BE521568A - - Google Patents

Description

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  SUSPENSION AQUEUSE POUR AMELIORER LE POUVOIR ADHESIF D'UN LIANT BITUMINEUX OU D'UN LIANT HYDROCARBONE QUELCONQUE. 



   L'invention concerne une suspension aqueuse destinée à être ap- pliquée comme pré-enrobent sur un agrégat minéral ou autre matière solide pour améliorer le pouvoir adhésif   d'un   liant bitumineux ou   d'un   liant hydro- carboné quelconque sur l'agrégat ou autre matière solideo 
On a déjà proposé d'améliorer le pouvoir adhésif d'une matière bitumineuse sur un agrégat au moyen des dérivés organiques de l'ammoniaque dont la molécule   renferme'un   radical lipophile. Dans ce procédé le dérivé organique de l'ammoniaque peut être ajouté soit au liant bitumineux soit à l'agrégat qu'on mélangera ensuite avec le liant bitumineux. 



   Or., suivant   le.   présente invention on a constaté que divers avan- tages sont obtenus si   l'agrégat   à enrober avec un liant bitumineux ou un liant hydrocarboné quelconque est pré-enrobé avec une suspension aqueuse spéciale contenant un produit aminée La suspension aqueuse de la présente invention contient une huile minérale et un acide, préférablement un acide fort inorganique, en combinaison avec le produit   aminéo   Il est préférable d'incorporer en outre un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans 
 EMI1.1 
 l'eaub 
Les quantités des divers ingrédients de la suspension aqueuse peu- vent varier entre des limites étendues.

   Généralement la quantité du produit aminé contenu dans la suspension peut être comprise entre environ   3%   et 30% basé sur la quantité totale de la suspension. Le sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans   l'eau   peut généralement être contenu dans la sus- pension en des proportions allant jusqu'à 10%. La quantité de l'huile mi- nérale peut généralement varier d'environ 5% à 305. 



   Enfin, la quantité de l'acide tel qu'un acide fort inorganique contenu dans la suspension est généralement comprise entre environ 0,5% et 10% (compté   anhydre).   



   Comme produit aminé peuvent être employés les composés organiques 

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 contenant un groupe amino et un radical lipophile dans la molécule ainsi que   les dérivés de ces composés.   Un groupe préférable des produits aminés   est constitué par les produits qui contiennent un reste d'un corps gras d'o- rigine végétale dans la molécule Des produits aminés contenant un reste d'un corps gras dans la molécule peuvent être obtenus par exemple par con- densation d'ammoniaque ou   d'un   amine et   d'un   corps gras d'origine végétale . 



   Les produits aminés contenant un reste d'un corps gras peuvent être les savons d'une monoamine ou d'une polyamide d'un acide gras supérieur ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone tels que l'acide oléique, l'acide linoléique et l'acide stéarique. Les acy- lamides dérivées d'un acide gras supérieur ainsi que les acylamidoamines dé- rivées d'un acide gras supérieur sont aussi des produits aminés avantageux Les   acylamidoamines   peuvent être obtenues par réaction d'une polyamine avec un acide en convertissant au moins un des groupes amino de la polyamine en la structure   d'une   acylamide et en laissant au moins un autre des groupes amino à l'état libre.

   Les savons des acylamidoamines obtenus par réaction d'au moins un des groupes amino libres de 1'acylamidoamine avec un acide organique ou inorganique   pewent   être également pris en considération. 



   Les savons d'une amine, les acylamides et les acylamidoamines précitées peuvent aussi être dérivés d'acides organiques d'un poids molécu- laire élevé autres que les acides gras supérieurs, tels que les acides naphthéniques dérivés des fractions de pétrole et le tall oil. 



   Des exemples de polyamines à partir desquelles peuvent être obtenus les dérivés d'un acide organique précités ci-dessus sont l'éthylène- diamine, la propylène diamine , la   diéthylènetriamine,   la triéthylènetriamine la tétraéthylènepentamine, l'hexaméthylénediamine.

     Un   groupe de polyamines préférables est constitué par les polyamides obtenues par hydrogénation du produit de condensation de l'acroléine ou de l'épichlorohydrine avec   l'ammo-     niaque   Ces polyamines peuvent être utilisées dans la suspension aqueuse   de la présente invention après avoir réagi avec une proportion, inférieure à un équivalent, d'un acide organique oléophile, par exemple d'un acide gras supérieur tel que l'acide oléique,

   l'acide stéarique et l'acide linoléique  ou d'un acide naphthénique dérivé des fractions de pétrole ou d'un tall oil 
Une autre classe de produits aminés entrant en ligne de compte pour l'objet de la présente invention est constituée par les alkylamines et   alkénylamines   supérieures ayant au moins 12 atomes de carbone et de préfé- rence   16-20   atomes de carbone telles que l'hexadécylamine, l'heptedécyla-   mine ,     l'octadécylamine   et l'octadécénylamine ainsi que les polyalkylénepolya- mines contenant plus de 8 atomes de carbone. 



   Les amines tertiaires ayant un groupe alkyle et deux groupes   polyoxyéthylène   substitués sur   l'azote ,   de la formule générale 
 EMI2.1 
 R étant un groupe alkyle et x et y étant un nombre entier, peuvent aussi être utilisées suivant la présente inventiono 
La quantité préférable du produit aminé contenu dans la suspen- sion de la présente invention est comprise entre   10%   et 20%, basée sur la quantité totale de la suspension. 



