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PROCEDE ET APPAREIL POUR LA SEPARATION DE METAUX.
La présente invention qui résulte des recherches faites par MM.
HIRSCH LOEVENSTEIN, Daniel MENEGOZ et Paul BELON, concerne un procédé pour la . séparation de métaux par vaporisation - particulièrement en vue de la sépara- tion de deux ou plusieurs métaux - ainsi qu'un appareil pour la réalisation dudit procédé.
L'application de l'invention est particulièrement avantageuse pour la¯séparation de métaux ayant des points d'ébullition assez différents, elle permet de pousser très loin cette séparation et d'obtenir les métaux à haut titre, en évitant l'entraînement, par le ou les métaux qui distillent, du ou des métaux qui doivent rester comme résidus de la distillation, tout en permettant d'obtenir un débit notable des métaux séparés.
L'invention s'applique surtout avec des résultats très intéres- sants aux distillations sous pression réduite.
Un des principaux traits du nouveau procédé suivant la présente invention est que la température et/ou la pression auxquelles s'opère l'éva- poration-du métal-le plus volatil, sont réglées en rapport avec la concentra- tion de ce métal dans le liquide soumis à la distillation.
Ainsi, lorsqu'il s'agit d'une distillation continue, au lieu de laisser s'établir de lui-même le régime des températures des concentrations, et des pressions dans l'espace distillatoire, en ne réglant ces facteurs qu' aux points extrêmes dudit espace, comme cela se fait généralement dans les pro- cédés de distillation connus, au contraire, le procédé de l'invention impose, en plusieurs points ou en des zones entières de l'espace distillatoire, les températures, les concentrations, les pressions déterminées, ou plusieurs de ces facteurs à la fois, ces 3,facteurs étant d'ailleurs liés par une relation .connue.
Il est ainsi possible de maintenir en chaque point de l'espace distil- latoire des conditions de température, de concentrations et de pressions tel-
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les que d'une part la distillation ne soit pas trop rapide, et que d'autre part, l'alliage ne risque jamais de s'y figer.
Le nouveau procédé permet entre autres de maintenir une pression voisine de celle de la tension de vapeur du métal le plus volatil, évitant ainsi la formation trop rapide, au sein du liquide, de bulles de ce métal, bul- les dont le dégagement trop rapide est généralement une cause d'entraînement mécanique de liquide par la vapeur.
Un autre trait de l'invention est le réglage des températures, en fonction de la concentration en métal le plus volatil variant tout au long de l'espace distillatoire, de telle sorte que la tension de vapeur de ce métal soit autant que possible partout la même.
Le procédé décrit peut être appliqué en faisant circuler le li- quide et la vapeur soit en courant parallèle, soit à contre-courant, à travers l'espace distillatoire, sans ou avec le soufflage d'un gaz ou d'une vapeur au- xiliaire.
Des résultats particulièrement favorables sont obtenus lorsque le procédé est pratiqué avec un liquide métallique à distiller, étalé en couche aussi mince que possible, et s'écoulant très régulièrement. Le procédé suivant l'invention peut être, en principe, réalisé dans différents appareils de types connus, à condition qu'ils soient munis de moyens appropriés au réglage de la température, de la pression ou de la température et de la pression, en plusieurs endroits déterminés de l'espace prévu pour la distillation, autres que les zo- neµ extrêmes de cet espace.
Cependant des résultats particulièrement favorables sont obte- nus à l'aide de l'appareil qui fait, lui aussi, l'objet de l'invention.
Le nouvel appareil suivant l'invention est spécialement adapté à éviter l'entraînement, par 'le métal qui distille, du ou des métaux dont on cherche à le séparer.
L'appareil comprend une ou plusieurs enceintes munies intérieu- rement de plateaux ou éléments de remplissage de types connus, créant dans 1' enceinte une succession de supports pour le liquide et d'espaces pour la va- peur métallique, plusieurs desdits espaces étant en communication avec un ou plusieurs condenseurs.
Tandis que dans les appareils à distillation connus, tels que colonnes, cornùes, etc... la communication avec un condenseur n'est faite qu' au niveau d'un seul espace appartenant à la vapeur métallique, niveau carac- térisé par une pression, une température et une composition des phases li- quides et gazeuses données, cette communication a lieu, dans l'appareil suivant l'invention, à plusieurs niveaux pouvant être caractérisés par des températu- res, des pressions et/ou compositions diverses.
En général, dans les colonnes à distiller les métaux, seule la partie supérieure de la colonne - espace au-dessus du dernier plateau - est relié directement au condenseur. Au contraire, dans les appareils de l'inven- tion, il existe plusieurs conduits reliant différents points de l'espace distil- latoire à un ou plusieurs condenseurs.
Ainsi que le montrent les fig. 1, 2 et 3 représentant à titre d' exemple, schématiquement, 3 formes d'exécution de l'invention, la communication avec les condenseurs, peut être faite en quelques points convenablement répar- tis suivant la hauteur de la colonne ou bien au-dessus de chaque plateau.
La fig, 1 montre le schéma d'une colonne-à distiller 1 munie de plateaux 2 et alimentée en métal ou alliage liquide, par une tubulure 3, à une certaine distance du sommet de la colonne. En plusieurs points situés à des hauteurs différentes, l'intérieur d'e la'colonne est relié au condenseur 4 par l'intermédiaire de conduits 5 qui peuvent-présenter des diamètres variables, suivant la perte de charge désirée, ou être munis de moyens de réglage du dé- bit de vapeur.
Le métal distillé, condensé en 4, s'écoule par la tuyère 6, tan- dis que le métal restant est évacué en 7. :La. communication 8 est prévue pour
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.le branchement éventuel d'un appareil destiné à maintenir dans la colonne la pression voulue; cela peut être une pompe à vide, un surpresseur, une colonne barométrique, un évent etc...
