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BRITISH CELANESE LIMITED, résidant à LONDRES.
PERFECTIONNEMENTS AUX MATIERES TEXTILES.
La présente invention concerne des compositions de teinture de textiles et la teinture fugitive de matières textiles, spécialement la tein- ture fugitive de fibres d'acétate de cellulose ou d'un autre ester ou éther de cellulose.
Il est de pratique courante dans l'industrie textile d'appliquer des teintures fugitives sur des fils et d'autres matières textiles afin de faciliter l'identification au cours du traitement. Il est souvent très avan- tageux de pouvoir identifier les fils particuliers d'une chaîne pendant le tissage'ou de distinguer au premier coup d'oeil un type de fil d'un autre.
De plus, dans la préparation de mélanges de deux types différents de fibres, par exemple un mélange de fibres d'acétate de cellulose et de fibres de lai- ne,il est commode de teindre l'une des fibres afin qu'un examen visuel du mélange permette de dire si le mélange des fibres est complet ou approprié.
Il est naturellement essentiel que la teinture fugitive appliquée puisse être aisément enlevée, de préférence par une opération de nettoyage normal, lorsqu'elle a rempli son but. Pour que ceci soit possible dans la généralité des cas, la teinture doit être telle qu'elle résiste à la fixation sur la fibre de textile sur laquelle elle a été appliquée, ou sur toutes fibres de textile associées, par suite des traitements que la matière peut avoir subis, par exemple l'apprêt, le traitement à la vapeur, le conditionnement en ce qui concerne la teneur en'humidité, la fixation ou le traitement de durcis- sement à la chaleur sèche, du genre de ceux qui sont parfois appliqués aux tissus en fibres arientées de polymères synthétiques linéaires, par exemple le "Nylon 66".
La fixation est un traitement de durcissement préalable, souvent appliqué aux tissus se composant de/ou contenant de la laine comme premier
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traitement humide dû tissu après qu'il a quitté le métier. Gomme on le pra- tique ordinairement, il implique un traitement à l'eau pure à l'ébullition ou au voisinage du point d'ébullition.
Il est très difficile de trouver des teintures qui soient fugi- tives à la suite des divers traitements qu'un mélange de fibres de laine et de fibres d'acétate de cellulose peut subir dans le traitement ordinaire ' des textiles concernant la transformation du mélange en un fil et dû fil en tissu. Les teintures acides de la laine sont souvent satisfaisantes,'mais on a observé qu'elles sont fixées parfois par un traitement à la vapeur ou même par un traitement à froid avec des quantités limitées d'eau. La fixa- tion se produit occasionnellement, par exemple lorsque des cannettes de fil composé de fibres de laine et de fibres d'acétate de cellulose ont été con- ditionnées en restant pendant plusieurs heures dans une chambre fermée sur un plancher de briques poreuses humides.
Les essais à l'eau froide, de ri- gueur comparable, que l'on peut effectuer au laboratoire sont les suivants : (1) Pour un fil ou une fibre lâche, on tasse de manière à la remplir une éprouvette de 12,7 mm de diamètre et de 15 cm de long de la matière teinte et on la retourne dans un récipient de 100 cm3 contenant 4 cm3 d'eau et on la laisse pendant une nuit. (2) Pour les tissus, on pose un morceau du tissu teint sur une plaqué de verre, et on place dessus, l'extrémité circulaire dirigée vers le bas, un cylindre d'acier inoxydable de 19 min de diamètre et de 19'mm de long, ayant un trou de 6,35 mm percé axialement; on laisse tom- ber 0,5 cm3 d'eau dans le trou et on laisse l'ensemble pendant une nuit.
Dans chaque cas, on sèche la matière et on la soumet à un essai d'enlèvement de la teinture par un bref savonnage. Lorsqu'on exécute des essais de cette manière, de nombreuses teintures acides se fixent sur des fibres de laine ou des fibres d'acétate de cellulose de sorte qu'elles ne peuvent être enle- vées par un simple nettoyage dans une solution de savon. De plus, les tein- tures acides sont susceptibles de se fixer sur dés fibres d'acétate de cellu- lose contenant une proportion sensible d'acétone, soit 7 à 10 %. La fixation est donc tout à fait probable si l'on applique une solution d'une teinture acide sur des filaments d'acétate de cellulose immédiatement après leur for- mation par filage à sec à partir d'une solution d'acétate de cellulose dans l'acétone.
Or, la demanderesse a découvert maintenant que les fibres de tex- tiles peuvent être teintes d'une manière très satisfaisante au moyen d'une matière colorante directe du coton, combinée à un polymère d'addition solu- ble dans l'eau d'une N-vinyl-lactame et en particulier un polymère d'addi- tion de la N-vinyl-pyrrolidone. Par exemple, on peut teindre la fibre d'acé- tate de cellulose en l'humectant d'eau contenant 1 g par litre de "Rosé Chlo- razol solide BKS" et 4 g par litre de polymère de la N-vinyl-pyrrolidone de qualité commerciale vendue sous la marque "Albigen A",puis on la sèche. Le poids d'eau peut être de 50 à 100 % basé sur le poids de'la fibre.