   Les sels inorganiques d'un métal polyvalent sont de préférence les sels d'aluminium. Cependant il est aussi possible d'utiliser les sels   d'autres   métaux polyvalents tels que le zinc,   1  étain,   le fer, le plomb, le chrome et le nickel. 



   Des exemples des acides inorganiques, dont peuvent être dérivés les sels inorganiques d'un métal polyvalent sont   l'acide   sulfurique,   1-*acide   

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 nitrique, l'acide chlorhydrique,   l'acide   bromhydrique et l'acide phospho- rique Les sulfates sont les sels plus avantageux. 



   La présence   d'un   sel inorganique d'un métal polyvalent au sein de la suspension   n'est   pas absolument indispensable. Toutefois, les sus- pensions auxquelles on donne la préférence contiennent un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau pour effectuer une amélioration de l'adhésivité du liant bitumineux sur la matière solide après l'enrobage. 



   L'huile minérale contenue dans la suspension aqueuse est de préférence une huile relativement lourde telle que le road-oil et le fuel- oil, L'huile minérale peut être aussi un mélange   d'une   huile lourde et d'une huile plus légère tel qu'un mélange de road-oil ou de fuel-oil et de kéroséne, par exemple dans la proportion de 70% de road-oil ou de fuel-oil et 30% de   kérosène.   Il est aussi possible d'utiliser un extrait aromatique obtenu par l'extraction   d'une   huile minérale à l'aide d'un sol- vant sélectif, par exemple un mélange de fuel-oil et   d'un   extrait aromatique. 



   Il est particulièrement avantageux d'utiliser comme l'huile minérale un produit ayant une densité d'environ 1,00, par exemple un mélange d'un ex- trait aromatique ayant une densité au-dessus de 1,00 avec une proportion telle d'un fuel-oil que le mélange ait une densité d'environ   1,000   L'uti- lisation d'une huile minérale ayant une densité de l'ordre de   1,00,   c'est-   -à-dire   de l'ordre de la densité de la phase aqueuse dans laquelle l'huile minérale est à disperser, a l'avantage d'augmenter encore la stabilité de   l'émulsion.   



   L'huile minérale est de préférence contenue dans la suspension aqueuse en proportion d'environ 10% à   20%.   



   L'acide contenu dans la suspension aqueuse suivant l'invention peut être un acide fort inorganique quelconque tel que   l'acide   chlorhydri- que, l'acide bromhydrique  l'acide ni trique,   l'acide   sulfurique et l'acide phosphorique. On donne la préférence à l'acide chlorhydrique. 



   Si on le désire, il est aussi possible d'utiliser un acide or-   ganique tel   que l'acide formique ou l'acide acétique au lieu d'un acide inorganique. Cependant, les acides forts inorganiques donnent davantage satisfaction 
L'acide peut être aussi partiellement combiné avec le produit aminé précité . 



   Les quantités préférables de l'acide sont comprises entre 0,5% et 6% (compté anhydre), basé sur.la quantité totale de la suspension aqueuse 
La suspension aqueuse peut être préparée en mélangeant inti- mement à une température de 70 à 800C l'huile et le produit aminé avec une solution aqueuse du sel inorganique   d'un   métal polyvalent soluble dans l'eau. 



  Il se forme une émulsion d'eau dans la phase huileuse. On ajoute lentement à cette émulsion l'acide utilisé, tel qu'un acide fort inorganique. Par l'addition de   19acide,   l'émulsion est inversée de sorte qu'on obtient l'émul- sion désirée d'huile dans la phase aqueuse Quand on désire préparer et utiliser une suspension aqueuse ne contenant aucun sel inorganique d'un mé- tal polyvalente la préparation de l'émulsion peut être exécutée d'une ma- nière semblable. 



   De préférence,toutes les opérations de la préparation de la suspension aqueuse sont effectuées à des températures ne dépassant pas 80 C. 



   Selon un autre procédé de préparation de la suspension aqueuse., on disperse d'abord le produit aminé de manière colloidale dans une solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, après quoi on ajoute lentement à cette dispersion un acide et une huile minérale. Il est désira- ble d'ajouter d'abord l'acide et d'ajouter l'huile minérale seulement après que le produit aminé a été transformée au moins partiellement, en sel cor- respondant de   l'acide   ajoutéo 

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De préférence, la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un mé- tal polyvalent, dans laquelle le produit aminé est dispersé, ne contient qu'une partie de la quantité de l'eau qu'on désire avoir dans la suspension finale.

   En utilisant la quantité totale de l'eau dès la préparation de la solution aqueuse du sel inorganique d'un métal polyvalent, on court le ris- que au moment de l'addition du produit aminé., d'obtenir une émulsion d'eau dans le produit aminé, ce que l'on ne désire pas. C'est pour cette raison qu'on donne la préférence au procédé dans lequel la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, dans laquelle le produit aminé est dis- persé, ne contient qu'une.partie de la quantité totale de l'eau qu'on dé- sire avoir dans la suspension finale Dans ce cas, la deuxième partie de la quantité totale de l'eau est ajoutée à la suspension après l'addi- tion de   l'acide   et de l'huile minérale Il est aussi possible d'ajouter la deuxième partie de la quantité totale de   l'eau   après l'addition de l' acide,

   mais avant l'addition de l'huile minérale. 