Le schéma de la fige 2 représente un appareil à triple corps formé par la superposition de trois colonnes 10, 11 et 12 communiquant entre elles par des conduits 9 munis éventuellement de moyens de réglage du débit de métal liquide qui s'y écoule et de moyens de maintien de la différence de pression existant entre chaque corps. L'alimentation en métal fondu, à distil- ler, se fait en 3, le métal restant est évacué, en 7. Chacune de ces 3 colon- nes (leur nombre pouvant d'ailleurs être variable) est reliée à un des conden- seurs 4a, 4b, 4c. Le métal condensé s'écoule en 6a, 6b, 6c.Lescondenseurs sont munis de prises de pression 8a, 8b, 8c.
Une variante analogue à la dis- ppsition de la figure 2, non représentée sur le dessin, comporte trois corps reliés à un seul et même condenseur par des conduits munis de moyens de main- tien de la différence de pression existant entre le condenseur et tous ou quelques-uns desdits corps.
La forme d'exécution schématisée par la figure 3 correspond à un appareil dans lequel tous les espaces libres au-dessus des plateaux commu- niquent par des ouvertures centrales 1' avec le condenseur 4 placé au-dessous d'un réservoir de métal restant 16. Les repères 3, 6, 7 et 8 désignent ici les mêmes organes que dans le schéma de la figure 1.
Il est bien entendu que l'appareil pour la distillation des mé- taux suivant l'invention peut être réalisé sous d'autres formes que celles re- présentées à titre d'exemple seulement aux figures 1, 2, 3; la disposition des différentes parties les unes par rapport aux autres, le nombre et la forme des organes figurés peuvent varier dans le cadre de la présente invention.
@ Afin d'illustrer le fonctionnement des diverses formes de l'ap- pareil décrit, on considérera, à titre d'exemple, le cas d'un alliage formé d'un métal A bouillant au-dessous de 1 1000 C et d'un autre B au point d'e'bul- lition supérieur à 1300 C; aux températures inférieures à 1000 C la tension de vapeur du second est faible vis-à-vis de celle du premier. L'alliage est in- toduit à l'état liquide par la tubulure 3 dans la colonne 1 de la figure 1.
Dans la région de la colonne au voisinage du niveau 3, le métal A bout; la par- tie de la colonne au-dessus de 3 constitue une zone de reflux. Au-dessous de
3 et jusqu'au bas de la colonne, la température va en croissant, tandis que la pression est fixée à la valeur voulue par communication directe de la va- peur avec le condenseur à travers les conduits 5.
Lorsque le reflux n'est pas nécessaire, le même alliage peut tre distillé par exemple dans l'appareil schématisé sur la figure 2. Il est pos- sible de maintenir dans chacun des corps 10, 11, 12 les pressions différentes pl, p2, p3 et températures différentes Tl, T2, T3 les plus convenables à 1' extraction maximum de métal A. Les concentrations en A dans l'alliage traité et en conséquence, les tensions de vapeur de A allant en diminuant depuis 1' entrée au corps 10 jusqu'à la sortie de 12, le procédé suivant l'invention uti- lisera de préférence pl > p2 > p3 et T3 > T2 > Tl, choisies de façon à éviter une distillation tumultueuse et l'entraînement du métal B.
Le schéma de la figure 3 est spécialement adapté aux distilla- tions avec pression uniforme le long de tout l'espace distillatoire. Les phases vapeur de tous les plateaux communiquent avec.le condenseur 4 par les ouvertu- . res centrales 14 dans les plateaux; la pression est donc réglée d'emblée pour tous les plateaux, tandis que la température - la plus basse en haut et la plus élevée en bas - peut être réglée à volonté le long de la hauteur de la colonne. Ici, comme dans la figure 2 les vapeurs cheminent en courant parallè- le avec le liquide, ce qui est évantageux dans le cas du type de mélange de 1' exemple choisi (métaux à points d'ébullition assez différents).
Bien entendu, la disposition inverse peut être adoptée, sans sortir du cadre de la présente invention.
Les appareils suivant 'l'invention peuvent fonctionner -en continu
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ou discontinu et peuvent être munis d'une colonne barométrique pour l'aliman- . tation ou/et l'extraction de métaux. ' @
Parmi les nombreuses applications possibles du procédé et de 1' appareil de l'invention, on citera en particulier celle de la séparation du zinc, de ses alliages avec l'aluminium pouvant contenir aussi d'autres mé- taux. Cette application présente un intérêt industriel important.
Des allia-¯ ges Zn-Al à plus de 50% Zn, par exemple 85%, sont traités sous une pression .réduite,, 0,1 - 15 mm de mercure, la température de l'alliage étant réglée de préférence de telle manière qu'elle dépasse de plusieurs degrés, par exemple
30 , le point de solidification de celui-ci en tous points de l'appareil. En opérant à des températures allant de celle du point de fusion de l'alliage jusqu' à 7000C on arrive à vaporiser la majeure partie de zinc et d'obtenir de l'aluminium à environ 2 à 3% de zinc, qui est éliminé dans une autre partie de l'appareil par l'élévation de la température et l'abaissement de la pression.
Ainsi pratiquement, tout le zinc peut être éliminé à 900 C sous un vide de
0,1 à 0,2 mm Hg; on sait que ce résultat ne pourrait être obtenu sous la pres- sion atmosphérique qu'à des températures beaucoup plus élevées.
REVENDICATIONS.
1/ Un procédé pour la séparation des métaux ou vaporisation, comprenant le réglage des températures, des concentrations et des pressions on destempératures, des condentrations et des pressions à la fois, à des valeurs très déterminées, en plusieurs points ou zones dans l'espace distillatoire.