On peut mélanger la fibre teinte ainsi produite avec de la laine, ou avec de la fi- bre de cellulose régénérée,filer le mélange en un fil et tisser ce dernier' en un tissu; on enlève aisément la teinture par un nettoyage léger au savon, même si la matière a été laissée humide pendant plusieurs heures, comme dans l'essai précité à l'eau froide, ou traitée à la vapeur pendant 15 minutes à 104 C. Un autre avantage résultant de la présence de la lactame N-vinylique polymérisée réside dans la très bonne qualité de couleur pouvant être obte- nue à partir de la teinture directe du coton.
Normalement, si l'on imprègne les fibres d'acétate de cellulose d'une solution aqueuse simple d'une tein- ture directe du coton puis qu'on les sèche, seule une très légère coloration est visible. Il semble qu'un produit de la nature d'un agent d'étendage soit nécessaire pour empêcher l'agglomération de la teinture en particules relati- vement grandes lorsqu'on sèche sa solution aqueuse sur les fibres ; poly- mère d'addition d'une lactame N-vinylique remplit ce but.
Le polymère d'addition préféré soluble dans l'eau utilisé est lhomopolymère de la N-vinyl-pyrrolidone mentionné ci-dessus.
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On sait que la pyrrolidone est la lact-ame de l'acide gamma-ami- nobutyrique. On peut utiliser des homopolymères des dérivés vinyliques des lactames d'autresacides gras aminés, tels par exemple que des homopolymères de la N-vinyl-2-pipéridone et de la N-vinyl-caprolactame, De plus, on peut utiliser des hétéropolymères solubles dans l'eau dérivés de deux ou plusieurs lactames N-vinyliques comme constituants polymérisables, de même que des hétéropolymères solubles dans l'eau dérivés à la fois d'une lactame N-viny- lique et d'un autre composé éthylénique susceptible de se polymériser avec ce composé, par'exemple un composé, éthylénique polymérisable neutre tel que l'acrylonitrile, le chlorure de vinyle,
un ester acrylique ou un ester métha- cryliqueo
La proportion de lactame vinylique polymérisée nécessaire pour empêcher la fixation de la teinture du coton peut être déterminée très aisé- ment par l'expérience. Lorsqu'on utilise des teintures de coton directes in- dustrielles et le polymère industriel de la N-vinyl-pyrrolidone vendu sous le nom d'Albigen A, on obtient en général des résultats très satisfaisants lorsque le poids du produit de polymère utilisé est compris entre 3 et 6 fois le poids de la matière colorante.
Si la teinture de coton directe industriel- le contient 20 % de teinture réelle (proportion habituelle dans le cas de teintures de coton directes ordinaires d'intensité simple) et si le polymère industriel (Albigen A) contient 30 % dé polymère de la N-vinyl-pyrrolidone réelle (comme c'est à peu près le cas), les chiffres indiqués ci-dessus cor- respondent à 4,5 à 9 parties en poids de polymère de la N-vinyl-pyrrolidone réelle pour chaque partie en poids de'teinture réelle. On peut utiliser des proportions plus élevées de polymères, mais sans substantiel. D'une manière générale, on obtient de très bons résultats avec environ 6 parties de poly- mère réel pour chaque partie de teinture réelle.
On peut utiliser diverses teintures du coton directes lorsqu'on teint les fibres de textile conformément à la présente invention. D'une ma- nière générale, il est avantageux d'utiliser des teintures du coton direc- tes ayant une durée de demi-teinture (T.D.T.) relativement longue de la soie artificielle viscose, telle que déterminée de la manière décrite dans l'ouvra- ge "Dyéing with Coal-Tar Dyes-tuffs" C.M. Whittaker et C.C. Wilcock, 5ème é- dition page 239. Ainsi, lés teintures peuvent avoir une durée de demi-tein- ture d'au moins 10 minutes, par exemple d'au moins 50 minutes. On peut citer comme exemples de teintures du coton directes donnant d'excellents résultats les teintures suivantes : Rose Chlorazôl solide BKS (I.C.I.) (Colour Index N 353) précité (T.