   La quantité de l'eau contenue dans la solution aqueuse initiale d'un sel inorganique d'un métal polyvalent à laquelle le produit aminé est ajouté est, de préférence, inférieure à la moitié de la quantité totale   de l'eau qu'on désire avoir dans la suspension finale o Par exemple, il   convient de préparer la solution aqueuse initiale du sel d'un métal poly- valent avec une quantité d'eau qui est de 30 à 50% de la quantité totale d' eau à utiliser dans la préparation de la suspension aqueuse   désiréea   Ce- pendant, pour être complet,

   il doit être remarqué qu'il est aussi possible de préparer la solution aqueuse initiale du sel inorganique d'un métal po- lyvalent avec une quantité d'eau supérieure à 50% de la quantité totale   d'eau   à utiliser dans la préparation de la suspension aqueuse désirée. 



   De préférence la préparation de la suspension aqueuse est ef- fectuée à une température qui est un peu plus élevée que le point de fusion du produit aminé. Par exemple une température qui est supérieure d'en- viron 5 C au point de fusion du produit aminé convient. Dans bien des cas la préparation de la suspension peut être effectuée à une température un peu élevée, mais ne dépassant pas 80 C. 



   Afin d'obtenir une dispersion aussi fine que possible on malaxe les ingrédients après l'addition de chacun des ingrédients de la disper- sion 
Il doit être remarqué qu'il est indispensable, dans le présent procédé pour la préparation de la suspension aqueuse, d'utiliser un sel inorganique   d'un   métal polyvalent soluble dans l'eauo En cas d'absence d' un sel d'un métal polyvalent, il se forme une émulsion d'eau dans la phase huileuse, tandis que   l'emploi   d'un sel inorganique d'un métal polyvalent permet d'obtenir la suspension aqueuse désirée qui est une émulsion de l'huile dans la phase aqueuse. 



   La dispersion du produit aminé dans la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, à laquelle l'acide et l'huile miné- rale sont encore à   ajouter  a   souvent l'aspect à chaud d'une huile visqueuse presque complètement transparente. A froid, cette dispersion prend l'aspect d'une graisse complètement opaque. Après l'addition de l'acide, par lequel le produit aminé est transformé au moins partiellement en sel correspondant et l'addition de   l'huilée   le mélange prend l'aspect et la consistance de la suspension aqueuse désirée. Du reste, la suspension obtenue à la fin du procédé à le même aspect et la même consistance qu'une suspension pré- parée avec les mêmes ingrédients,avec les mêmes proportions selon le pre- mier procédé décrit ci-dessus.

   D'autre part, l'activité de la suspension préparée selon la deuxième méthode en partant toujours des mêmes propor- tions des produits constituants paraît être d'environ 20% supérieure à l'activité de la suspension similaire préparée selon le premier procédé décrit ci-dessus. En d'autres termes, 80 parties seulement de la suspen- sion préparée selon le deuxième procédé décrit ci-dessus donnent avec les mêmes agrégats, dans les mêmes conditions,des résultats équivalents à ceux obtenus avec 100 parties de la suspension similaire préparée selon le premier 

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 procédé décrit ci-dessus. 



   L'agrégat ou autre matière solide peut être préenrobé avec une suspension aqueuse contenant les divers ingrédients dans les proportions précitées, ou avec une suspension qui est diluée avec des quantités d'eau plus ou moins grandes. Généralement,, la dilution de la suspension concen- trée sera réglée en fonction du degré d'humidité et du caractère spécial de l'agrégat qui est à enrober. Par exemple, si l'agrégat à enrober est très peu humide, il y a intérêt à ajouter une suspension diluée à 10 ou 
20%,,c'est-à-dire que la suspension utilisée contient 10 kg ou 20 kg de suspension concentrée mélangée à 90 ou 80 kg d'eau.

   En outre, si l' agrégat utilisé   nest   pàs très difficile à enrober, on peut appliquer sur sa surface une suspension-aqueuse fortement diluée car dans ce cas le résultat désiré est déjà obtenu en disposant à la surface de cet agrégat des quantités infimes du produit actif de la suspension. 



   La quantité de la suspension appliquée sur 1?agrégat et la con- centration de la suspension sont choisies de façon que le produit aminé soit utilisé en proportion d'environ o.o1 à 1 kg et de préférence d'environ o,o5 à 0,3 kg pour 1.000 kg de l'agrégat   @   L'un des grands avantages des suspensions aqueuses de l'inven- tion est qu'elles peuvent être diluées très facilement autant qu'il est nécessaire,   d'une   part pour permettre d'utiliser la quantité minimum de l'agent préenrobant compatible avec le travail à effectuer,

   et d'autre part pour donner une grande facilité de manutention et de dispersion à la surface des agrégats 
L'agrégat doit être pré-enrobé avec la suspension aqueuse par arrosage ou en mouillant l'agrégat de toute autre manière Il est avantageux de pulvériser la suspension aqueuse à la surface des agrégats. Le préenro- bage peut être effectué dans une ins tallation de mélange ou dans une instal- lation de   broyage,   surtout lorsque l'agrégat broyé sortant du tamis est transporté sur une courroie continue, de façon à permettre 1$installation   d'un   dispositif d'arrosage au-dessus de la courroie. Cette technique peut être employée en particulier dans le cas de pré-traitement de gravillons des- tinés aux répandages superficiels.

   L'arrosage de l'agrégat avec la suspen- sion aqueuse peut se faire au cours du chargement des camions gravillonneurs au moment où l'agrégat est transporté sur le tapis roulant conduisant de la pelleteuse au camion. 



