant circuler en contre-courant l'acide de lavage et l'agent de refroi- <Desc/Clms Page number 3> dissement, la boue de cristaux qui se sépare étant maintenue dans l'acide de lavage jusqu'à ce que le refroidissement soit terminé, Instead of or in addition to these jackets, cooling elements can be placed in a known manner inside the agitator tanks. 1.- Method of washing and de-arsenification of dusty roasting gas, by means of washing acid circulating in a closed circuit, of which, or preferably a part of which is crystallized by cooling the arsenious anhydride absorbed, characterized in that the borous wash acid is cooled while stirring it constantly, step by step and continuously by countercurrently circulating the wash acid and the cooling agent <Desc / Clms Page number 3> The slurry of crystals which separates is kept in the washing acid until the cooling is complete, âpres quoi on sépare-- la boue de poussières de gaz de grillage et darsenic par exemple par centri- fugation, et on renvoie l'acide sortant au circuit de l'acide de lavageo-- 2.- Procédé suivant la revendication 1, avec clarification préa- lable de 1*'acide de lavage chaud, par exemple dans un réservoir à fond coni- que ou dans un hydrocyclone, avant le refroidissement de l'acide de lavage-,' caractérisé en ce qu'on ne soumet au procédé suivant la revendication 1'que le courant partiel diacide de lavage séparé lors de la clarification préala- ble et enrichi de boues, after which one separates - the sludge of dust, roasting gas and arsenic for example by centrifugation, and the exiting acid is returned to the washing acid circuit - 2. A process according to claim 1, with prior clarification of the hot washing acid, for example in a cone-bottom tank or in a hydrocyclone, before cooling of the washing acid. characterized in that only the partial diacid washing stream separated during the prior clarification and enriched with sludge, is subjected to the process according to claim 1, tandis que le courant partiel d'acide préalablement clarifié est renvoyé directement au circuit de circulation de 1 acide de la vage après refroidissement de fagon connue en soio 3.- Application du procédé suivant la revendication 1 ou 2 au refroidissement ou à la séparation de tout genre de liquides de lavage chauds, contenant des impuretés à létat de boues,mis en circulation en circuit fer- mé. while the partial stream of acid previously clarified is returned directly to the circulation circuit of 1 acid of the vage after cooling in a manner known in soio 3.- Application of the process according to claim 1 or 2 to the cooling or separation of any kind of hot washing liquids, containing impurities in the state of sludge, circulated in a closed circuit. 4.- Appareil pour Inexécution du procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que plusieurs réservoirs à agitateurs munis de disposi- tifs de refroidissement sont montés en série, l'introduction de l'acide de la- vage et l'introduction de l'agent de refroidissement seffectuant à des extré- mités opposées de la série de réservoirso 5.- Appareil suivant la revendication 4, caractérisé-en ce qu'une ou plusieurs essoreuses sont intercalées dans le circuit après le ou les ré- servoirs munis d'agitateurs, particulièrement des essoreuses à auges de trop- plein à distribution automatiqueo 6.- Appareil pour l'exécution du procédé suivant la revendication 2, 4.- Apparatus for the execution of the process according to claim 1, characterized in that a plurality of agitator tanks provided with cooling devices are connected in series, the introduction of the washing acid and the introduction of the washing acid. 'coolant taking place at opposite ends of the series of tanks 5.- Apparatus according to claim 4, characterized in that one or more wringers are interposed in the circuit after the reservoir or reservoirs provided with agitators, particularly wringers with overflow troughs with automatic distribution. 6.- Apparatus for carrying out the method according to claim 2, caractérisé en ce qu'à la suite du réservoir à fond conique ou analogue monté dans le circuit de l'acide de lavage pour effectuer la clarification préalable des acides chauds,sont intercalées une ou plusieurs cuves à agita- teurs munies dune ou de plusieurs essoreuses suivant les revendications 4 et 50 en annexe 1 dessino characterized in that after the conical bottom tank or the like mounted in the washing acid circuit to perform the preliminary clarification of the hot acids, there are interposed one or more agitator tanks provided with one or more wringers according to claims 4 and 50 in appendix 1 dessino
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