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PROCEDE DE FABRICATION D'ALLIAGES DE PLOMB ET DE METAUX ALCALINS.
L'invention est relative à un nouveau procédé de fabrication d' alliages de plomb et de métaux alcalins, en particulier des alliages utilisés dans la fabrication des composés organiques de plomb, notamment le plomb tétra- éthyle.
Les alliages de plomb mono sodés. répondant à la formule PoNa, contenant sensiblement 90% de plomb et 10% de sodium en poids, sont actuellement préparés par mélange des deux métaux à l'état fondu. Le sodium entrant dans ces alliages est presque toujours obtenu par électrolyse ignée d'un sel de sodium.
On a proposé divers procédés pour séparer les métaux alcalins des amalgames dilués obtenus par électrolyse de solutions aqueuses de sels de métaux alcalins dans des cellules à cathode de mercure.
Ces procédés présentent cependant tous des difficultés dues à la grande affinité des métaux alcalins pour le mercure, ce qui rend la séparation malaisée.
La présente invention a pour objet un procédé permettant d'obtenir des alliages de plomb et de métaux alcalins, à partir des amalgames de métaux alcalins et en particulier à partir d'amalgame d'électrolyse, sans séparation du métal alcalin à l'état isolé.
Elle est basée sur la propriété que possède le plomb de modifier favorablement pour la distillation, les pressions partielles en mercure et en métal alcalin des alliages binaires mercure-métal alcalin.
Selon l'invention, le procédé de préparation d'alliages de plomb et d'un métal alcalin., à partir des amalgames d'électrolyse obtenus dans des cellules à cathode de mercure consiste à dissoudre du plomb dans de l'amalgame et à éliminer le mercure de l'alliage ternaire par distillation.
L'invention est applicable à la fabrication d'alliages de plomb avec un ou plusieurs métaux alcalins mais pour faciliter la compréhension du
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procédé,, l'invention sera ci-après décrite dans son application à la fabrica- tion d'alliages plomb-sodium.
La dissolution du plomb dans l'amalgame s'effectue avantageusement à chaud. Lorsque la dissolution est terminée, l'amalgame ternaire est distillé de manière à éliminer le mercure que l'on condense, . recueille et retourne aux cellules d'électrolyse.
Un alliage plomb-sodium ne contenant que des traces de mercure est obtenu comme résidu de la distillation.
Le mercure distillé et recyclé aux cellules d'électrolyse ne doit contenir que de faibles quantités de sodium. Pour cette raison, on limite de préférence le rapport at/Na/at.Pb, dans l'alliage, à une valeur comprise entre 3 et 0 la L'alliage convenant spécialement à la fabrication de plomb tétraéthyle peut être directement préparé à la concentration désirée ; on peut aussi préparer un alliage plus ou moins concentré en sodium. dont on peut modifier la composition par la suite., par dissolution d'une nouvelle quantité de plomb ou de sodium métallique.
L'intriduction du plomb ne doit pas nécessairement s'effectuer dans l'amalgame dilué d'électrolyse. Il est parfois avantageux d'éliminer une partie du mercure de l'amalgame dilué afin de concentrer l'amalgame en sodium et d'ajouter ensuite le plomb. L'addition du plomb peut se faire en une ou plusieurs fois, les avantages résultant de l'introduction du plomb étant d' autant plus marqués que l'amalgame soumis à la distillation est plus riche en sodium.
La distillation continue du mercure contenu dans l'amalgame tertiaire mercure-plomb-sodium peut s'effectuer dans un distilleur à écoulement dans lequel l'amalgame s'écoule sur une parai métallique à travers laquelle se fait le transfert des calories nécessaires à l'évaporation du mercure. Cet appareil présente l'avantage de permettre la distillation en couche mince, évitant ainsi les soubresauts dus à la distillation.
On peut aussi effectuer la distillation continue, en un ou plusieurs stades, dans des bouilleurs surmontés ou non de colonnes d'épuisement.
La distillation en plusieurs stades présente l'avantage d'évaporer une grande partie du mercure à une pression proche de la pression atmosphérique. Elle permet en outre de pousser plus loin{ l'épuisement en mercure dans l'alliage final plomb-sodium.
Les avantages de l'invention sont illustrés par les exemples cidessus qui ne sont nullement limitatifs.
EXEMPLE I.
Dans de l'amalgame dilué à 0,5% en poids sortant des cellules d'électrolyse à cathode de mercure,on dissout du plomb de manière à former un alliage ternaire dans lequel le rapport des concentrations en sodium et en plomb soit égal à 0.5 at. Na/at.Pb.
Cet amalgame est introduit de manière continue dans un bouilleur fonctionnant à la température de 550 C et sous une pression de 100 mm Hga. Les vapeurs émises sont condensées par refroidissement et le condensat constitué de mercure ne contenant que 1.0 at 0/00 de sodium est recyclé aux cellules d'électrolyse.
Du bouilleur on prélève continûment un alliage binaire plombsodium répondant approximativement à la formule PbNa et ne contenant que 2 at% de mercure.
EXEMPLE 2.-
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L'amalgame dilué à 0.5% en poids de sodium sortant des cellu- les d'électrolyse est additionné de plomb de manière à former un amalgame ternaire de composition telle que le rapport des concentrations du sodium et du plomb soit égal à I at.Na/at.Pb.
Cet alliage ternaire est introduit au sommet d'un distilleur à ruissellement et réparti uniformément sur la face interne de l'appareil chauffé extérieurement. Cet appareil fonctionne sous la pression normale de 760 mm Hga. la température variant entre 370 et 550 C du sommet à la base.
Les vapeurs émises sont condensées et le condensat constitué de mercure pratiquement pur est recyclé à l'électrolyse.
L'alliage ternaire liquide sortant de ce distilleur a la composition suivante :
EMI3.1
<tb>
<tb> sodium <SEP> 0.41 <SEP> at <SEP> % <SEP>
<tb> plomb <SEP> 0.41 <SEP> at <SEP> % <SEP>
<tb> mercure <SEP> 0,18 <SEP> at <SEP> % <SEP>
<tb>
Cet alliage est introduit continûment dans la chaudière d'un bouilleur fonctionnant à 550 C sous une pression de 10 mm Hga, L'amalgame dilué obtenu par condensation des vapeurs émises par ce bouilleur a une concentration en sodium de 5 at%. Cet amalgame est mélangé à de l'amalgame sortant de l'électrolyse pour être traité dans le distilleur à ruissellement après adjonction de plomb. L'alliage liquide prélevé au pied du distilleurbouilleur répond à la formule PbNa et sa teneur en mercure n'est que de 2 at 0/00.
Il est évident qu'il existe de nombreuses variantes pour la réalisation du procédé faisant l'objet de l'invention. Les distilleurs à ruissellement peuvent notamment être remplacés par des distilleurs-bouilleurs et réciproquement. Par ailleurs, dans les procédés de distillation en plusieurs stades, une fraction du mercure, presque pur, obtenu par condensation des vapeurs émises dans un premier stade., peut être utilisée pour l'abattement des vapeurs produites dans un stade ultérieur. Cette façon d'opérer permet de réduire la concentration en sodium des vapeurs émises au dernier stade et d'éviter ainsi les condensations fractionnées et les obstructions qui peuvent résulter de la formation d'amalgames solides.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour la préparation d'alliages de plomb et de métaux alcalins a. partir d'amalgames d'électrolyse obtenus dans des cellules à cathode de mercure, caractérisé en ce que l'on dissout du plomb dans de l'amalgame et l'on élimine le mercure de l'alliage ternaire par distillation.