   La suspension aqueuse donne des résultats très satisfaisants dans la technique des répandages superficiels en employant ce produit à des dosages équivalents, par rapport à   l'agrégat,   à ceux utilisés dans la tech- nique de 1 enrobage. 



   Les modes spéciaux d'utilisation de la suspension aqueuse pour améliorer le pouvoir adhésif   d'un   liant bitumineux ou d'un liant hydrocar- boné quelconque sur l'agrégat sont les suivants g le pré-traitement d'une chaussée avec la suspension aqueuse avant le répandage du liant, en particulier si la chaussée à revêtir est mouillée parce que dans ce cas il est utile d'arroser l'ancienne surface avec la suspension avant de répandre la nouvelle couche de liant. l'arrosage avec la suspension aqueuse d'une pellicule du liant après le répandage et avant le   gravillonnage,,   afin de faciliter 1'accrochage des agrégats;

   le traitement de l'agrégat avec la suspension aqueuse après le gravillonnage dans le cas où il apparaîtrait, une fois le revêtement effectué que les gravillons n'adhèrent pas à la pellicule de liant et où il parattrait possible d'y remédier en répandant la suspension aqueuse sur le revêtement terminé 
L'agrégat qui est pré-traité avec la suspension aqueuse décrite peut être à   l'état   sec ou à 1-'état humide. 

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   Après le pré-traitement de 1-'agrégat avec la suspension pré-en-   robantep  le liant bitumineux proprement dit peut être appliqué sur l'agré- gat de toute façon connue. Le prétraitement de 1?agrégat avec la suspen- sion décrite permet d'enrober les morceaux de   l'agrégat   avec le liant bitu-   mineux   propre d'une manière efficace de sorte qu'il est possible d'obtenir l'enrobage désiré avec une quantité du liant bitumineux comprise entre 0,5% et 10% en poids basé sur l'agrégat, cette quantité étant calculée sur l'é- tat non-dilué du liant bitumineux. Dans bien des cas le dosage en liant bitumineux sera compris entre 3 et 7% en poids par rapport à   l'agrégat.   



   Comme liant bitumineux on citera tous les liants bitumineux qui sont généralement aptes à être appliqués pour recouvrir des agrégats. Des exemples de liants bitumineux convenables sont les asphaltes pyrogénés,les asphaltes soufflés les asphaltes et asphaltites naturels 
Le liant bitumineux peut être appliqué sur la surface de   l'agré-   gat sous la forme   d'un     cut=back   de   viscosité S.T.V.  a 25 C inférieure à 500 ou sous la forme   d'une   émulsion aqueuse. 



   Il est aussi possible d'utiliser un liant hydrocarboné quelconque autre qu'un liant bitumineux pour l'enrobage de l'agrégat minéral ou toute autre matière solide le pré-enrobage avec la suspension aqueuse 
Des exemples de liants hydrocarbonés autres qu'un liant bitu- mineux sont les poix et les résidus lourdstels que le goudron de bois et de houille 
L'agrégat, qui est pré-enrobé avec une suspension aqueuse confor- me à   l'invention   et ensuite enrobé avec le liant bitumineux propre, peut être tout agrégat qui est généralement utilisé dans la construction des rou- tee, des pistes d'aérodromes etc Des exemples de tels agrégats sont les agrégats acides tels que le granit, le quartz et le feldspath ainsi que les agrégats basiques  du type du   calcaire.   



   Le   pré-traitement     d'une   surface avec une suspension aqueuse de l'invention suivi de l'enrobage avec un liant bitumineux entre aussi en ligne de compte en combinaison avec d'autres matières solides telles que les métaux, le   verre    le ciment,etc 
En raison de l'activité très grande de la suspension aqueuse suivant l'invention, il est également possible d'enrober d'une manière faci- le des gravillons contenant une proportion importante d'élémente fins. 



  Par exemple., on a constaté qu'il est possible d'enrober entièrement des agré- gats   0/20   contenant 35% d'éléments inférieurs à 5 mm avec un cut-back de viscosité S.T.V.à 25 C de 150 à 200,en employant la technique suivante 
1) addition à l'agrégat de la première moitié   d'une   suspension aqueuse ayant par exemple la composition décrite ci-dessous qui a été diluée avec de Peau en proportion de 90 parties en poids pour 10 parties en poids de la suspension initiale., la suspension étant utilisée en une quantité équivalente à 0,25-0.75 kg de suspension initiale par tonne d' agrégats; 
2) Addition de la quantité totale du liant bitumineux propre ci=dessus au mélange, les éléments les plus fins étant enrobés., mais les gros éléments restant tels quels;

   
3) addition par pulvérisation en une quantité équivalente à 0,25-0,75 kg de suspension initiale par tonne d'agrégats de la deuxième moitié de la suspension diluée (contenant 90 parties   d'eau   pour 10 parties de la suspension initiale) qui vient se fixer sur les plus gros éléments, les gros éléments se trouvant à leur tour enrobés au bout de quelques in- stants de   malaxage .   



