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Description

PROCEDE D'OBTENTION DE PEROXYDE D'HYDROGENE EN PARTANT DE
SOLUTIONS DE PERSULFATE'.

L'objet de la présente invention est un procédé d'obtention de peroxyde d'hydrogène avec emploi de solutions de per- sizlfate obtenues par voie électrolytique, qui est caractérisé en ce que l'obtention des solutions de départ se fait d'une manière beaucoup plus économique et le rendement du processus de distillation pour l'obtention du peroxyde d'hydrogène peut être considérablement augmenté par rapport aux procédés connus.

Pour la fabrication du peroxyde d'hydrogène en partant de solutions de persulfate ammonique ave.c la teneur usuelle en acide sulfurique on connaît déjà un procédé continu par le bre- vet américain n 1,234,380 (J.Patek), qui présente les mêmes avantages que le procédé de fabrication en partant d'acide persulfurique. L'oxygène présent dans la solution de persulfate ammonique peut être récupéré sous forme de peroxyde d'hydrogène lorsqu'on fait distiller cette solution aussi rapidement que Possible dans le vide et qu'on prend soin que le peroxyde

d'hydrogène formé est éloigné aussitôt de l'espace de distilla tion et est condensé avec la vapeur d'eau dégagée.

On soumet d"ordinaire à la distillation une solution co tenant environ 230 gr. de persulfate ammonique par litre (DRP 567 602, page 2, première colonne-, ligne 2), c'est-à-dire 16 g d'oxygène actif par litre, comme obtenue par électrolyse d'une solution de bisulfate ammonique avec environ 5 gr. mol. de NH4HSO4 par litre.

Il n'est pas passible d'obtenir avec un bon rendement l'oxygène actif sous forme de peroxyde d'hydrogène par une sim ple distillation de cette solution jusqu'à la moitié de son volume. original, d'abord para que l'augmentation de la température d'ébullitian du liquide et par conséquent l'augmentatio de la concentration provoque des pertes considérables er. oxygè actif, car le peraxyde d'oxygène formé se décompose beaucoup plus facilement en eau et oxygène principalement à cause de la présence de catalyseurs, et en second lieu parce qu'il reste dans la solution un restant, qui ne peut pas être sous estimé, de persulfate non hydrolysé.

Lorsque la concentration de la solution augmente jusqu' ce que le volume de la solution soit moins de 50 % du volume original, an court même le danger de précipiter du sulfate ammanique et d'obstruer ainsi l'appareil de distillation.

Il a déjà été proposé, pour réduire les pertes en oxygè actif qui sont causées par l'augmentation de la concentration de la solution ou de son point d'ébullition, d'ajouter de nouveau. de l'eau à la solution pendant la distillation. Cette mes re est exécutée en deux étapes; on traite notamment dans la pr mière phase, dans l'appareil de vaporisation, la solution de persulfate avec environ 16 gr. d'xoygène actif par litre, ce tellè manière qu'approximativement 75 % de ce dernier est dist le, ensuite par addition d'eau on ramène la solution à son vol,

me original et an la soumet alors à une deuxième distillation, par laquelle le restant de l'oxygène actif est chasse.

Cette distillation permet cependant d'éliminer sous forme de peroxyde d'hydrogène, seulement environ 80 % de l'oxygène actif que la solution de persulfate ammonique contenait avant la distillation. La perte en oxygène actif au cours de .cette distillation en deux étapes s'élève donc à environ 20 %.

Cette
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perte est due presqu'exclusiveme.nt à la décomposition du. per- oxyde d'hydrogène et n'est pas occasionnée par le fait qu'un restant de persulfate non hydrolisé reste dans la solution en quantité appréciable. L'oxydation électrolytique de la solution de bisulfate ammonique pour l'obtention d'une concentration de 16 gr. d'oxygène actif par litre travaille avec un rendement de 80 % en moyenne. Le rendement total du procédé s'élève donc à seulement 64 % environ de l'oxygène formé'.

Il a été maintenant trouvé que l'on peut augmenter aonsi.
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dérablemant le rendement de ce procède si an ne poursuit pas 1-oxydation de la solution de hisalfate amnanîque. jusqu'à une teneur de 16 gr.dsoxygène actif par litre, mais une solution de bisulfate ammonique a 5 gr. mol. de NE4HSQ4 par litre est soumise à l'oxydation électrolytique et de cette manière l'oxy dation est poupée seulemont juaqu'a'.v une aonoontratian du .0 gr, d'oxygène actif par litre. On obtient ainsi d'abord un rende,-
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ment électrolytique de g0 j' de la productif ëoriq, en te- nant compte de ce que ce gain de 10 % est d'autant plus important que l'énergie électrique représente le facteur principal
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du prix de revient de peroxyde deh3raragène., fabriqué' éleatraly tiquement.

Il a été cependant montré avant tout, ce qui a pu être vérifié par de nombreux essais, qu'il est possible d'augmenter
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le rendement en oxygène .actif par la distillatian, si an d1a* till6; cette solu.1ticm électrolybêë à 10 gr d''.ne, =tir par

litre- après augmentation de san volume par une addition appro- priée d'eau, jusqu'à obtenir une solution à 5 gr. d'oxygène ac- tif par litre, et qu'on vaporise seulement une partie de la solution correspondant à la quantité d'eau ajoutée. On obtient ainsi sous forme de peroxyde. d'hydrogène 95 % de l'oxygène ac- tif.

Le rendement total du procédé atteint ainsi 85, 5 %, soit un gain de 21,5 % en oxygène actif par rapport à la fabrication ordinaire.

La vaporisation est réglée de telle manière que la sala- tien concentrée a, au sortir de l'appareil de vaporisation, la concentration qui est requise pour pouvoir être admise de suite de nouveau dans l'électrolyseur. En ce moment, la totalité de l'oxygène actif, dont 95 % sont condensés sous forme de H2O2, est déjà distillée,
S'il est vrai que ce procédé représente une augmentation d'environ 20 % de la dépense en vapeur de chauffage par rapport à la méthode mentionnée de la distillation on deux étapes, cet- te augmentation est cependant sans importance pour l'économie du procédé par rapport aux importants avantages économiques que le nouveau procédé; apporte, rien que pour l'économie en énergie électrique-.

Claims

REVENDICATION 'ET RESUME.

Procédé d'obtention de peaaxyde d'hydrogène en partant de solutions de persulfate, caractérisé en ce qu'on emploie des solutions qui sont fabriquées par électrolyse en partant d@ bisulfate ammonique, avec cette condition que l'oxydation est conduite seulement jusqu'à obtenir une concentration de 10 gr. d'oxygène actif par litre. et ces solutions, après dilution avec de l'eau jusqu'à doubler le volume original,sent soumises à la distillation jusqu'à vaporisation d'une partie seulement de la solution correspondant à la quantité d'eau ajoutée. t sont ensuite re-soumises à l'électrolyse.

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