D.T. = 280 minutes),Bleu Chlorantine solide 3 GLL (Ciba) (ToDoTo = 126 minutes) et Bleu-vert Diphényl solide BL (Bleu-vert Solophényl BL) (Geigy) (T.D.T. = 200 minutes). D'autre part, on obtient des très bons résultats avec la Chrysophénine G (Colour Index N 365) qui a une durée de demi-teinture de 0,26 minute seulement. On peut citer comme autres teintures directes du coton pouvant être utilisées les teintures suivantes : Vert Solar 5 G (Sandoz),Vert Chlorantine solide BLL (Cibà),Bleu Durazol 2 RS (I.C.I.), Bleu Durazol solide pour papier 10 GS (I.C.I.), Rubis Durazol solide B (I.C.I.), Rose brillant Diphényl solide BL (Geigy), et Sun Yellow 3 G.
(Geigy) (Colour Index N 620)
La teinture et le polymère d'addition d'une lactame N-vinylique peuvent être présents sur les fibres associés aux agents d'apprêt des texti- les, par exemple apprêts ou lubrifiants.
On applique commodément la teinture du coton directe et le poly- mère d'une lactame N-vinylique sur les fibres textiles sous la forme d'une solution aqueuse, après quoi on peut sécher les fibres pour qu'il subsiste sur elles un dépôt de teinture et de polymère.
La solution peut contenir un agent d'apprêt pour les fibres dé textile, ou un lubrifiant.Un lubrifiant, par exemple une huile minérale, peut être émulsionné dans la solution au moyen d'un agent émulsionnant ap- proprié.
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On peut utiliser divers modes d'application des solutions. Ainsi, on peut pulvériser sur la fibre d'acétate de cellulose une quantité d'une solution aqueuse de teinture du coton directe et de lactame vinylique poly- mérisée, suffisante pour fournir la profondeur désirée de teinture, et on peut la sécher ensuite. De plus, la fibre peut être saturée du liquide de teinture et ensuite pressée ou essorée pour laisser dans la fibre la propor- tion requise de liquide.
Pour la teinture et le graissage simultanés de la fibre d'acétate de cellulose, on peut tremper celle-ci dans une solution a- queuse de 0,1 à 1 g par litre de Rose Chlorazol solide BKS (ou d'une autre des teintures directes du coton précitées) contenant 3 à 5 g par litre d'Al- bigen A et ayant 0,1 à 1 % d'huile minérale (viscosité 50 secondes Saybolt à 37,7 G.) émulsionnée à l'aide du sel de triéthanolamine du sulfate d'olé- yle. La matière est ensuite essorée de manière à conserver entre 30 et 80 % de liquide (basée sur le poids sec de la matière) puis séchée.
Si on le désire, les solutions de teinture aqueuses contenant des polymères d'addition solubles dans l'eau de lactames N-vinyliques peuvent ê- tre appliquées sur des filaments d'acétate de cellulose d'une façon continue, avec production de ceux-ci par des procédés de filage à sec. Par exemple, on peut filer à sec des filaments d'acétate de cellulose dans un certain nombre de filières, les graisser par contact avec une mèche alimentée en huile miné- rale contenant un agent antistatique, et les réunir pour former une étoupe.
La solution de teinture est appliquée sur l'étoupe, par exemple par pulvéri- sation ou simplement en la laissant tomber goutte à goutte sur l'étoupe. L'é- toupe peut ensuite être recueillie dans des récipients en vue de son traite- ment ultérieur. Comme variante, elle peut être dirigée directement vers un dispositif à onduler, du genre de celui dans lequel on force l'étoupe, au moyen dé rouleaux entraîneurs, à pénétrer dans une boîte à porte de sortie chargée, par laquelle sort l'étoupe ondulée; dans ce cas, le fluide aqueux de teinture peut servir à faciliter l'opération d'ondulation. L'étoupe peut ensuite passer directement dans une machine à découper appropriée, la trans- formant en tronçons de fibre (fibrane, fibres en mèche) .
Le nouveau procédé de teinture fugitive est particulièrement avan- tageux pour les fibres d'acétate de cellulose, soit sous forme de tronçons de fibres soit de filaments continus. Il est toutefois particulièrement uti- le pour les tronçons de fibres d'acétate de cellulose pour les raisons pré- citées, à savoir que les tronçons des fibres teintes peuvent être mélangés avec la laine et que le mélange peut être transformé aisément en fils ou tis- sus dont on peut enlever la teinture aisément et complètement par une opéra- tion de nettoyage léger.
Le nouveau procédé de teinture peut également être appliqué à des fibres d'autres esters de cellulose ou à des fibres'd'éthers de cellulose, par exemple à des fibres de propionate de cellulose, d'acétate-propionate ou d'acétate-butyrate, ou à des fibres d'éthyl-cellulose. De plus, le processus de teinture peut être appliqué à des fibres de textiles d'autres types, par exemple à des fibres animales, par exemple de laine ou de soie, ou à des fi- bres de cellulose, par exemple de coton ou à des fibres de cellulose régéné- rée du genre de celles produites par le procédé à la viscose. En outre, le procédé peut être appliqué à des fibres synthétiques en polymères d'addition ou de condensation.