   De cette manière tous les éléments des gravillons sont enrobés   d'une   manière très efficace et par immersion immédiate des gravillons en- robés dans Peau à la température ordinaire on ne constate aucun désenro- 

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 cage 
Une des suspensions initialement utilisées dans   l'essai     qu'on     vient de décrire avait la composition suivante ;

     
 EMI7.1 
 
<tb> Eau <SEP> 71,5 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> 1 <SEP> d 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (compté <SEP> anhydre)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Fuel-oil <SEP> 12 <SEP> d 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Amines <SEP> à <SEP> chaîne <SEP> longue <SEP> 12 <SEP> d 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> chlorhydrique <SEP> 3,5 <SEP> d 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> densité <SEP> 1,19
<tb> 
   D'autres   suspensions donnant des résultats aussi satisfaisants sont les suspensions décrites dans les Exemples II et III ci-dessous.,

     Wes   compositions bitumineuses préparées d'une matière solide telle qu'un agrégat et un liant bitumineux au moyen d'une suspension aqueuse suivant l'invention possèdent des caractéristiques de constitution avanta- geuses telles qu'une grande résistance à la désagrégation sous l'action des intempéries, des variations de température ou de la circulation. 



     Inapplication   d'un produit aminé sous la forme d'une suspension aqueuse selon l'invention en préenrobant l'agrégat avec cette émulsion per- met   d90btenir   l'amélioration désirée du pouvoir adhésif du liant bitumineux avec une quantité du produit aminé qui est bien inférieure à celle que l'on obtiendrait en introduisant le même produit aminé directement dans le liant bitumineux. On a trouvé   qu9il   est possible d'utiliser par tonne d'agré- gats 2 à 3 fois moins du produit aminé compté par rapport au liant   bituai-   neux (particulièrement un out-back) en employant la suspension aqueuse que si le produit aminé est introduit directement dans le liant bitumineux pour obtenir la même amélioration du pouvoir adhésif. 



   Bien que l'invention ne soit pas limitée par une explication de Inefficacité de la suspension aqueuse de   l'invention,   on croit que cette efficacité est attribuable aux facteurs suivants : 
L'action avantageuse de l'acide tel que   19 acide   chlorhydrique dans la suspension aqueuse peut être attribuée à la formation avec le pro- duit aminé de composés solubles dans l'eau tels que des sels   d 9 ammonium   qua- ternaires. Cependant, il est possible que la suspension aqueuse contienne un excès d'amine libre. 



   Le sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau amé- liore l'adhésivité du liant bitumineux sur l'agrégat après l'enrobage. Le mécanisme de cette action est assez difficile à expliquer. On peut suppo- ser que les ions métalliques du sel se répartissent à la surface de l'agré- gat pour se   combiner..   au moment de l'enrobage, aux acides asphaltogéniques contenus dans le bitume qui est appliqué sous la forme de out-back ou d'é- mulsion, pour former un sel de métal polyvalent insoluble et favorable à la stabilité de l'adhésion du liant sur l'agrégat Cependant la présence d'un sel inorganique d'un métal polyvalent n'est pas indispensable et il est possible d'obtenir l'enrobage désiré de l'agrégat en utilisant une sus- pension ne contenant aucun sel inorganique d'un métal polyvalent. 



   L'huile minérale contenue dans la suspension crée une pellicule huileuse favorable à 1' accrochage du liant   bitumineux.   



   Un exemple d'uns suspension très efficace a déjà été décrit ci- dessus. Un autre exemple   d'une   suspension aqueuse selon l'invention qui permet d'obtenir un enrobage très efficace par l'utilisation d'une quantité minime d'un produit aminé est le suivant   @   
 EMI7.2 
 
<tb> Eau <SEP> 60 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> Sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> 5 <SEP> d 
<tb> 
<tb> 
<tb> (compte <SEP> anhydre)
<tb> 
 

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 EMI8.1 
 
<tb> Liant <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> road-oil <SEP> de <SEP> 15 <SEP> d 
<tb> 
<tb> canposition <SEP> road-oil <SEP> 40/80
<tb> 
<tb> :70%
<tb> 
<tb> kérosène <SEP> 160/230 <SEP> :

   <SEP> 30%
<tb> 
<tb> 
<tb> Amines <SEP> à <SEP> chaîne <SEP> longue <SEP> 15 <SEP> d 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> chlorhydrique <SEP> 5 <SEP> d 
<tb> 
<tb> 
<tb> densité <SEP> 1.19
<tb> 
 
Un assez grand nombre d'autres suspensions, dont les formules étaient comprises dans les limites indiquées aucours de la description pré-   cédente,   ont été essayées et ont également permis d'obtenir de bons résultats. 



   La préparation d'une suspension aqueuse selon le premier procédé décrit ci-dessus qui permet d'obtenir un enrobage très efficace par l'utilisa- tion d'une quantité minime d'un produit aminé., est expliquée par l'exemple suivant ; EXEMPLE I. 



   On introduit   1.430   kg d'eau dans un malaxeur à palette et chauffe l'eau à 60 c On ajoute ensuite du sulfate d'aluminium concassé en petits morceaux non supérieurs à la grosseur   d'une   noix en malaxant pendant 15 mi- nutes pour obtenir la dissolution complète du sulfate d'aluminium. 



   A la température de 70 c de la solution obtenue on introduit   240   kg du mélange suivant après avoir arrêté l'agitateur 
25% de Fuel-oil (60 kg) 
75%   d'un   extrait aromatique (180 kg) 
Après l'addition de ce mélange, la masse est malaxée quelques minutes pour homogénéiser la température . Après avoir arrêté l'agitateur on introduit des amines à chaîne longue. Après cette introduction on agite pendant 15 minutes et, en continuant le malaxage, on introduit lentement de l'acide chlorhydrique à 31%, Après l'introduction de 1'acide, l'agita- tion de la masse est continuée pendant une heure en supprimant le chauffage. 



  La suspension obtenue est mise en fûts sans arrêter l'agitateur. 



   Les exemples suivants se rapportent à des suspensions préparées selon le second procédé décrit ci-dessus; EXEMPLE II. 



   On chauffe   25   parties en poids d'eau à 80 c et on y dissout 1,25 parties en poids de sulfate d'aluminium. Ensuite, on ajoute 12 parties en poids   d'une   amine à chaîne longue ou d'un mélange d'amines à chaîne longue en maintenant la température de la solution à 80 c.   On   malaxage les ingré- dients JUSQUà complète dispersion du produit aminé en conversant l'ensemble à la température de 80 C. 



   A la dispersion colloidale du produit aminé ainsi obtenue, on additionne lentement 4,3 parties en poids diacide chlorhydrique (densité 1,19), puis on ajoute 12 parties en poids   d'une   huile minérale consistant en un mélange de fuel-oil et de kérosène dans la proportion de   70%   de fuel- oil et 30% de   kérosène.   Pendant l'addition de l'acide chlorhydrique ainsi que pendant l'addition du mélange de fuel-oil et de   kérosène,   la masse est malaxée. En maintenant l'agitation de la masse, on ajoute 45,5 parties en poids d'eau et continue l'agitation jusqu'à l'obtention d'une suspension ayant une faible viscositéo 
La suspension concentrée ainsi obtenue est très stable et peut être dispersée très facilement dans de l'eau. 



  EMEMPLE III. 



   On chauffe 25 parties en poids d'eau à 80 c et on y dissout une partie en poids de sulfate d'aluminium. Ensuite on ajoute 15 parties en poids d'un mélange D'HEXADéCYLAMINE, D'OCTADéCYLAMINE et d'octadécénylami-   ne*   en maintenant la température de la sclution à 80 C On malaxe les in- 

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 grédients   jusqu9à   complète dispersion du mélange des amines en conservant 1' ensemble à la température de 80 C 
A la dispersion colloidale du mélange des amines ainsi obtenue, on additionne lentement 5 parties en poids diacide chlorhydrique (densité 
1,19),

   puis on ajoute 10 parties en poids d'une huile minérale consistant en un mélange de fuel-oil et de kérosène dans la proportion de 70  de fuel- oil et   30%   de   kérosène   Pendant l'addition de l'acide chlorhydrique ainsi que pendant 19 addition du mélange de fuel-oil et de kérosène, la masse est malaxée.

   En maintenant l'agitation de la masse on ajoute   44   parties en poids d'eau et continue   1'agitation   jusqu'à   1'obtention   d'une suspension ayant une faible viscosité 
Pour illustrer l'efficacité de cette suspension comme pré-enro- bant sur un agrégat minéral qui est à enrober avec un liant bitumineux., on a exécuté les expériences suivantes ; a) du quàrtzite de granulométrie 5/15 très mouillé est traité à la température ambiante par une dilution à 20% de la suspension de façon à fixer sur l'agrégat une quantité de la suspension correspondant à 0,5 kg de suspension concentrée pour 10000 kg'de l'agrégat.

   Après ce pré- enrobage, le quartzite est enrobé facilement et effectivement par 5% d'un cut-back de   viscosité S.T.V.    à   25 C de 50 à 100, ce cut-back étant   chauf-   fé à la température de 80 C pour le but de 1  enrobage b) du porphyre de Corbigny de granulométrie 5/15 très mouillé dont le caractère rebelle est bien connu, est traité à la température am- biante par une dilution à 20% de ladite suspension de façon à fixer sur l'agrégat une quantité de la suspension correspondant à 1 kg de suspension concentrée par 1.000 kg de 1' agrégat Après ce pré-enrobage, l'agrégat est enrobé facilement et effectivement par 5%   d'un   cut-back de viscosité   S.T.V.   à 25 C de 50 à 100, ce cut-back étant chauffé à la température de 80 C pour le but de 1$enrobage.

   c) le même porphyre de   Corbigny   de granulométrie   5/15   très mouil- 1é, traité par la même dilution de la suspension au même dosage que celui précisé sous b) est rendu adhérent en quelques minutes à une pellicule de   cut-back   de   viscosité S.T.V.  à 25 C de 50 à 100, cette pellicule étant fixée sur un support et immergée dans l'eau. 



   Le même agrégat mouillé, mais non pré-traité par la suspension' ne peut pas être fixé en opérant exactement dans les mêmes conditions. 



  Dans ce cas, la fixation ne peut être effective et encore après plusieurs heures que si la pellicule de liant se trouve en atmosphère sèche.

Claims (1)

1. RESUME.

   A, Suspension aqueuse destinée à être utilisée comme pré-enrobant sur une matière solide qui est à enrober avec un liant bitumineux ou un liant hydrocarboné quelconque, caractérisée par les points suivants, séparément ou en combinaisons ; 1) la suspension aqueuse contient un produit aminé, une huile minérale et un acide; 2) la suspension aqueuse contient en outre un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans Peau 3) le produit aminé est un composé organique contenant un groupe amino et un radical lipophile dans la molécule ou bien un dérivé d'un tel composé; 4) le produit aminé contient un reste d'un corps gras d'origine végétale dans la molécule;