Ainsi, on peut l'appliquer à des fibres de polyamides linéaires, par'exemple à des polyamides linéaires d'acides dicarboxyliques et de diamines, par exemple le "Nylon 66", à des fibres d'acides polyamino- carboxyliques linéaire, par exemple d'acide poly-aminocaproïque, à des fi- bres de polyuréthanes, à des fibres de poly-estèrs linéaires, par exemple le polyester du glycol et de l'acide téréphtalique, et à des fibres des poly- mères suivants de condensation : polymères d'acrylonitrile (par exemple po- lyacrylonitrile et copolymères d'acrylonitrile et de chlorure de vinyle), copolymères de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle, et copolymères de chlorure de vinylidène et de chlorure de vinyle.
On peut par exemple faire subir à la chaleur à 225-2300C un tissu sec en fils de "Nylon 66" teint conformément à la présente invention avec du
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"Rose Chlorazol solide BKS" et du polymère de la N-vinyl-pyrrolidone, sans rendre la teinture résistante au nettoyage pendant 30 minutes dans une solu- tion de 2 g/litre de savon contenant 0,3 g/l de sel de soude calcinée.
Le procédé conserve sa valeur même lorsque la fibre à teindre n'est pas une fibre susceptible d'être teinte d'une fagon permanente lors- qu'on utilise des procédés de teinture courants, comme dans le cas du po- lyglycoltéréphtalate; l'emploi du nouveau procédé garantit que des fibres plus sensibles, traitées en association avec la fibre teinte, ne seront pas teintes d'une fagon permanente par la teinture transférée à partir de la fibre teinte.
La présente invention comprend des préparations concentrées com- prenant la teinture du coton directe et le'polymère d'addition solublé dans l'eau d'une N-vinyl-lactame et qui peuvent, par mélange avec de l'eau, être transformées en liquides de teinture appropriés pour la teinture de fibres de textiles, comme décrit ci-dessus Ces préparations concentrées peuvent contenir 1 %'de la teinture réelle et plus, par exemple entre 2 et 10 % ou
15 % ou plus,la teinture étant associée avec la proportion requise du.
poly- mère de N-vinyl-lactame, par exemple avec 4,5 à 9 fois son poids de polymère de la N-vinyl-pyrrolidone. Ces préparations concentrées peuvént être sous forme'de liquide aqueux ou de pâtes ou sous forme de solides, de poudres ou autre,ces dernières peuvent être sensiblement exemptes d'eau. Les prépara- tions peuvent contenir des matières autres que la teinture et que la N-Vinyl- lactame polymérisée, par exemple des lubrifiants de textiles ou d'autres a- gents d'apprêt des textiles, ou de la dextrine, des sels minéraux, ou d'au- tres substances du genre de celles habituellement présentes dans les tein- tures de coton directes industrielles.
On prépare aisément les préparations concentrées en mélangeant les teintures de coton directes industrielles avec une solution aqueuse con- centrée de la N-vinyl lactame polymérisée, ce qui permet d'obtenir des solu- tions limpides. On peut obtenir par séchage des préparations sensiblement exemptes d'eau. Par exemple, en agitant 1 partie en poids de Rose Chlorazol solide BK 200 % sec avec 8 parties en poids d'Albigen A (30 % de solides) on obtient une solution rouge limpide qui contient environ 4.,5 % de teinture réelle et peut être étendue d'eau pour former des fluides de teinture desti- nés à l'utilisation conformément à la présente invention.
Par séchage en couches minces, cette solution rouge clair peut être transformée en une pel- licule friable qui est facilement réduite en une poudre contenant environ 12 % de teinture. Comme variante, on peut sécher la solution par pulvérisation afin d'obtenir directement une poudre sèche. La pellicule ou la poudre sont très aisément solubles dans l'eau froide.
On peut préparer des compositions semblables en remplaçant le Rose Chlorazol solide BK par une autre des teintures directes du coton dési- gnées ci-dessus.
Comme indiqué déjà, on peut très aisément débarrasser de leur tein- ture les fibres de textile teintes'conformément à la présente invention, par des traitements simples. Cependant, lorsque'les fibres teintes sont en cellu- lose ou associées à des fibres de cellulose,il n'est pas recommandé de sou- mettre la matière,en présence de la teinture, à des traitements par dés li- quides'aqueux contenant des proportions sensibles d'électrolyte. Sinon, il existe, dans le cas de certaines teintures, un risque de fixation de la tein- ture sur la cellulose.
Si, en conséquence, le traitement normal de la matière exige un traitement de ce genre, il est recommandé d'abord d'enlever la tein- ture par traitement par un liquide aqueux qui ne contienne pas une proportion sensible d'électrolyte;'ce traitement peut être effectué suivant un faible rapport liquide/matière, par exemple inférieur à 10:1.