   5) le produit aminé est un savon d'une monoamine ou d'une po- lyamine d'un acide organique d'un poids moléculaire élevé tel que les acides gras supérieurs ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 <Desc/Clms Page number 10> atomes de carbone, les acides naphthéniques dérives des fractions de pétrole et le tall oil; 6) le produit aminé est une acy lamide ou une acylamidoamine dé- rivée d'un acide organique d'un poids moléculaire élevé tel que les acides gras supérieurs ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone, les acides naphthéniques dérivés des fractions de pétro- le et le tall oil ; 7) le produit aminé est un savon d'un acylamidoamine avec un acide organique ou inorganique;

   8) le produit aminé est une polyamine obtenue par hydrogénation du produit de condensation de l'acroléine ou de l'épichlorohydrine avec de l'ammoniaque, cette polyamine ayant réagi avec une proportion inférieure à un équivalent d'un acide organique oléophile tel qu'un acide gras supérieur, un acide naphthénique ou le tall oil ; 9) le produit aminé est une alkylamine ou une alkénylamine supé- rieure ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone ou une polyalkylènepolyamine contenant plus de 8 atomes de carbone; 10) la quantité du produit aminé contenu dans la suspension aqueuse est comprise entre 3% et 30%; basé sur la quantité totale de la sus- pension;

   11) la quantité du produit aminé contenu dans la suspension aqueuse est comprise entre 10% et 20%, basé sur la quantité totale de la suspension 12) le sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau est un sel d'aluminium; 13) le sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau est un sulfate; 14) le sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau est contenu dans la suspension aqueuse en des proportions allant jusquà. 10% basé sur la quantité totale de la suspension; 15) l'huile minérale contenue dans la suspension aqueuse est une huile relativement lourde; 16) l'huile minérale contenue dans la suspension aqueuse est du road-oil ou du fuel-oil ou un extrait aromatique;

   17) l'huile miré raie est un mélange d'une huile lourde et d'une huile plus--légère; 18) l'huile minérale est un mélange ayant une densité d'environ 1,00 ; 19) la quantité de l'huile minérale contenue dans la suspension aqueuse est comprise entre 5% et 30%, basé sur la quantité totale de la sus- pension; 20) la quantité de l'huile minérale contenue dans la suspensicn aqueuse est comprise entre 10% et 20%, basé sur la quantité totale de la suspension; 21) l'acide contenu dans la suspension aqueuse est un acide fort inorganique, 22) L'acide contenu dans la suspension aqueuse est l'acide chlor- hydrique; 23) la quantité de l'acide contenu dans la suspension aqueuse est comprise entre 0,5% et 10% (compté anhydre), basé sur la quantité to- tale de la suspension;

   24) la quantité de l'acide contenu dans la suspension aqueuse est comprise entre 0,5 % et 6% (compté anhydre), basé sur la quantité totale de la suspension. <Desc/Clms Page number 11>

   B. Procédé de préparation d'une suspension aqueuse destinée à être utilisée comme pré-enrobant sur une matière solide qui est à enrober avec un liant bitumineux ou un liant hydrocarboné, caractérisé par les points suivants, séparément ou en combinaisons, 1) la suspension est préparée en mélangeant intimement une huile minérale et un produit aminé avec un médium aqueux donnant lieu à la forma- tion d'une émulsion d'eau dans la phase huileuse, après quoi on ajoute len- tement un acide à l'émulsion obtenue provoquant l'inversion de l'émulsion de sorte qu'on obtient l'émulsion désirée de l'huile dans la phase aqueuse; 2) on incorpore une quantité supplémentaire d'une amine après l'inversion de l'émulsion;

   3) la préparation de la suspension est effectuée à une températu- re ne dépassant pas 80 C.

   4) le produit aminé est un composé organique contenant un groupe amino et un radical lipophile dans la molécule, ou bien un dérivé d'un tel composés 5) la quantité du produit aminé est telle que la suspension ob- tenue à la fin de la préparation contient le produit aminé en proportion de 3% à 30%, basé sur la quantité totale de la suspension; 6) le médium aqueux avec lequel une huile minérale et un produit aminé sont mélangés est une solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent; 7) le sel inorganique d'un métal polyvalent est un sel d'alumi- nium; 8) le sel inorganique d'un métal polyvalent est un sulfate;

   9) la quantité du sel inorganique d'un métal polyvalent est telle que la suspension obtenue à la fin de'la préparation contient ledit sel en des proportions allant jusqu'à 10% basé sur la quantité totale de la suspension; 10) l'huile minérale est une huile relativement lourde; 11) l'huile minérale est du road-oil ou du fuel-oil ou un extrait aromatique; 12) la quantité de l'huile minérale est telle que la suspension obtenue à la fin de la préparation contient l'huile minérale en des propor- tions comprises entre 5% et 30% basé sur la quantité totale de la suspension 13) l'acide est un acide fort inorganique; 14) l'acide est l'acide chlorhydrique;

   15) la quantité de l'acide est telle que la suspension obtenue à la fin de la préparation contient l'acide en proportion de 0,5% à 10% compté anhydre) basé sur la quantité totale de la suspension.

   16) la quantité de 1-'acide est telle que la suspension obtenue .à la fin de la préparation contient l'acide en proportion de 0,5% à 6% (canp- té anhydre), basé sur la quantité totale de la suspension C. Procédé de préparation d'une suspension aqueuse destinée à être utilisée comme pré-enrobant sur une matière solide qui est à enrober avec un liant bitumineux ou un liant hydrocarboné quelconque, caractérisé par les points suivants,séparément ou en combinaisons 1) la suspension est préparée en dispersant de manière colloïdale- un produit aminé dans une solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, après quoi on ajoute lentement à cette dispersion un acide et une huile minérale;

   2) la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent dans laquelle le produit aminé est dispersé, ne contient qu'une partie de la <Desc/Clms Page number 12> quantité de l'eau qu'on désire dans la suspension totale, et la deuxième partie de la quantité totale de l'eau est ajoutée à la suspension après l'addition de l'acide et avant ou après l'addition de l'huile minérale; 3) on ajoute d'abord l'acide et ensuite l'huile minérale à la dispersion du produit aminé dans la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent; 4) la préparation de la suspension est effectuée à une tempéra- ture qui est un peu plus élevée que le point de fusion du produit aminé;

   5) la préparation de la suspension est effectuée à une tempé- rature qui est supérieure d'environ 5 c au point de fusion du produit aminé; 6) la préparation de la suspension est effectuée à une tempé- rature ne dépassant pas généralement 80 C; 7) la quantité du produit aminé est telle que la suspension obtenue à la fin de la préparation contient le produit aminé en proportion de 3% à 30% et en particulier de 10% à 20%; basé sur la quantité totale de la suspension; 8) la quantité du sel inorganique d'un métal polyvalent est telle que la suspension obtenue à la fin de la préparation contient ledit sel en proportion de 1% à 10% et en particulier de 1% à 5%, basé sur la quantité totale de la suspension;

   9) la quantité de l'acide est telle que la suspension obtenue à la fin de la préparation contient l'acide en proportion de 0,5 % à 10% et en particulier de 0,5% à 6% (compté anhydre), basé sur la quantité totale de la suspension; 10) la quantité de l'huile minérale est telle que la suspen- sion obtenue à la fin de la préparation contient l'huile minérale en propor- tion de 5% à 30% et en particulier de 10% à 20%, basé sur la quantité totale de la suspension; 11) le produit aminé est un composé organique contenant un grou- pe amino et un radical lipophile dans la molécule, ou bien un dérivé d'un tel composé; 12) le produit aminé contient un reste d'un corps gras d'origine végétale dans la molécule;

   13) le produit aminé est un savon d'une monoamine ou d'une poly- amine d'un acide organique d'un poids moléculaire élevé tel que les acides gras supérieurs ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone, les acides naphténiques dérivés des fractions de pétrole et le tall oil; 14) le produit aminé est une acylamide ou une acylamidoamine dé- rivée d'un acide organique d'un poids moléculaire élevé tel que les acides gras supérieurs ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone, les acides naphténiques dérivés des fractions de pétrole et le tall oil; 15) le produit aminé est un savon d'une acylamidoamine avec un acide organique ou inorganique;

   16) le produit aminé est une polyamine obtenue par hydrogénation du produit de condensation de l'acroléine ou de l'épichloorhydrine avec de l'ammoniaque, cette polyamine ayant réagi avec une proportion inférieure à un équivalent d'un acide organique oléophile tel qu'un acide gras supérieur un acide naphténique ou le tall oil; 17) le produit aminé est une sllcylamine ou une alkénylamine supé- rieure ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone ou une polyalkylénepolyamine contenant plus de 8 atomes de carbone; <Desc/Clms Page number 13> 18) le sel inorganique d'un métal polyvalent est un sel d'alu- minium; 19) le sel inorganique d'un métal polyvalent est un sulfate;

   20) l'huile minérale contenue dans la suspension aqueuse est une huile relativement lourde; 21) l'huile minérale est du road-oil ou du fuel-oil ou uh ex- trait aromatique; 22) l'huile minérale est un mélange d'une huile lourde et d'une huile plus légère; 23) l'huile minérale est un mélange ayant une densité d'environ 1,00 ; 24) l'aaide est un acide fort inorganique; 25) l'acide est l'acide chlorhydrique.

   2 Procédé de préparation d'une composition bitumineuse possé- dant des caractéristiques améliorées d'adhérence, caractérisé par les points suivants séparément ou en combinaisons ; 1) on pré-enrobe une matière solide avec une suspension aqueuse du type précité et on applique sur la matière solide ainsi traitée un liant bitumineux ou un liant hydrocarboné quelconque; 2) la suspension aqueuse utilisée pour le pré-enrobage est une suspension obtenue par dilution d'une suspension aqueuse du type précité avec 90-80 parties en poids d'eau pour 10-20 parties en poids de la sus- pension initiale;

   3) la quantité de la suspension appliquée sur la matière solide et la concentration de la suspension sont choisies de façon que le produit aminé précité soit utilisé en proportion d'environ 0.01 à 1 kg pour 1.0000 kg de la matière solide; 4) la quantité de la suspension appliquée sur la matière solide et la concentration de la suspension sont choisies de façon que le produit aminé précité soit utilisé en proportion d'environ 0,05 à 0,3 kg pour 1,000 kg de la matière solide; 5) le liant bitumineux ou le liant hydrocarboné quelconque qui est appliqué sur la matière solide après le préenrobage avec une suspension aqueuse du type précité est un cut-bàck de viscosité S.T.V. à 25 C inférieure à 500 ou une émulsion aqueuse;

   6) la substance solide est un mélange d'éléments fins et.gros et la substance solide est pré-enrobée avec une partie seulement de la quan- tité totale de la suspension aqueuse et la seconde partie de la suspension aqueuse est appliquée après l'application du liant; 7) la matière solide à recouvrir est un agrégat minéral.

   E.A titre de produits industriels nouveaux les compositions bitumineuses possédant des caractéristiques améliorées d'adhérence prépa- rées par le procédé précitée